高温高压条件下天然含Cr尖晶石的原位X衍射

对天然含Cr尖晶石,在r=300-603K,p=0—12．82GPa条件下,在中国科学院高能物理研究所同步辐射实验室高压站,利用外加温金刚石压腔装置(DAC),进行了能量色散X射线粉末衍射(EDXD)原位测量,获得了天然含Cr尖晶石随压力和温度变化的衍射图谱。通过指标化公式对衍射图谱进行分析,得到了尖晶石的晶胞参数及其随压力、温度的变化,进而利用Mumaghan方程得到P-V状态方程和体积模量、压缩系数及热膨胀系数等。     

黄玉的原位高压X射线衍射研究

使用金刚石对顶砧(DAC,Diamond Anvil Cell)高压装置和同步辐射光源,对黄玉进行原位高压X射线衍射研究,实验最高压力达到29.7 GPa.在研究的压力范围内,随着压力的升高,晶胞体积逐渐被压缩,晶胞参数a的压缩率大于c和6.未观察到黄玉的结构相变.利用Murnaghan状态方程(K1=4)对黄玉的体积-压力数据拟合,获得等热体积模量K298为199.7(4.6)GPa.     

电气石的原位高压X射线衍射研究

使用金刚石对顶砧(DAC)高压装置和同步辐射光源,对黑色电气石进行了原位高压X射线衍射研究,实验最高压力达到27.8 GPa.在研究的压力范围内,随着压力的升高,晶胞体积逐步被压缩,晶胞参数a的压缩率小于c.未观察到电气石的结构相变.利用Murnaghan状态方程(K′=4)对电气石的体积-压力数据进行拟合,获得的等热体积模量K298为(183.5±4.2)GPa.     

纳米晶BaTiO3的高压研究

采用原位高压同步辐射X光衍射技术和Raman散射方法，对小于临界尺寸（120nm)的纳米晶BaTiO3(48nm)进行了研究，在实验压力范围内（0－21．2GPa,0-46.67GPa)，纳米晶BaTiO3始终处于稳定的立方相。     

超高压下CsBr的结构与相变

采用金刚石对顶压砧高压装置（DAC）、同步辐射X光源和能散法，对CsBr粉末样品进行了原位高压X光衍射实验，最高压力115GPa。观测到在53GPa左右压力下，CsBr的最强衍射峰（110）劈裂成两个峰，标志简单立方结构向四方结构的转变；在0至最高压力范围内（相应于V／V0为1至0.463)测量了晶轴比c/a；在115GPa内未观测到样品的金属化现象。     

纳米硅化铁的高压研究

采用同步辐射能散X射线衍射技术和金刚石地顶砧高压装置,对硅化铁纳米微粉进行了原位高压X光衍射实验。在27．1－29．5GPa的压力范围内出现了两条的衍射峰,对该实验现象进行了讨论。     

纳米晶BaTiO3的高压研究

采用原位高压同步辐射X光衍射技术和Raman散射方法，对小于临界尺寸（120nm）的纳米晶BaTiO3(48nm）进行了研究，在实验压力范围内（0－21．2GPa,0-46.67GPa），纳米晶BaTiO3始终处于稳定的立方相。     

冰晶石(Na3AlF6)的高压研究:同步辐射X射线衍射和第一性原理计算

用金刚石对项砧高压装置和同步辐射X射线衍射法研究了冰晶行结构的相变以及压缩性质,实验最高压力39.7 GPa.原位X射线衍射实验表明,冰晶石在高压下发生结构畸变.由于实验精度的限制,无法进行高压相结构解析.对于低压相冰晶石,随着压力升高,晶胞体积逐渐被压缩,采用二阶Birch-Murnaghan状态方程拟合,固定体积模...     

高压衍射实验中的同步辐射光束的定位

应用同步辐照光源进行高温高压原位能量色散X射线衍射实验，入射X射线光束定位是关键，北京同步辐射实验室高压衍射站引入四刀光阑扫描系统，实现调光定位自动化，简化调光手续，提高实验效率，为高压衍射实验站的用户进行实验提供了方便。     

方石英高温高压相变的实验研究

在1450℃高温下热处理天然的长白山硅藻土以获得含有一定量杂质元素的方石英,并以此为样品,利用对称型DAC装置在0-63GPa压力范围对其开展高温高压相变的实验研究。衍射方法采用同步辐射能量色散X射线衍射(EDXD)技术。实验结果表明,方石英的高压相变序列较复杂,在12、24、33GPa都有新的衍射线出现,在40GPa时仍存在明显的衍射线条而并未完全非晶化,并且为一种类似于α-PbO2型结构的高压相。在此压力下用YLF激光器加温到大约1600K,降温后样品相变为类似于斯石英的结构。随后继续加压到62．9GPa,样品未发生相变,并于此压力下给样品加温到大约1500K,降温后其结构仍不发生变化。卸压至常压,仍为类似于斯石英的结构。     

磷氯铅矿和砷铅矿的原位高压单晶X射线衍射研究

磷氯铅矿和砷铅矿是具有特征磷灰石结构的类质同象磷酸盐矿物,六方晶系,空间群均为P63/m。采用同步辐射光源和金刚石对顶砧技术,对两种矿物进行了室温下的原位高压单晶X射线衍射研究,实验最高压力为11.51 GPa。在实验压力范围内,未观察到样品发生相变。随着压力的升高,晶胞体积逐渐被压缩,其中砷铅矿a轴和c轴的压缩率几乎相等,磷氯铅矿的轴压缩率ac。但其晶胞参数未出现明显变化。利用三阶Birch-Murnaghan状态方程拟合得到,砷铅矿体积模量K_0=87.4(37)GPa,磷氯铅矿体积模量K_0=52.3(17)GPa。     

Te/MCM41高压结构相变

本文使用金刚石对顶砧高压装置（DAC）和同步辐射X光射射，对Te/MCM41体系进行了原位高压X射线衍射实验，最高压力达到37GPa。在研究的压力范围内，观察到一个从5GPa开始，强度较小，到立方Te的相变，我们认为对应MCM41孔道内的Te。     

钙钛矿CaTiO3的超高压结构研究

利用同步辐射X射线衍射和DAC高压技术在室温下测量了钙钛矿CaTiO3在压力0-34．6GPa下的结构变化．结果表明，随着压力的增加，CaTiO3的三个晶体轴都受到不同程度的压缩，没有证据表明有相变的发生．     

晶粒尺寸对锐钛矿TiO2相变压力的影响

采用在位高压Raman光谱和高压同步辐射能散X射线衍射技术，在室温下对晶粒尺寸为10nm的锐钛矿TiO2进行了压致相变研究，压力范围分别为42．9GPa和23．0GPa，实验结果表明，在16．3GPa TiO2发生了一次结构相变，由原来的锐钛矿结构变为α－PbO2结构（TiO2-Ⅱ），该相变是不可逆的。同体材料TiO2的高压相变结果比较，由于晶粒尺寸的效应，纳米尺寸的锐钛矿TiO2的相变压力明显高于体材料的相变压力。     

Y2O3压致结构相变的研究

本文采用金刚石对顶砧高压装置（DAC），利用同步辐射X－ray衍射，对Y2O3粉末样品进行了原位高压X－ray衍射实验，最高压力达到23GPa。在研究的压力范围内观察到两个相变。在12.8GPa压力点，Y2O3由稀土倍半氧化物的立方结构转变为单斜结构。在21.8GPa压力点，样品由单斜结构转变为另一个新相，但由于样品峰的消失，无法判断其结构。卸压后样品为单斜结构，说明Y2O3第一个压致结构相变为不可逆相变。     

高压X射线衍射的脉冲激光加热方法

相对于传统的连续激光加热方法,脉冲激光加热能够显著缩短加热时间,从而有效阻止金刚石样品腔内各组分的化学反应。基于北京同步辐射装置(Beijing synchrotron radiation facility,BSRF)高压实验站原有的连续激光加热系统,建立了可应用于高压X射线衍射实验的脉冲激光加热方法。该方法利用信号发生器对脉冲激光器、测温电荷耦合器件(Charge Coupled Device,CCD)光谱仪以及X射线探测器进行同步控制,实现了脉冲激光对样品加热,并在加热周期内完成温度谱及高压衍射数据的同步采集。利用高压条件下的Pt样品,对脉冲激光加热过程中样品的温度稳定性、重复性以及温度梯度进行了测试,并完成了原位X射线衍射实验。该脉冲激光加热系统的搭建,为在BSRF高压实验站开展原位脉冲激光加热方法研究提供了条件,也为将来在北京高能同步辐射光源上实施相关方法奠定了基础。     

三聚氰胺（C3N6H6）的压制结构相变

本通过对三聚氰胺(C3N6H6)的室温高压原位同步辐射能量散射x-ray衍射实验（EDXRD），在14．7GPa压力范围内，观察到常压下为单斜晶系的三聚氰胺经历了两次压致结构相变。在1．3GPa下，三聚氰胺分子晶体从单斜相转变为三斜相；在8．2GPa又转变为正交相。     

高T_CY(YV)Ba_2Cu_3O_(9_X)超导体的结构及其电阻跃变研究

阐述了高T_CYBa_2Cu_3O_(9-X)超导体的晶体结构。X射线衍射谱和透射电子衍射花样表明,单相的YBa_2Cu_3O_(9-X)(斜方结构:a=382.95pm;b=388.22pm;c=1165.95pm)随着含氧量的增加可变成多相的化合物。对新的高T_CBa_2(YV)_1Cu_3O_(9-X)超导体进行了研究。电阻测量表明它的起始转变温度是118K,转变的电阻中点温度是97K,零电阻在93K,转变宽度ΔT_C=2K。对Ba_2(YV)_1Cu_3O_(9-X)系统的超导作了细致研究。这篇文章用X射线衍射分析给出了Ba_2(YV)_1Cu_3O_(9-X)的晶体结构。研究发现了YBaCu_3O_(9-X)超导体在190K和240K发生电阻跃变。透射电子衍射花样的变化表明在220K附近发生了相变,它的晶体结构参数明显地变化。     

便携式同步辐射原位激光加热装置研制

同步辐射实验方法在研究材料的结构和物性上具有独特的优势，然而，要实现同步辐射原位高温条件，尤其温度高于2 000 K以上，对很多实验方法来说还是一个挑战。激光加热方法可以实现快速、微区的极端高温条件，已经成为高温物性研究的重要工具。上海同步辐射光源在极端高温研究领域，例如高熵合金、涡轮叶片、航空材料等还欠缺相关的原位高温条件，因此，研制了一种便携式连续激光加热装置，利用光谱仪获得样品的热辐射谱，并通过黑体辐射方法拟合出样品的温度梯度和温度稳定性。利用该装置成功实现真空环境中钨片的快速熔化(熔点约3 695 K)，并在上海同步辐射光源表面衍射线站获得了1 608 K原位条件下的MoS2和CTAB-MoS₂材料X射线衍射图谱。本工作所研制的激光加热方法拓展了上海光源在极端条件下的实验能力，为极端高温条件下的材料物性研究提供了重要手段。     

高压下La0.4Bi0.1Ca0.5MnO3中晶格畸变的研究

通过原位下的高压同步辐射X光衍射技术，对具有钙钛矿结构的La0.4Bi0.1Ca0.5MnO3中存在的Jahn-Teller畸变，进行了研究。实验表明在压力的作用下，样品中的畸变有所减小，超于理想的立方结构，并且在1．4GPa左右存在一个过渡相。