红外光谱测定羧甲基纤维素钠的羧基含量

将羧甲基纤维素钠(CMC)经浓硝酸处理得到CMC-H,选取CMC-H的红外光谱吸收峰1735cm-1为特征吸收峰,以1918.9cm-1-1529.3cm-1为基线,避免了水分含量对1735cm-1峰高的影响;硫氰化钾(KSCN)作为内标物,得到了线性关系较好的标准曲线(R2=0.980)。实验结果表明,可用傅立叶变换红外光谱法(FT-IR)测定羧甲基纤维素钠中的羧基含量。     

岛津推出新一代旗舰级傅里叶变换红外光谱仪IRTracer-100

<正>岛津公司现隆重推出新一代旗舰级傅里叶变换红外光谱仪「IRTracer-100」。「IRTracer-100」能够以高灵敏度快速、轻松地实施食品、化学、高分子等领域的异物分析与确认试验,并可监测1秒钟内完成的快速反应,大幅提高了操作简便性。傅里叶变换红外光谱仪(FTIR)检测从样品透射或反射的红外光,基于傅里叶变换的数学方法进行计算处理而获得谱图。通过谱图形状比较可以鉴定物质,根据峰位置推测物质的化学结构,或根据峰强度进行定量。     

HPLC法测定渝东南地区传统土家特色酸鲊肉中的组胺含量

建立测定渝东南地区传统土家特色酸鲊肉中组胺含量的高效液相色谱(high performance liquid chromatography,HPLC)方法,并进行样品中组胺含量的测定。以1,7-庚二胺为内标物,丹磺酰氯为样品衍生剂;Agilent C_(18)柱为固定相,70%甲醇和30%超纯水为流动相,于波长254 nm处进行紫外检测。用0.4 mol/L高氯酸溶液提取样品中的组胺,然后测定酸鲊肉中的组胺含量。结果表明:内标物和组胺标准品分别在4.335 min和7.723 min出峰,且分离效果良好。经实验验证,组胺盐酸盐标准品的峰面积和内标物峰面积的比值与组胺质量浓度之间存在良好的线性关系,样品加标实验回收率在98.5%~102.2%之间;仪器检出限为0.50 mg/L,定量限为1.00 mg/L,精密度相对标准偏差为1.0%。经检测10个样品中组胺含量在19.68~44.15 mg/kg之间,不同样品组胺含量有显著性差异(P0.05)。本研究表明HPLC方法的灵敏度和精密度较高,是检测酸鲊肉中组胺含量的可靠方法。     

红外光谱法测定干法腈纶纤维中油剂含量

干法腈纶纤维中油剂含量是干法腈纶纤维的重要技术指标，目前国内还没有正式的检测标准；采用AVATAR360傅里叶变换红外光谱仪峰面积积分法测定腈纶纤维中油剂的含量，方法简便、快速。     

微芯片电泳仪定量测定混合肉中各肉成分

目的基于微芯片电泳仪开发一种鉴定混合肉的定量方法。方法采用商品化试剂盒对不同比例混合的牛肉和猪肉进行处理,无需精制DNA,直接进行PCR过程。全自动的微芯片电泳仪,不仅可以测量DNA/RNA的片段长度,且采用了内标物和样品的同时出峰,通过两者峰面积的比值,可以测量出样品出峰片段的相应浓度。本文使用微芯片电泳仪测定不同比例混合的猪肉和牛肉目标PCR产物片段的长度和浓度,制作标准曲线。结果在猪肉和牛肉混合肉样品中检测到相应的目标PCR产物,并且两种肉的PCR目标产物浓度和样品的质量呈大致的线性关系。结论使用本方法可以实现混合肉中各成分的定量检测,为肉类掺假的鉴定提供了一种有力的分析手段。     

高效快速测定果汁饮料中橙汁含量的方法研究

采用高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)快速测定果汁饮料中橙汁含量。测定橙汁中类黄酮成分之一新橙皮苷,得到新橙皮苷峰面积。以纯橙汁色谱图中新橙皮苷峰为定量标准峰,配制不同浓度新橙皮苷基准物,以峰面积和浓度建立标准曲线。配制不同橙汁含量的果汁,测定果汁中新橙皮苷含量并计算橙汁含量。该方法结果回收率为98.52%～102.04%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为0.69%～3.08%,相对误差在0.67%～3.66%,精密度和准确度满足橙汁含量分析。     

白腐菌对稻草秸秆中木质纤维素降解规律的研究

通过对傅里叶变换红外光谱(FTIR)谱图的分析和木质纤维素组分含量变化的测定,研究了3株白腐菌在50天培养期内降解稻草中木质纤维素的规律。结果表明,3株白腐菌对稻草秸秆中木质纤维素的降解具有一定的顺序和选择性,先降解半纤维素和木质素,再同时降解半纤维素、纤维素和木质素。从降解比例来看,白腐菌对半纤维素和木质素具有很好的降解优势,对半纤维素有较好的降解选择性。     

纤维素基希夫碱铜配合物的制备及抗菌性能研究

采用高碘酸钠氧化针叶木纤维制得针叶木氧化纤维,经希夫碱反应获得纤维希夫碱配体,再与Cu~(2+)以配位键形式结合,制备一种新型的纤维素基希夫碱铜配合物。通过扫描电子显微镜(SEM)、能谱分析仪(EDS)、傅里叶变换红外光谱仪(FT-IR)、X射线衍射仪(XRD)、紫外-可见分光光度计(UV-Vis)、电感耦合等离子体(ICP-AES)等手段对制备纤维素基希夫碱铜配合物进行表征分析,并对其抗菌性能进行了研究。SEM结果表明制备出的配合物中纤维表面粗糙不平,被颗粒状的物质覆盖,EDS结果显示配合物中存在Cu元素; FT-IR及UV-Vis都出现新的吸收峰,以上结果都可以证明纤维素基希夫碱配体及纤维素基希夫碱铜配合物的成功制备。ICP-AES检测结果证明配合物中Cu~(2+)所占的质量分数远远高于浸渍乙酸铜溶液的纤维试样中的Cu~(2+)所占质量分数。同时抑菌测定结果表明,与浸渍乙酸铜溶液纤维试样相比,制备的纤维素基希夫碱铜配合物对大肠杆菌表现出更优异的抗菌性。     

不同食品中侧柏酮、龙蒿脑、黄樟素和甲基丁香酚的含量测定

本文建立了不同加香食品中以1,4-二溴苯和乙酸苯乙酯为内标测定天然有害物侧柏酮、龙蒿脑、黄樟素和甲基丁香酚含量的气相色谱方法,保留时间定性,内标法定量。前处理方法采用同时蒸馏萃取方法以二氯甲烷作为提取剂将待测物从各食品基质中分离。结果表明,在实验浓度范围内,四种待测物与内标物峰面积比值与浓度比值呈现良好线性关系,相关系数为0.99954~0.99973;方法检出限分别为侧柏酮0.16μg/mL、龙蒿脑0.2μg/mL、黄樟素0.2μg/mL和甲基丁香酚0.4μg/mL;空白加标回收率为82.47%~98.06%,相对标准偏差为1.09%~4.05%,获得了良好的准确性和精密度;考察了不同基质对待测物回收率的影响。通过对市场上5种食品的检测,表明该法可实现对样品进行灵敏、准确的定性定量分析,本方法可靠,能满足实际样品的检测及监控的要求。     

羊毛角蛋白改性纤维素膜的结构和性能

为了扩展羊毛角蛋白的应用,采用还原法从羊毛纤维中提取角蛋白,并应用于纤维素膜改性,制得纤维素/角蛋白共混膜。通过傅里叶变换红外光谱、扫描电镜、X射线衍射、差示扫描量热法对膜的结构性能进行了表征。实验结果表明:角蛋白含量小于15%的共混膜具有较光滑的形貌,含量继续增加,共混膜的表面变得粗糙不光滑,甚至团聚聚集;角蛋白和纤维素有一定的相容性;共混膜中角蛋白以β-折叠构象结构存在,纤维素主要是纤维素Ⅱ结构;混合膜的热分解温度低于纯纤维素的热分解温度,并且有明显的角蛋白分解吸收峰。     

漫反射红外光谱法结合PLS测定稻谷脂肪酸值研究

为了快速、简便、无污染地测定稻谷中脂肪酸含量,提出基于漫反射傅里叶变换红外光谱法(DRIFTS)和近红外漫反射光谱法(NIDRS)测定稻谷脂肪酸值快速检测方法。同时探讨了反向区间偏最小二乘法(BiPLS)对中红外光谱区域的优化效果。傅里叶变换原始光谱模型经7点平滑预处理及BiPLS优化,得到的最佳模型的R~2、RMSECV、RMSEP分别为0.998、3.65、3.69。近红外光谱经一阶导数和多元散射校正预处理后建立最佳模型,其R~2为0.97,RMSECV为3.43。在验证实验中,傅里叶变换红外光谱预测值与国标测定值的相对标准偏差为1.16%,近红外光谱预测值与国标测定值的相对标准偏差为1.70%。结果表明,DRIFTS能够更加准确检测脂肪酸值。     

BTCA改性对纤维素绝缘纸介电性能的影响

研究了1,2,3,4-丁烷四羧酸（BTCA）改性对纤维素绝缘纸介电性能的改善效果,利用傅里叶变换红外光谱分析及分子动力学模拟对改性前后纤维素的官能团变化和分子链运动进行表征和计算,并对制备的改性纤维素绝缘纸的介电性能、交流击穿强度、机械性能等进行了分析。结果表明,经BTCA改性后纤维素链间通过酯基交联,极性羟基减少,分子链运动（柔性）减弱,分子极性强度明显降低;当BTCA浸渍浓度为0.2 mol/L时,改性纤维素绝缘纸在工频下的介电常数和介质损耗比未改性时分别降低了12.0%和21.7%,交流击穿强度和抗张强度分别提高了9.7%和12.0%,断裂伸长率变化不明显,BTCA改性纤维素绝缘纸既保持了良好的机械性能和交流击穿强度,介电性能也得到了最大提升。     

利用废纸纤维制备羧甲基纤维素的工艺研究

以办公废纸漂白脱墨浆为原料,基于高温常压碱煮法得到精制纤维素,再以乙醇为溶剂,采用两次加碱法制备高取代度羧甲基纤维素(CMC)。着重探讨碱煮温度、时间和浓度对纤维素提取率的影响,研究原料配比、体系中水含量、碱化/醚化的温度和时间等工艺参数对CMC产品取代度(DS)的影响,获得从废纸纤维中提取纤维素和制备CMC的适宜工艺条件。并运用扫描电镜(SEM)、傅里叶变换红外光谱仪(FT-IR)、X射线衍射仪(XRD)、热重分析仪(TGA)对产品性能进行表征。     

聚丙烯酰胺复合TEMPO氧化纳米纤维素的黏性水凝胶

本研究将TEMPO氧化纳米纤维素（TONC）加入丙烯酰胺（AM）单体中,通过自由基聚合制备了具有高强胶黏性能的聚丙烯酰胺（TONC/PAM）复合水凝胶。采用傅里叶变换红外光谱和X射线光电子能谱表征了TONC/PAM复合水凝胶的结构,探讨了TONC/PAM复合水凝胶的形貌、流变和溶胀行为,研究了不同TONC含量的TONC/PAM复合水凝胶对不同基材的拉伸剪切强度。结果表明,随着TONC含量增加,复合水凝胶孔径和溶胀率逐渐变大。当TONC含量为0.4%时,复合水凝胶孔径为（600±50） μm,溶胀率达1700%。当固化时间为48 h时,不含TONC的水凝胶在木材上的最大拉伸剪切强度为5.0 MPa;而TONC含量为0.2%的复合水凝胶的最大拉伸剪切强度可达8.0 MPa。该复合黏性水凝胶在木材和建筑中具有很大的应用潜力。     

烤箱制备新疆馕的品质与挥发性物质研究

针对传统工艺制备新疆馕的不足之处,采用烤箱方式制备馕,并对自制馕和5种市售馕的氨基酸成分、风味物质和红外光谱进行分析。结果表明,所有样品中共有17种氨基酸,其中自制馕的总氨基酸含量均高于市售的馕,且市售馕之间也存在差异（P<0.05）;自制馕和市售馕中共有18种风味物质,与市售馕相比,酮类、酯类和有机酸化合物在自制馕中未发现;傅里叶变换红外光谱仪（Fourier Transform Infrared Spectrometer,FTIR）分析显示自制馕中部分基本官能团特征峰的强度略低于市售馕,且峰位置没有变化,自制馕与市售馕之间的二级结构均以β-折叠和β-转角含量为主,但二级结构的百分含量有所差异,从而馕的品质也有所不同。     

利用傅里叶变换红外光谱法分析燕麦片的品质

为了建立一种快速、无损的鉴定市场所销售的燕麦片的品质鉴定分析方法,对宁波市超市所销售的品牌1～品牌8的燕麦片商品进行了抽样,采取傅里叶变换红外光谱法(FTIR)进行定性分析。结果表明,通过红外光谱图和特征峰之间的比较,可以分析出燕麦中含有的营养成分及其含量高低;结合二阶导数谱能把红外图谱中重叠的峰区分开来,增大谱图的分辨率,使分析更加精细准确;利用热微扰法测定燕麦红外光谱及其二维相关红外光谱可以判断燕麦的热稳定性。因此,傅里叶变换红外光谱法是一种快速、无损的鉴定燕麦片品质的分析方法。     

3种改性纤维素对低盐鱼糜-蟹肉混合凝胶品质的影响

目的 研究不同添加量(0.2%,0.4%,0.6%,0.8%,1%)的微晶纤维素(microcrystalline cellulose,MCC)、甲基纤维素(methyl cellulose,MC)和羟丙基甲基纤维素(hydroxypropyl methyl cellulose,HPMC)3种改性纤维素对低盐鱼糜-蟹肉混合凝胶品质的影响。方法 以白鲢鱼糜和性早熟中华绒螯肉为原料制备混合凝胶,用物性仪、离心法以及色差仪测定混合凝胶的凝胶强度、持水性和白度,并通过傅里叶红外光谱、化学作用力、总巯基含量以及扫描电镜分析原因。结果 低盐鱼糜-蟹肉混合凝胶添加0.2% MCC时,凝胶品质更好。凝胶强度、持水力得到了提高,白度也得到了改善。同时α螺旋结构展开,β折叠结构形成,疏水作用力增大,总巯基含量降低,二硫键含量升高,微观结构变得更加有规律,有利于混合凝胶网络结构进一步形成。结论 添加0.2%的MCC可以有效改善低盐鱼糜-蟹肉混合凝胶品质。     

气相色谱法分析烟气总粒相物中的烟碱

气相色谱法利用色谱柱对烟碱和内标物分离,通过氢火焰检测器测定其响应信号,计算出两者最大峰面积比,利用标准工作曲线计算出烟碱含量。实验表明,此法较目前国内采用的分光计法具有明显的优点。     

轻涂纸涂层中羧基丁苯胶乳含量的测定

采用衰减全反射傅里叶变换红外光谱(ATR-FTIR)对涂有不同羧基丁苯胶乳含量的轻涂纸表面进行测定,选取羧基丁苯胶乳在波数为2922 cm-1、1028 cm-1、756 cm-和699 cm-1 4处特征吸收峰并使用红外光谱软件计算其峰面积,由此得到不同胶乳含量与这4处吸收峰峰面积之间的关系;分别采用多项式曲线拟合(PCF)、偏最小二乘回归(PLS regression)和广义回归神经网络(GRNN)进行建模,并对3种模型的预测效果进行比较.结果表明,轻涂纸涂层中的ATR-FTIR信息可以用来测定轻涂纸涂层中的羧基丁苯胶乳含量,3种预测模型中,GRNN方法具有最佳的预测效果,偏差最小(最大偏差为-3.39％).     

黄孢原毛平革菌对大豆秸秆木质素降解的FTIR表征

研究黄孢原毛平革菌(Phanerochaete chrysosporium Burdsall)对大豆秸秆中木质纤维素的降解条件。结果显示：5g秸秆粉中添加合成培养液12mL、接种量为0.8mL(孢子悬液浓度8.6×106CFU/mL)、培养基初始pH4.5,发酵10d后,木质素降解率为45.96%。并采用傅里叶红外光谱分析(Fourier transform infrared spectroscopy,FTIR) 检测降解后秸秆中官能团的变化,发现与木质素相关的谱峰(1099cm-1、1057～1038cm-1)相对强度减小,与苯环相关的谱峰(1643～1608cm-1、1510～1508cm-1)相对强度增加,表明部分大分子木质素裂解成小分子木质素或木质素单体,对比其他谱峰相对强度的变化,发现木质素中苯环等环状化合物含量减少。