高效液相色谱法测定依捷邦A产品中羟乙基磺酸钠的含量

采用高效液相色谱分离,蒸发光散射检测器检测的方法测定原料依捷邦A中羟乙基磺酸钠含量.色谱条件为:Lichrospher-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇,流速0.4 mL/min.蒸发光散射检测器,检测器的喷雾室级别60%(36℃)、漂移管温度50℃、氮气压力172.369 Pa.结果表明,在此条件下羟乙基磺酸钠在0.004 mg/mL～1.0 mg/mL与相应的峰面积具有良好的线性关系(R2=0.999 6),回收率为94.3%～103.7%,方法精密度RSD为1.80%,并用离子色谱法验证该检测结果.     

高效液相色谱-蒸发光散射检测茶叶中的乐果残留

建立了一种利用反相高效液相色谱-蒸发光散射检测的方法测定茶叶中的乐果残留,色谱柱是C18反相柱,流动相为乙腈-水（体积比为1∶1）,流速为1.0mL/min;蒸发光散射检测器漂移管温度92.5℃,载气流速2.5L/min。乐果色谱峰面积的自然对数与质量浓度的自然对数呈良好的线性关系,茶叶中乐果检测的精密度RSD为2.45%,回收率为99.33%,茶叶中乐果的出峰时间为2min左右,乐果的检出限为0.04ng。     

高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定补血胶囊中黄芪甲苷的含量

目的:制定补血胶囊中黄芪甲苷的含量测定方法.方法:用高效液相色谱-蒸发光散射检测法(HPLC-ELSD).Alltech C18色谱柱,流动相为乙腈∶水(35∶65),流速为1ml/min,蒸发光散射检测器参数:漂移管温度为103℃,气流为(SPLM)2.65.结果:线性范围为0.047μg～9.41μg,回归方程为y=1.354x 1.9741,r=0.9993,回收率为98.53%,RSD为1.53%.结论:该方法灵敏、可靠、准确、重现性好,可作为补血胶囊的质量控制方法.     

HPLC-ELSD法测定低聚木糖中的木糖和木二糖

建立了高效液相色谱-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)测定低聚木糖中的木糖和木二糖含量的方法。以Prevail TM Carbohydrate ES糖柱(250×4.6,5μm)为色谱柱,乙腈—水(72∶28,V/V)为流动相,流速为1.0 m L/min,柱温为25℃,进样量为10μL,ELSD漂移管温度为80℃,载气流速为2.0 L/min。结果表明,木糖和木二糖分别在0.08~1.00 mg/m L和0.15~2.00 mg/m L质量浓度范围内线性关系良好,检出限分别为0.01mg/m L和0.02 mg/m L,定量限分别为0.03 mg/m L和0.05 mg/m L,样品加标回收率为97%~102%。     

DAD与ELSD在青蒿素哌喹片含量及溶出度测定方法比较

目的：建立高效液相色谱-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)测定青蒿素哌喹片含量及溶出度方法，与二极管阵列检测器(DAD)测定结果进行比较。方法：色谱柱为InertsiLR ODS-SP(4.6*150 mm,5μm)，流动相为0.2%甲酸溶液-乙腈，梯度洗脱，流速为0.7 mL/min,ELSD漂移管温度为50℃，气体流量为1.5 L/min，增益：1，柱温为40℃；溶出度评价方法为桨法；介质1为0.05 mol/L盐酸溶液，介质2为含0.5%SDS的磷酸盐缓冲液。结果：两种测定方法线性关系良好，均可进行含量测定，测定青蒿素溶出度时ELSD比DAD基线平稳，更为准确。结论：溶出度评价方法仍需进一步完善。     

HPLC-ELSD法测定低聚甘油的组成

建立了高效液相色谱-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)测定低聚甘油组成的方法。以Econosphere Amino(250×4.6 mm,5μm)为色谱柱,乙腈-水(85∶15,V/V)为流动相,流速为1.0 mL/min,柱温为28℃,进样量为30μL,ELSD漂移管温度为32℃,载气流速为1.5 L/min。结果表明,在优化条件下,甘油、二聚甘油和三聚甘油浓度分别在100～300μg/mL、100～400μg/mL和200～600μg/mL范围内呈良好线性,相关系数分别为0.9979、0.9921和0.9969,定量下限分别为1.5、1.0和2.0μg,回收率为97%～103%,RSD<3.0%(n=6)。     

HPLC—ELSD法快速测定甲基葡萄糖苷的含量

建立了高效液相色谱—蒸发光检测器(HPLC—ELSD)法检测甲基葡萄糖苷含量的方法。最佳色谱分析条件为:Alltech Apollo C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相V(水)∶V(甲醇)=5∶95,流速为0.7 m L/min,柱温为30℃。ELSD检测器漂移管温度为104℃,载气(空气)流速为2.8 L/min。甲基葡萄糖苷在2.5~12.5μg/μL之间具有良好的线性关系,r=0.999 1,回收率为100.0%~106.3%。该方法简便易行,分析速度快,具有良好的重复性和精密度,适合用于甲基葡萄糖苷的检测。     

HPLC-ELSD测定鸡蛋中胆固醇的含量

应用高效液相色谱-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)对不同种类鸡蛋中胆固醇的含量进行测定.采用C18色谱柱为固定相,以甲醇为流动相,流速为1 mL·min-1,柱温为25℃;蒸发光散射检测器的氮气流速为2 L·min-1,漂移管温度为85℃.结果表明,胆固醇进样量在4.008～40.080 μg范围内,其对数与峰面积的对数呈良好的线性关系,相关系数R=0.9991,低、中、高三个浓度回收率为95.4%～99.1%.该方法操作简便、快速,精密度好,结果准确可靠.     

HPLC-ELSD法测定银杏内酯B脂微球中银杏内酯B的含量

建立了银杏内酯B脂微球中银杏内酯B的含量测定方法。采用HPLC法,色谱柱为C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-四氢呋喃-水(25∶10∶65),流速为1.0mL·min-1,柱温为30℃,蒸发光散射检测器,载气压力为4.0bar,漂移管温度40℃。结果银杏内酯B在80.91～269.70μg·m L-1时,线性关系良好(r=0.9998),平均加样回收率为100.25%,RSD为1.44%。该法准确,重现性好,可用于银杏内酯B脂微球中银杏内酯B的含量测定。     

HPLC-ELSD法测定银杏内酯B脂微球中溶血磷脂酰胆碱的含量

目的:建立HPLC-ELSD法测定银杏内酯B脂微球中溶血磷脂酰胆碱的含量。方法:采用硅胶色谱柱(Platisil Silica,250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-冰醋酸(500∶10,三乙胺调节pH值至6.0),流速为1.0mL·min~(-1),柱温为40℃,检测器为蒸发光散射检测器。结果:溶血磷脂酰胆碱在38.4～480μg·mL~(-1)时,线性关系良好(r=0.9987),平均回收率(n=9)为102.13%,RSD为3.46%。结论:该方法准确,重现性好,可用于银杏内酯B脂微球中溶血磷脂酰胆碱的含量测定。     

高效液相色谱法测定化妆品中的苯氧异丙醇

以超声辅助提取法对不同基质类型的化妆品样品进行预处理,采用高效液相色谱法测定化妆品中的苯氧异丙醇,色谱条件为:Kromasil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm i.d.,5μm),流动相为V(水)∶V(乙腈)∶V(甲醇)∶V(四氢呋喃)=60∶25∶10∶5的混合溶液,流速1.2 mL/min,检测波长268 nm,柱温30℃。结果表明,在此条件下苯氧异丙醇在1.0~200.0μg/mL范围内与相应的峰面积具有良好的线性关系(相关系数r=0.999 9),线性回归方程为A=74 280ρ-23 780,回收率为95.6%~102.4%,RSD为0.66%~1.05%。     

HPLC在红霉素肟的醚化反应中的应用

在克拉霉素合成工艺中,红霉素肟的醚化保护是最重要的一步。作者研究确立了一种反相高效液相色谱法,能有效地对醚化产物红霉素A9 (1 异丙氧环己基)肟及其与工艺相关的化合物进行分离和定量分析。色谱柱为DIKMA公司的InertsilODS-3(150mm×4 6mm,粒径5μm)。流动相为V(乙腈)∶V〔c(KH2PO4)=0 033mol/L〕=48∶52,流速1 5mL/min,UV检测波长205nm,柱温30℃。肟醚在进样量为10～50μg内具有良好的线性关系,为醚化反应的工艺优化和监控提供了一个可在10min内快速而可靠的检测方法。作者还对红霉素A9 (1 异丙氧环己基)肟的E和Z异构体进行了定性分离和色谱行为研究,结果表明Z异构体比E的保留时间短,流动相V(乙腈)∶V〔c(KH2PO4)=0 033mol/L〕=45∶55时,分离度最好。     

高效液相色谱法测定1,1,3-三甲基-3-苯基茚满

采用SpherisorbC18色谱柱,以甲醇 水(95:5)为流动相,流速1 0ml.min 1,254nm为检测波长,建立测定1,1,3 三甲基 3 苯基茚满的高效液相色谱法。进样量在1 6～32μg范围内线性关系良好(r=0.9998)。回收率在98%～102%,RSD不大于0.73%。方法操作简单,分析快速、准确,适用于1,1,3 三甲基 3 苯基茚满的质量控制分析。     

紫草油中亚麻酸的分离与提纯方法的研究

以中国东北地区产的紫草种籽为原料 ,气相色谱内标法进行跟踪定量分析 ,采用改进的尿素包合法 ,对从紫草种籽油中分离提纯亚麻酸的诸工艺条件进行了实验研究。实验结果表明 :每 2 0g紫草油最终可得不饱和脂肪酸甲酯 10 2g ,其中w(亚麻酸甲酯 ) =83 1%。最佳工艺条件为 :(1)水解反应 :m(KOH)∶m (CH3 CH2 OH)∶m(H2 O) =2∶15∶5 ,氮气保护 ,反应温度为 6 0℃ ,酸化时pH =3～ 4 ;(2 )甲酯化反应 :V(混合脂肪酸 )∶V(甲醇 )∶V(浓硫酸 ) =92∶4 0 0∶3;(3)尿素包合 :m(混合脂肪酸甲酯 )∶m(尿素 ) =1∶2 ,包合温度为 - 6℃ ,时间 8h。     

2,6-二氨基吡嗪-1-氧化物的合成优化

以亚胺基二乙腈为起始原料,经过亚硝化、环化两步反应得到2,6-二氨基吡嗪-1-氧化物(DAPO),总产率为66.6%。采用1 H NMR、IR、MS对其结构进行了表征。研究了环化反应的催化剂、氢氧化钠用量、反应起始温度等因素对DAPO总收率的影响。将传统合成方法中的催化剂三乙胺用氢氧化钠代替,确定了环化反应制备DAPO的最佳工艺条件为:N-亚硝基亚氨基二乙腈、盐酸羟胺、氢氧化钠质量比为1.0∶0.6∶1.0,初始温度5~10℃,反应时间30min,随后反应温度20℃,反应时间2h。结果表明,与传统三乙胺作催化剂的合成方法相比,以氢氧化钠作环化反应催化剂合成DAPO的收率由57.0%提高至78.7%。结合DAPO的合成过程,提出了2,6-二氨基吡嗪-1-氧化物(DAPO)的成环机理为:羟胺亲核加成N-亚硝基亚氨基二乙腈的氰基,生成N-亚硝基亚氨基二乙腈单缩合产物,在碱作用下与羟胺缩合成环,得到最终产物DAPO。     

HPLC法测定L-丙氨酸中杂质含量

建立了HPLC法分离测定L-丙氨酸中主要杂质的方法。色谱条件为:美国astec手性柱(150 mm×4.6 mm,5μm);流动相为:甲醇体积分数为33%,磷酸氢二钠浓度为0.01 mol/L,pH=6.00(磷酸调节)的水溶液,流速0.50 mL/m in,柱温为25℃,检测波长为200 nm,进样量5μL。方法的建立为生产L-丙氨酸提供了分析测定的新方法。     

4-甲基-5-乙氧基噁唑合成工艺研究

采用N 乙氧草酰丙氨酸乙酯经环合、水解、酸析和脱羧合成维生素B6的重要中间体 4 甲基 5 乙氧基口恶唑。选用三氯氧磷 /三乙胺 /甲苯 /二甲基甲酰胺作为环合脱水剂 ,当n(N 乙氧草酰丙氨酸乙酯 )∶n(三氯氧磷 )∶n(三乙胺 ) =1 0∶(1 0～ 1 2 )∶(3 5～ 4 2 )时 ,80℃下反应 8h ,环合反应收率为 91 7% ;水解、酸析和脱羧三步一锅 ,收率为 88.2 %。每步产品均运用IR、NMR谱图验证了产品结构     

3,3′-二氯联苯胺的合成

以邻硝基氯苯 (Ⅰ)为起始原料 ,经过三步化学反应合成 3,3′ 二氯联苯胺 (Ⅳ ) :Ⅰ在 0 .2g 1,4 萘醌催化下与CH2 O NaOH[m(NaOH)∶m(CH2 O) =0 .95∶1 0 0 ]在 5 6～ 5 7℃反应 7h ,得到 2 ,2′ 二氯氧化偶氮苯 (Ⅱ) ,产率 91.0 % ;Ⅱ在 0 .5gAl-Ni合金及 0 .3g 1,4 萘醌催化下与水合肼在 5 6～ 5 7℃反应 7.5h ,得到 2 ,2′ 二氯氢化偶氮苯 (Ⅲ) ,产率 97.0 % ;Ⅲ在盐酸中分别于 5℃反应 2h、于 10℃反应 11h、于 2 3～2 4℃反应 11h ,得到Ⅳ ,产率 96 .9%。Ⅳ的总产率可达 85 .5 % ,纯度w (Ⅳ) =97.7%     

还原型辅酶Q_(10)的合成研究

2,3-二甲氧基-5-甲基-1,4-苯酚与异癸异戊二烯醇在改性BF3.OEt2的催化下发生傅克烷基化反应合成还原型辅酶Q10。经过优化,在n(氢化辅酶Q0)∶n(异癸异戊二烯醇)∶n(催化剂)=5∶1∶0.2,反应温度30℃,反应时间10 m in的条件下收率达75%。     

制备型高效液相色谱法分离冬凌草中冬凌草甲素

采用反相高效液相色谱技术,分离制备冬凌草中冬凌草甲素。制备色谱条件:色谱柱(80 mm i.d×500mm,μBondapakTMC18,粒径25~40μm);柱温:40℃;流动相:V(CH3OH)∶V(H2O)=50∶50;流速60 mL/min;检测波长239 nm;进样体积10 mL。将所收集16~23 min的洗脱液经蒸发浓缩,真空干燥,得冬凌草甲素白色粉末。160 g冬凌草可提取出500 mg冬凌草甲素(质量分数>99.0%)。采用质谱、元素分析、紫外、红外、核磁共振氢谱和高效液相色谱方法,鉴定和验证了提取物的结构。