微波消解-ICP-MS法测定海产品中的微量元素

本文采用微波消解电感耦合等离子体质谱法测定海产品中微量钴、铜、砷、钼、镉、锑、汞、铅等8种元素。8种元素回收率在90%~110%之间,RSD值均低于10%符合痕量分析要求,成功实现海产品中重金属的检测。     

湿法消化ICP-MS法与微波消解ICP-MS法测定圆白菜标准物质中铅、镉、砷的比较

建立了电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定圆白菜标准物质中铅、镉、砷含量的分析方法。采用湿法消化和微波消解两种前处理方法,消解样品后对其进行了ICP-MS分析,在线内标溶液校正仪器的信号漂移,通过比较两种前处理方法对元素铅、镉、砷的测定结果分析显示,两种前处理方式测定值均在参考值范围内,无显著性差异,且相对标准偏差在0.41%～4.0%之间,测定结果准确可靠。湿法消化和微波消解两种前处理方式均可做为ICP-MS的前处理方法。     

电感耦合等离子体质谱测定土壤中的有效钼

采用电感耦合等离子体质谱仪,以草酸-草酸铵浸提土壤中的有效钼,不经分离富集,直接测定土壤样品中的有效钼。方法检出限可达0.042μg/g,通过对国家土壤有效态一级标准物质测试,测定结果基本一致;GBW 07413标准物质11次测定的相对标准偏差(RSD)为0.76%。     

电感耦合等离子体质谱分析方法的重要进展（2005~2016年）

2005~2016这十几年中,电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）仪器的性能得到了大幅改善,其灵敏度最高可达10⁶ cps/(1 μg/L, In),稳定性为1%～2%。多接收ICP-MS精密度的提高尤其显著,同位素测量精密度优于0.01%。各类ICP-MS普遍采用高速数据采集技术与数据库技术,使数据处理能力进一步加强。以三重四极杆和高分辨为代表的ICP-MS对基体干扰和多原子离子干扰消除能力进一步加强,绿色节能环保型和智能型ICP-MS也得到了关注。一些电离能较高的贵金属、类金属和非金属元素分析技术得到重视。以激光烧蚀（LA）、高效液相色谱（HPLC）、气相色谱（GC）、离子色谱（IC）、毛细管电泳（CE）、电热蒸发（ETV）和化学气体发生（CVG）为代表的联用技术及形态分析发展快速。单颗粒（SP）和单细胞（SC）等技术与ICP-MS的联用产生了以功能定义的专用ICP-MS,大大扩展了ICP-MS的应用领域。ICP-MS分析技术从传统的无机元素分析发展到有机生物及形态分析,从传统的样品消解后溶液进样分析发展到固体样品在线进样分析,从传统的元素含量分析发展到2D-3D成像分析和高精度同位素分析。ICP-MS在能源、地质、材料、环保、生物医学、食品、国土安全等诸多领域的应用进一步扩展,成熟的ICP-MS分析方法实现了标准化并得到推广和普及。本工作从6个方面总结回顾了2005~2016年间ICP-MS的重要进展,并对其发展前景进行了展望。     

ICP-MS同时测定玛咖中16种稀土元素的研究

建立一种快速消解并同时测定玛咖中稀土元素的方法。采用微波消解样品,选择In作内标,电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定玛咖中稀土元素。对于所测的元素,校准曲线的相关系数>0.9990,回收率范围91.0%~111.0%,相对标准偏差0.4%~3.7%。该方法简便、快速、准确,灵敏度高,可用于玛咖中稀土元素的测定。     

电感耦合等离子体-质谱法测定番茄酱中多种重金属元素含量

将电感耦合等离子体-质谱(ICP-MS)技术应用于番茄酱中的无机元素分析,实现一次制样,同时测定番茄酱中13种食品安全相关元素含量。本文给出铅、镉、铬、汞、砷、锡、锌、铜、铁、锰、铝、镍、硒等13种元素的方法检出限为0.61～125.7μg/L,回收率为83.8%～112.5%,RSD值为0.3%～5.0%。该方法分析速度快、操作简单,方法检出限、精密度和线性范围均能满足出口番茄制品食品安全检测的相关要求。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定铁矿石中的26种痕量元素

建立了一套完整的电感耦合等离子体质谱法测定铁矿石中26种痕量元素的检测分析方法。实验中,将微波消解与电感耦合等离子体质谱法相结合,优化了电感耦合等离子体质谱仪的仪器参数,利用基体匹配法和内标法校正基体效应。检出限、加标回收、精密度相关实验表明:该方法检出限在0.03～0.87μg/g之间;加标回收率在95～105%之间;精密度在0.1～3.0%之间。该方法简单、快速、高效,可满足目前市场上对铁矿石中杂质元素含量检测的需求。     

ICP-MS法测定兰索拉唑中钒残留

建立ICP-MS测定痕量钒的测定方法。通过试验优选适宜的仪器测定参数,并进行方法试验。方法线性范围1-100μg/L,检出限0.305μg/L,加标回收率101%-110%。结果表明,在选定的仪器工作条件下测定,精密度和准确度均满足要求。     

ICP-MS实时监测气溶胶技术研究——气溶胶粒子的计数效率和单粒子中铽的探测效率

Study on real-time chemical analysis of aerosol particles with ICP-MS is conducting in our laboratory. Two key parameters are presented in this paper: counting efficiency of nanoparticle and mass detection efficiency of Tb in individual particles. Particles number counted by ICP-MS was compared with reading of Condensation Particle Counter Model 3010. Result shows that particle counting efficiency of ICP-MS is approximate unity. Monodisperse Tb(NO₃)₃•6H₂O particles with diameters of submicron to micron were generated and the diameter was obtained with Laser Particle Sizer and Nano-MOUDI respectively. Meanwhile the particle was introduced directly into ICP-MS to determine ions of ¹⁵⁹Tb. Result shows that response of ICP-MS for Tb in individual particle is rough linear with mass and detection limit could be down to 2.6 fg.     

洋葱中重金属分布的ICP-MS分析

采用电感耦合等离子体质谱法测定洋葱中重金属的分布,用硝酸-过氧化氢作消解液, 微波消解法处理样品,ICP-MS 法测定洋葱皮和肉中砷、铅、汞3种重金属元素的含量。测定结果的相对标准偏差RSD< 5.1%, 加标回收率为91.1%～104.9%, 检出限为0.007 2～0.087 ng•g^-1。该方法具有操作简便,快速,灵敏度高,准确度好和多种元素同时测定等优点。