二氧化铀中硅的比色测定

一、引言微量硅的比色测定,有吡咯法、钼黄法、钼蓝法等。吡咯法虽灵敏度较高,但由于颜色不够稳定,故未被广泛采用。钼黄法不适用于二氧化铀中硅的分析,因大量铀的存在使溶液亦呈黄色,需要分离;且此法灵敏度较钼蓝法低五倍多。因此经试验后,我们采用     

二氧化铀中微量硼的比色测定

本文介绍二氧化铀中微量硼的比色测定方法。试样用磷酸,过氧化氢溶解,所得溶液转入石英蒸馏瓶中,在甲醇存在下,硼以硼酸甲脂的形式与基体及其它杂质元素分离。碱性吸收溶液经蒸干脱水后,在硫酸-冰乙酸介质中硼与姜黄素形成红色络合物,在550毫微米波长处进行比色测定。方法测定范围为0.05—0.30微克,二氧化铀样品含硼量在0.11和1.36ppm 时,精密度分别为±14.7%和±6.2%。当加入0.1微克的硼时,回收率为80—110%。     

二氧化铀中微量硼的比色测定

本文对甲醇蒸馏法分离二氧化铀中微量硼和姜黄素水杨酸碱化法比色测定硼的各种基本条件进行了研究,并拟订出测定步骤。试样用磷酸溶解,通甲醇蒸气蒸馏。蒸馏出的硼酸甲酯,用稀氢氧化铵溶液吸收。蒸馏温度控制在80—90°C之间,蒸馏速度每分钟约为2.5毫升。馏出液收集体积约为50毫升。馏出液中微量硼用姜黄素水杨酸碱化法比色测定。本方法测硼范围为0.1—1微克,精密度小于±10%,回收率达90%以上。可用于测定二氧化铀及其他纯铀氧化物中的微量硼。     

分光光度法测定二氧化铀中微量硝酸根

基于硝酸根离子对靛蓝二磺酸钠(IC)的褪色反应,建立了一个简单、快速、选择性好的二氧化铀产品中硝酸根离子的测定方法.在610 nm波长处,NO-3在0.20～1.00 mg/L 范围内与靛蓝二磺酸钠吸光度的减小值呈线性关系,线性回归方程为y=0.297 5x 0.020 5, r = 0.999 39,相对标准偏差(sr)优于10%,加标回收率在93%～106%.该法可用于测定二氧化铀产品中微量NO-3,操作简单,可行性强,可以满足测定要求.     

石墨中硼的比色测定

比较了直接在石英蒸馏瓶中不加CaO进行灰化,然后直接以磷酸溶解进行甲醇蒸馏分离硼,以美黄素比色法测定石墨中硼的方法和在铂坩埚中加CaO灰化,以磷酸溶解后移入聚乙烯蒸馏瓶中进行蒸馏分离硼,以姜黄素比色法测定石墨中硼的方法。得出:当以石英蒸馏瓶不加CaO直接进行灰化,流出气体以NaOH溶液吸收,再以此溶液来接受甲醇馏出液时,所得结果能与加CaO灰化的结果相符合;但由于石英瓶经长时间使用后会被磷酸所腐蚀,使结果重现性不佳。因此,拟定了在铂坩埚中加CaO灰化,以磷酸溶解后以聚乙烯瓶进行蒸馏分离硼,以姜黄素法比色测定石墨中硼的方法。所得结果表明,当含量在3×10~(-5)%左右时,结果的相对标准偏差为11%。当取2克样品时,方法的测定下限为2×10~(-6)%(误差不大于50%)。回收率在95%以上。     

矿石中微量铀的比色测定

本方法是利用锌粒将铀(VI)还原为铀(IV),在强酸性溶液中与偶氮胂Ⅲ生成绿色络合物,借此比色测定矿石中的微量铀。对有关比色条件进行了验证。选择了适宜的酸度和颜色稳定条件。试验了数十种离子对铀(IV)偶氮胂Ⅲ颜色的影响,并研究了用锌粒还原铀(VI)过程中它们的行为和其后对颜色的影响。提出了消除某些离子干扰测定的方法。应用本方法进行矿石中微量铀的测定,结果令人满意。和伏尔科夫法比较,有显著的优点。     

氧化铀中微量钒的比色测定

金属铀及其化合物中微量钒的测定,一般是先将钒从大量铀中分离出来,再用比色法测定。寇万(Cowan)在pH 3.0的溶液中,用氯仿萃取钒的铜铁试剂络合物,使其与大量铀分离,然后用磷钒钨酸比色法测定钒。伍达德(Woodard)等人先用铜铁试剂分离铀和钒,再以氯仿萃取钒的8-羟基喹啉络合物。应用二苯胺磺酸钠比色法测定钒,灵敏度较高,但     

硫氢基的比色测定

一、引言 硫氢基化学活性很高,在物质代谢和生化性能上具有多方面的重要性,因此比较γ射线照射前后对照动物及经有效防护药物处理动物机体内硫氢基含量的变化,可做为探讨机体受电离辐射损伤机制和抗辐射药物防护机制的途径之一。     

二氧化铀中氧/铀比的示波极谱测定

本文拟定了用示波极谱仪测定二氧化铀中氧/铀比的方法。采用1.4M H_3PO_4 1.6MH_2SO_4为底液,测定范围溶解后立刻测定为10—100微克/毫升及氧化后总铀测定为600—1200微克/毫升。样品用磷酸溶解,以硫酸稀释防止产生磷酸铀(Ⅳ)胶状沉淀;取出一份溶液直接极谱测定铀(Ⅵ),再取出另一份溶液用高锰酸钾将四价铀氧化成六价,用亚硫酸钠破坏过量的高锰酸钾,测定总铀量,以差减法求出铀(Ⅳ),实验的结果与库博塔(H.Kubota)计算法和伯德(R.M.Burd)图解法一致。方法的精密度为±2%,微量的铁(Ⅲ)、镍(Ⅱ)、硼(Ⅳ)、硅(Ⅳ)、铜(Ⅱ)、铝(Ⅲ)、钨(Ⅵ)、锰(Ⅱ)、钼(Ⅵ)、钒(Ⅴ)等杂质元素对铀的测定无影响,方法简便、快速,不需分离,适宜于工厂例行分析。     

辐照后二氧化铀元件裂变气体测定

本文描述了裂变气体收集装置及测定方法,并对实验引起的各项误差作了初步分析。通过对三组不同燃耗单棒的裂变气体测量,得出裂变气体 Kr、Xe 的释放量随燃耗加深而增加的结果。     

二氧化铀中微量钚的分析方法改进

本文为分析二氧化铀中微量钚的TTA萃取-α计数法的改进。做了萃取酸度、相比、取样量及制源等条件实验。经改进后,分析范围达到ppb量级,回收率在90%以上,精密度在±10%以内(95%置信度)     

从乏燃料悬浊液中回收二氧化铀

【日本《原子能视野》2003年2月刊报道】 日本核燃料循环开发机构研究小组开发出了对粉碎后的乏燃料悬浊液进行磁分离,并从中回收二氧化铀的技术。迄今为止的后处理都是把粉碎后的乏燃料溶于硝酸,然后再分离回收。而该研究小组开发的磁分离可看成把粉碎乏燃料溶于硝酸溶液前的处理技术,可提前回收二氧化铀。这样可减少后处理工艺的工序,并进一步提高后处理的效率和经济性。 利用磁分离技术可在后处理前从乏燃料中回收90%以上的二氧化铀,能够简化处理过程。研究小组用线径为50 mm的钢丝绒过滤器在0.8 T的磁场下进行了回收模拟实验,验证了其…     

二氧化铀中希土元素的活化分析

在照射前先用TBP萃取-阴离子交换法从大量铀中分出极微量的希土,并制成活化分析的样品,利用反应堆的中子流进行照射(活化)。照射过的样品经过溶解,氟化物、氢氧化物沉淀(或再进行草酸盐沉淀)纯化。最后用阳离子交换法分离各个希土,测量其放射性,从而分别定量测定其含量(在一定条件下可不用阳离子交换法分离,而直接分解衰变曲线)。本法应用于二氧化铀中希士元素的分析,得到满意的结果。其精密度为30%左右。各元素的分析灵敏度(每克样品中能检出的该元素含量):Dy5×10~(-10)克、Gd5×10~(-9)克、Eu5×10~(10)克和Sm1×10~(-9)克。本法可作为希土元素分析(如光谱分析)的对照分析方法。     

石墨、氧化镁、氟化钙中铝的比色测定

一、引言铝的比色测定方法很多,主要有8-羟基喹啉、茜素红S、毛铬青R、菧唑、铝试剂、邻苯二酚紫、二甲基酚橙、苏木精等比色法。其中8-羟基喹啉比色法由于具有简便、灵敏、稳定以及空白值较低等优点,而得到了十分广泛的应用。以8-羟基喹啉比色法测定铝时,Fe、Co、Ni、F等均将引起严重的干扰。一般在pH=9的条件下,以EDTA和氰化钾作掩蔽剂来提高8-羟基喹啉的选择性。但由于氰化钾具有剧烈的毒性,使该法在实际应用上受到了很大的限制。以8-羟基喹啉法测定金属钙、镁和     

二氧化铀微粒的电子显微镜测量

二氧化铀是核燃料工业的重要原材料。在核燃料元件生产过程中,大量二氧化铀微尘常常以气溶胶形态存在于各工艺岗位,是主要的吸入危害之一。空气动力学直径为微米和亚微米级的二氧化铀微粒,在空气中悬浮时间较长,吸入可能性较大。在研究二氧化铀吸入危害的早期,就已有若干作者~([1-4])证明 UO_2和 U_3O_8微粒越     

二氧化铀表面扩散研究

本文用示踪原子法测得了高于1915℃的二氧化铀表面扩散系数。在数学模型中,考虑了体扩散和气相扩散效应。在1760—2110℃间UO_2的表面扩散系数可以表示为D_(?)=1.41×10~8exp(-123.6/RT)cm~2/s。关于气氛分子对二氧化铀表面扩散的影响作了实验和理论的探讨。结果表明UO_2的表面扩散系数随气氛分子质量的平方根线性减少。在1811—1818℃间可以表示为D_(?)=-9.86×10~(-7) M~(1/2) 2.05×10~(-5)cm~2/s。这可能与气氛分子对扩散表面的无规则碰撞所造成的扩散阻力有关。     

二氧化铀热导率的气孔效应

本工作测量了气孔率为2.10,3.47,4.32,5.84,和8.67%的UO_2在573—2273K温度范围的热扩散率。算出了相应的热导率。基于UO_2的热传导模型,求得了热导率与温度、气孔率的关系式。与改进的Maxwell-Eucken气孔效应修正式对照,推算了气孔系数的表达式,还给出了UO_2的德拜温度。     

二氧化铀氢氟化动力学

二氧化鈾氢氟化是核燃料生产中重要的中間过程,从动力学的观点来看它又是复杂的非催化气固反应的典型代表。本文对两种典型的二氧化鈾物料(由三碳酸鈾酰銨通过分解还原过程制得的物枓及由硝酸鈾酰通过一步法脫硝还原过程制得的物料)的氢氟化动力学作了較为詳細的研究,并闡明动力学对选择氢氟化工艺流程、設备和最佳反应条件等方面的重要参考作用。研究和討論了氢氟化反应的机理和二氧化鈾的反应性能。     

应用铀试剂Ⅲ萃取-比色测定岩石中微量铀

一、引言近年来磷酸三丁酯(TBP)萃取微量铀已广泛地用在铀的分析化学上,以TBP为萃取剂,铀试剂Ⅲ为显色反萃取剂应用到岩石中微量铀的测定具有较大的实际意义。由于TBP在高浓度硝酸盐溶液中萃取铀,一次萃取萃取率即能达到90%左右。若水相中加入适量的EDTA可使铀与其他元素更好地分开。