加压流体萃取-气相色谱质谱法分析水稻土样品中16种多环芳烃的含量

建立了加压流体萃取(PFE)-气相色谱质谱法分析水稻土样品中16种多环芳烃(PAHs)的方法。结果表明,16种PAHs在2.0～40.0 mg/L范围内线性关系良好,相关系数(R)大于0.997;空白加标测试结果表明其精密度为3.3%～9.7%;对水稻土土壤样品进行加标测试,其回收率为74.3%～113%。结果表明该方法快速、高效、准确,满足水稻土土壤样品检测16种PAHs中的精密度和准确度的要求。     

三种定量方法测定电热液体蚊香中氯氟醚菊酯含量的比较

本实验选用3种定量方法对电热液体蚊香中氯氟醚菊酯含量进行测试比较。实验结果表明,选用内标法方法检出限为0.690μg·m L^-1,样品加标平均回收率为93.0%～94.8%,重复性为0.607%～0.721%;选用内标标准曲线法方法的检出限为0.535μg·m L^-1,样品加标平均回收率为99.4%～101%,重复性为0.698%～0.727%;选用外标标准曲线法方法的检出限为0.486μg·m L^-1,样品加标平均回收率为98.7%～101%,重复性为2.48%～3.83%。结果表明,内标标准曲线和外标标准曲线样品加标平均回收率较优于内标法,内标法和内标标准曲线重复性优于外标标准曲线法。3种定量方法均能进行电热液体蚊香中氯氟醚菊酯含量测定。     

微库仑滴定法测定松节油中微量总硫含量的研究

采用微库仑滴定仪测定松节油中微量硫(≤1.0μg/mL)含量,在偏压为165mV,氮气流速为240mL/min,氧气流速为150mL/min工作条件下,该方法的标准偏差为0.023～0.060,变异系数为7.54%～10.17%,样品加标回收率大于83%,具有简便快速等特点。     

固相萃取-气相色谱/质谱法检测纺织品中的邻苯二甲酸酯

针对纺织品中邻苯二甲酸酯类(PAEs)环境激素富集困难的问题,建立了固相萃取-气相色谱/质谱法测定纺织品中PAEs的方法。通过比较3种性质不同固相萃取剂的萃取效果,筛选最优固相萃取柱,再探讨影响萃取效果的主要因素。结果表明,最优萃取条件为:选取C18为固相萃取柱,5 m L甲醇活化,上样流速1 m L/min,5 m L的乙酸乙酯洗脱,洗脱速率3 m L/min。该方法线性关系良好,相关系数为0.997 8⁰.999 7,样品的加标回收率为86.3%0.999 7,样品的加标回收率为86.3%¹01.9%,含量检测的相对标准偏差小于4%,方法的检出限为1101.9%,含量检测的相对标准偏差小于4%,方法的检出限为1³μg/L。对实际样品检测结果表明,该方法能够有效、便捷地检测出纺织品中痕量的邻苯二甲酸酯类物质。     

香精中小分子醇类的两种分析方法比较

为快速测定香精中的小分子醇类,建立了溶剂萃取-气相色谱/质谱联用法(SE-GC/MS)和顶空-气相色谱/质谱联用法(HS-GC/MS)两种分析方法。对样品前处理条件和气相色谱/质谱检测条件进行了优化。溶剂萃取法(SE)选取5 m L乙醇为溶剂涡旋振荡5 min,顶空法以10 m L水为基质校正剂直接顶空进样。两种方法中,样品均采用Innowax弹性毛细管柱分离,选择离子监测模式测定,选取氘代正丙醇-d5为内标,以内标法定量。结果表明,SE-GC/MS法相对标准偏差(RSD)3.8%,定量限0.86 mg/kg,加标回收率在93.8%~106.3%;HS-GC/MS法RSD6.8%,定量限5.61mg/kg,加标回收率在92.3%~107.2%。比较两种方法,两种方法回收率和RSD均满足分析要求;SE-GC/MS法定量限低于HS-GC/MS法,更适合低含量小分子醇类样品的测定;可根据分析样品的需要选择其一方法。     

牛奶中微量三聚氰胺的分光光度法检测

奶粉用0.1%三氯乙酸溶液和2%乙酸铅溶液消除样品中的干扰物质(主要是蛋白质),用2,6-二氯靛酚钠为显色剂对牛奶中三聚氰胺进行分光光度法检测。对不同的入射波长、显色剂用量、pH值、显色时间、温度进行了条件实验。结果表明,采用2,6-二氯靛酚钠为显色剂,在25℃显色10 min,在634 nm有最大吸收。测定范围为40⁸00μg/mL,线性相关系数r=0.998 9,加标回收率为92.66%800μg/mL,线性相关系数r=0.998 9,加标回收率为92.66%⁹7.84%,RSD为0.45%97.84%,RSD为0.45%¹.43%。     

火焰原子吸收光谱法测定尿素中铁

建立了火焰原子吸收光谱法测定尿素中铁含量的方法,并与邻菲啰啉分光光度法进行比较,分别用两种方法进行了样品、空白值、加标回收率实验。结果表明,两种方法的检出限均为0.02 mg/L,精密度为2.2%和2.4%,加标回收率分别为96%~104%和96%~103%,其结果令人满意。     

工作场所空气中二氧化锡测定方法的改进研究

工作场所中栎精分光光度测定二氧化锡标准方法中存在问题,故对该实验进行了研究和优化。优化后实验的最适反应条件为酸度0.02 mol/L盐酸,栎精为0.15 g/L,乙醇为50%;方法检出限为0.089μg/mL,定量下限为0.134μg/mL,线性范围为0.134～3.051μg/mL,最低检出浓度为0.06 mg/m~3;当样品加标量为低、中、高三个浓度水平(约0.5 mg、1.0 mg、1.5 mg)时按实验原来的前处理方法处理样品所得加标回收率为35.1%、40.1%、47.3%,优化后的加标回收率提升为93.3%、95.4%、97.5%。     

HPLC-DAD法和GC-FID法测定化妆品中6-甲基香豆素的方法比较

对化妆品中6-甲基香豆素测定的HPLC-DAD法和GC-FID法进行了比较,如有阳性样品,用GC-MS法进行确证。用甲醇提取化妆品中6-甲基香豆素,优化两种方法的色谱条件,并对样品进行测定,比较了两种方法的回收率、精密度、相关系数、检出限及定量限。结果表明,两种测定方法的线性关系良好,HPLC-DAD法加标回收率为92.20%~102.80%,RSD为0.77%~2.00%,检出限为0.05 mg/kg,定量限为0.17 mg/kg;GC-FID法加标回收率为97.30%~103.28%,RSD为0.47%~4.87%,检出限为1.3 mg/kg,定量限为5.0 mg/kg;HPLC-DAD法比GC-FID法的检出限更低且灵敏度更高,对含量低的样品更有优势。     

ICP-AES法测定绿茶中镍含量

为监测绿茶中污染元素镍分布范围,本文采用微波消解方法,以电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-AES)测定绿茶样品中镍含量。方法线性关系良好,经国家标准物质GBW10052验证,结果稳定可靠。方法检出限为9μg/L,相对标准偏差为1. 6%,加标回收率为96. 3%～100. 6%。测定了11个绿茶样品,得到镍含量范围为1. 75～16. 02 mg/kg,其中有1个样品镍含量达到16. 02 mg/kg,明显大于其他样品。     

超高效液相色谱-高分辨质谱法测定磷脂酰胆碱的含量

建立了用超高效液相色谱-高分辨质谱(UPLC-HRMS)测定磷脂酰胆碱含量的分析方法。样品直接用乙醇溶解,超声萃取20 min,然后取适量提取液于8 000 r/min高速离心5 min,最后有机膜过滤后用UPLC-HRMS检测。该方法的标准曲线在相关浓度范围内呈良好的线性,检测线性范围为2.31~231 mg/L,线性相关系数为R~2=0.999 8。磷脂酰胆碱的检出限为1.0 mg/kg,定量限为2.3 mg/kg。采用阴性饲料粉末进行加标回收实验,3个浓度水平的添加样品均重复测定8次,加标回收率为88.19%~93.50%,其RSD均小于10%,得到较好的精密度。用该方法可测定饲料粉末、大豆磷脂和大豆磷脂软胶囊中磷脂酰胆碱的含量,方法灵敏度高、重复性好、定量准确。     

超高效液相色谱和液相串联质谱法检测美白化妆品中的杜鹃醇

采用超高效液相色谱和液相串联质谱法对美白化妆品中的杜鹃醇进行测定。样品用乙醇振荡后超声提取10 min,经离心和滤膜过滤后,采用超高效液相色谱在280 nm波长下检测、或采用液相串联质谱(HPLC-MS/MS)在大气压化学离子源(APCI)负离子模式下测定化妆品中的杜鹃醇。超高效液相色谱法下,杜鹃醇在2~12 mg/L间呈线性关系(r=0.9997),加标回收率为92.9%~97.1%,相对标准偏差为0.4%~1.5%,检测限为200 mg/kg;液相串联质谱法下,杜鹃醇在5~25μg/L间呈线性关系(r=0.9975),加标回收率为97%~105%,相对标准偏差为3.08%~9.48%,检测限为0.5 mg/kg。     

LC-MS/MS测定氨磺乐灵在水和土壤中的残留量

采用高效液相色谱质谱联用法建立氨磺乐灵在水和土壤等环境介质中的残留检测方法，为该除草剂在环境中的安全监测提供科学指导。样品经Agilent ZORBAX Extend C₁₈(2.1 mm×50 mm,3.5μm)色谱柱分离，以乙腈/0.1%甲酸水溶液(80∶20，体积比)为流动相，流速为0.4 mL/min，柱温为30℃，采用ESI MRM Negative的扫描模式进行检测。加标回收试验结果表明，在0.5～50.0μg/L范围内，线性关系良好，相关系数r大于0.999，定量限为0.5μg/L，水中平均加标回收率为104%～109%,RSD为2.40%～4.62%；土壤中平均加标回收率为85.4%～94.8%,RSD为3.53%～4.78%。该方法前处理简单、快速，检测结果准确、可靠、方法选择性强、灵敏度高，为农药污染及其有害因素监测提供技术支持。     

小麦中多菌灵残留量的HPLC分析方法研究

建立了小麦籽粒中多菌灵残留量的高效液相色谱测定法。样品以甲醇提取,二氯甲烷萃取净化,以Lichrospher C18柱(粒径5 mm,4.6mm×250 mm)进行分析,流动相(V甲醇∶V水= 50∶50)流速为1 mL/min时,多菌灵保留时间7.237min。本方法最低检测限为15 g/kg,加标回收率为88%~109%,变异系数4.718%~9.242%。     

微波消解氢化物—发生原子荧光光谱法测定废水中的微量砷

建立了微波消解氢化物发生-原子荧光光谱法测定废水中总砷的方法。考察了微波消解体系和消解条件,确定了消解过程中的最佳试剂用量;利用选择的最佳仪器条件,进行了标准样品测定、方法检出限、精密度和加标回收率试验等方面的研究,结果表明:标准样品测定值与理论值相符,砷的方法检出限为0.05μg/L,对实际样品测定的精密度为5.0%,加标回收率在96.4%-98.9%之间,结果较为满意。     

微库仑法测定柴油硫含量条件的优化探讨

对WK-2D型微库仑仪进行调试.从进样量、进样速度、气体流量、炉温4个方面讨论操作因素对微库伦法测定样品硫含量的影响,并确定最优操作条件.在优化条件下,对加标直馏柴油样品进行精密度和回收率考察.结果表明：进样量为1.3μL,进样速度为38档,氮气流量为260 mL/min,氧气流量为150 mL/min,汽化段温度为750℃,燃烧段温度为850℃,稳定段温度为650℃操作条件下测得直馏柴油硫含量误差低,重复性好.加标回收率在99％～102％,RSD＜1％.该方法简单、快速、准确,适合大批量直馏柴油样品的测定.     

反相离子对色谱法测定工业三聚氰胺含量

本文建立了用反相离子对色谱法测定工业三聚氰胺含量的方法。采用C18 ODS为色谱柱,以水—三乙胺—高氯酸为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为215 nm。结果表明,该方法的样品加标回收率为101.6～105.6%,检测限为0.044μg/L。该方法操作简便、无毒、快速及灵敏度高。     

Al(Ⅲ)增敏同步荧光-双波长法测定牛奶中的诺氟沙星和氧氟沙星残留

利用荧光同步扫描和双波长法两种技术的结合,建立一种新的荧光分析法,对牛奶中的诺氟沙星(NFLX)和氧氟沙星(OFLO)残留进行检测。结果表明,NFLX的线性范围为10～600μg/L,检出限为0.29μg/L;OFLO的线性范围为20～1 200μg/L,检出限为0.77μg/L。对高、中、低三组浓度的混合标准溶液精密度实验,结果表明,NFLX的相对标准偏差小于1.41%,样品的加标回收率为95.9%～101.0%。OFLO的相对标准偏差小于2.51%,样品的加标回收率为96.3%～100.2%。本方法具有方法简便、准确度和精密度高等优点。     

气相色谱法检测湿巾中丙二醇的含量

称取一定量湿巾样品加乙醇超声提取后,离心过滤,采用气相色谱法检测湿巾中的丙二醇含量,外标法定量。结果表明:该法在2.50~200.00 mg/L质量浓度范围内线性关系良好,1,2-丙二醇的相关系数为0.9989,检测限为1.50 mg/L,RSD_A=2.32%,加标回收率为92.10%~97.20%;1,3-丙二醇的相关系数为0.9994,检测限为2.00 mg/L,RSD_A=3.15%,加标回收率为93.40%~97.25%。该方法前处理简便快捷,精密度、准确度、稳定性好,检测结果准确可靠。     

不同提取方法用于复混肥中钾含量测定的对比研究

分别采用超声和振荡法提取复混肥中的钾离子并测定其氧化钾含量,与沸水提取法的测定结果进行了对比,优化测定条件后进行了精密度和加标回收实验。结果显示,超声提取5 min可完全水解出复混肥中的钾离子,该方法加标回收率为99.1%～100.6%,相对标准偏差为0.31%;振荡提取10 min可完全水解出复混肥中钾离子,该方法加标回收率为98.9%～100.9%,相对标准偏差为0.34%。