二(2-氨基乙基)-(3-氨基丙基)胺的合成新方法

以二(氰基甲基)胺及丙烯腈为原料，通过亲核加成、氢化反应合成了不等臂有机多胺化合物二(2-氨基乙基)-(3-氨基丙基)胺，标题化合物及其中间产物经多种谱学手段表征确证。在优化条件下，产物的总收率为67％，含量99.5％(HPLC)。     

2-氨基乙基-二(3-氨基丙基)胺的合成工艺研究

利用氨基乙腈及丙烯腈的亲核加成、氢化反应合成了一种新的不等臂有机多胺化合物 2 -氨基乙基 -二 (3-氨基丙基 )胺。研究了不同工艺条件对反应的影响 ,最佳工艺条件为 :n(丙烯腈 )∶n(氨基乙腈 ) =2 .8～ 3 .0 ,加成温度为 70～ 75℃ ,加成反应时间为 50～ 60h ,催化反应采用复合催化剂 ,m(溶剂 )∶m(物料 )≈ 1 0。两步反应的收率分别为 81 .6 %和 71 .6 % ,用多种谱学手段表征确证了该化合物及其中间产物     

2-氨基乙基-二(3-氨基丙基)胺的合成

该文用大宗化工原料合成了2-氨基乙基-二(3-氨基丙基)胺。首先,乙二胺与乙酸乙酯反应生成N-乙酰基乙二胺,最佳反应条件为:n(乙二胺)/n(乙酸乙酯)=4,回流反应24 h,收率80.8%;然后在70℃,少量水作用下,N-乙酰基乙二胺与两分子丙烯腈加成;最后Raney Ni催化水合肼还原腈基,水解脱酰基,得到2-氨基乙基-二(3-氨基丙基)胺。TLC检测每一步反应,综合收率60%。对中间体和目标产物进行了核磁共振和元素分析表征。     

N-氨丙基吗啉合成研究

以吗啉和丙烯腈为原料,经加成、催化加氢和精制过程生产N-氨丙基吗啉,考察了催化剂种类及用量、原料配比、反应温度、压力、时间等因素对反应的影响,确定了最佳工艺条件为n(丙烯腈)∶n(吗啉)=1.0∶1.05,反应温度40℃,反应时间5~5.5h,加成收率99%以上,精制后中间产物质量分数99%;采用粉末金属钴为催化剂,w(催化剂)=2%,质量分数25%氨水为助催化剂,w(助催化剂)=50%,反应温度150℃,反应压力4.0 MPa,反应5h,加氢收率88%以上,精制后产品质量分数99.7%。     

双对二甲氨基苯甲醛缩1,4-二(3-氨基丙基)哌嗪希夫碱的合成工艺及抑菌活性研究

以对二甲氨基苯甲醛(DMAB)和1,4-二(3-氨基丙基)哌嗪(BAPP)为原料,通过缩合反应合成了一个新的DMAB-BAPP希夫碱.利用正交试验确定了最佳合成工艺条件,即反应温度50℃,反应时间4h,DMAB与BAPP投料摩尔比是2.1∶1,在此条件下,产物收率为83.7％.通过琼脂扩散法测定了产物的抑菌性能,结果表...     

气相色谱法测定水性涂料中N,N-二(3-氨基丙基)十二烷基胺

建立测定水性涂料产品中生物杀伤剂N,N-二(3-氨基丙基)十二烷基胺的分析方法.通过确定气相色谱仪(火焰离子化检测器)色谱条件以及优化前处理方法,线性相关系数为0.9998,检出限为10 mg/kg,回收率范围为76％～107％,相对偏差均小于10％.可用于涂料绿色产品评价标准中N,N-二(3-氨基丙基)十二烷基胺的检...     

N-[2-(4-氨基苯基)丙基]乙酰胺的合成工艺

以2-苯基丙胺盐酸盐为原料经酸碱中和、酰化、硝化、还原4步合成得到N-[2-(4-氨基苯基)丙基]乙酰胺,探讨了投料方式、还原方法、催化剂等因素对收率的影响,并通过MS、~1H NMR和~(13)C NMR对其结构进行表征。总收率达50%,纯度为97.3%。     

催化加氢法绿色合成N-(3-氨基-4-甲氧基苯基)乙酰胺

N-(3-氨基-4-甲氧基苯基)乙酰胺是生产偶氮型分散染料的一类重要中间体。现有的工业生产方法仍全部采用铁粉还原。笔者开发了一种高效的Pd/C催化剂,分别选用甲醇和水作为反应溶剂,实现了高活性、高选择性和高稳定性地催化加氢制备N-(3-氨基-4-甲氧基苯基)乙酰胺。为了抑制原料和产物在水溶液中的副反应,添加少量碱性助剂可以提高目标产物的选择性,最高达到99.3%。     

3-(N-联苯基氨基)-9-苯基咔唑的合成与表征

以咔唑为初始原料,经NBS亲电取代反应、Ullmann反应和Buchwald-Hartwig偶联反应,合成了有机电致发光器件(OLED)空穴传输材料中间体标题化合物,利用NMR、IR、MS和元素分析等分析方法对产物进行了表征。     

催化加氢法绿色合成肛N-(3-氨基-4-甲氧基苯基)乙酰胺

N-(3-氨基-4-甲氧基苯基)乙酰胺是生产偶氮型分散染料的一类重要中间体.现有的工业生产方法仍全部采用铁粉还原.笔者开发了一种高效的Pd/C催化剂,分别选用甲醇和水作为反应溶剂,实现了高活性、高选择性和高稳定性地催化加氢制备Ⅳ-(3-氨基-4-甲氧基苯基)乙酰胺.为了抑制原料和产物在水溶液中的副反应.添加少量碱性助剂可以提高目标产物的选择性,最高达到99.3%.     

N-(6-氯-1-氧-3-吡啶甲基)邻苯二甲酰亚胺的合成

以邻苯二甲酰亚胺为起始原料,在常温条件下与氢氧化钾反应合成了邻苯二甲酰亚胺钾,其熔点352.8~353.4℃,收率95%。然后在70℃和微波辐射条件下,以邻苯二甲酰亚胺钾作为亲核试剂,与2-氯-5-氯甲基吡啶反应20 m in,制备了N-(6-氯-3-吡啶甲基)邻苯二甲酰亚胺,熔点140.3~140.5℃,收率98.5%。最后以双氧水为氧化剂,在75℃条件下,N原子氧化,合成了目标产物N-(6-氯-1-氧-3-吡啶甲基)邻苯二甲酰亚胺,熔点138.2~139.4℃,收率92%。利用红外光谱(FTIR)、核磁共振氢谱(1HNMR)、气-质联用仪(GC-MS)解析并确定了中间产物及目标化合物的结构。     

N-(3-氯苯基)金刚烷甲酰胺的合成

以金刚烷和无水甲酸为原料,在浓硫酸催化下合成1-金刚烷甲酸,再经酰化反应生成目标产物,总收率约为85.3%。第2步最佳的工艺条件为:反应温度130℃,反应时间4 h,1-金刚烷甲酸、间氯苯胺和亚磷酸三苯酯的投料物质的量比为1∶1∶0.6,溶剂用量50 mL。所得化合物结构经1H NMR和IR进行表征。     

N,N,N',N'-四(3-氨基丙基)乙二胺合成和表征

利用乙二胺和丙烯腈的亲核加成反应合成了一种新型有机多腈N,N,N’,N’-四（2-氰基乙基）乙二胺。在Raney Ni存在下对N,N,N’N’-四（2-氰基乙基）乙二胺进行催化加氢,得到N,N,N’N’-四（3-氨基丙基）乙二胺。并用红外、核磁、质谱等对N,N,N’N’-四（3-氨基丙基）乙二胺进行了表征,结果表明所合成的化合物即为标题化合物。     

N-(1,1-二甲基-3-氧代丁基)丙烯酰胺的合成

对以丙酮和丙烯腈为原料,浓硫酸催化合成N (1,1 二甲基 3 氧代丁基)丙烯酰胺(DAAm)的工艺进行了改进,通过结晶获取中间产物并对其进行洗涤的方法,可提高产品纯度,简化工艺操作。确定的最佳工艺条件为:n(丙烯腈)∶n(丙酮)∶n(浓硫酸)=1∶2 3∶2 3;反应时间4h;反应温度50℃;结晶稀释剂(相对1mol丙烯腈)240mL。得到DAAm白色晶体,纯度:w(DAAm)=99 8%,熔点:56 3～56 8℃,相对丙烯腈的收率为50 6%。用熔点、IR、1HNMR确认产物。     

N-(6-氯-3-吡啶基甲基)-N-乙胺的合成

N-(6-氯-3-吡啶基甲基)-N-乙胺是合成烯啶虫胺的重要中间体。本文对合成N-(6-氯-3-吡啶基甲基)-N-乙胺的方法进行改进,优化条件为：n(2-氯-5-氯甲基吡啶)：n(-乙胺)为1：1．8,反应温度40—45℃,反应时间3h,反应收率达95％。