叶锈特的合成

叶锈特(RH-124)是防治小麦叶锈病的内吸性杀菌剂。它具有防效高、用量低、残效长、使用方便、施药可以多样化等优点。本文对叶锈特合成工艺进行了研究,并确定两步法合成工艺条件:(1)甲酸与水合肼合成二甲酰肼,反应温度95～100℃、操作周期2.5小时,收率85％。(2)二甲酰肼与正丁胺合成叶锈特,反应温度220℃,操作周期3.0小时,收率95％。总收率为80％,超过已知文献报导的收率(38.7％和64.0％)。反应中生成的水及原料中的水是废水的来沅,数量不大,经处理后排放,同时回收甲酸钠。第二步反应生成的前馏分,循环使用,转化成产品,提高了收率,化废为宝。     

1—乙氧羰基哌嗪的合成

报道了由六水哌嗪与氯甲酸乙酯发生亲核取代反应制备１－乙氧羰基哌嗪的方法，并研究了其原料配比、反应温度及反应时间对产物收率的影响，在优化条件下，收率可达９７．６％。     

改进敌敌畏生产工艺 提高产品收率

敌百虫是我国目前吨位最大的有机磷农药品种之一。但由于长期使用,药效下降、销路不佳。而由敌百虫水介生产的敌敌畏(DDVP)药效尚好,有一定的销路。目前生产敌敌畏所采用的双溶剂法收率不高,一般为75—80%(以敌百虫计)。为此,我们于80年开展了提高敌敌畏收率的试验工作。     

硫酸铁铵催化合成环己酮乙二醇缩酮

对以十二水硫酸铁铵为催化剂，以环己酮和乙二醇为原料合成环己酮乙二醇缩酮的反应条件进行了研究。较系统地研究了酮醇摩尔比、催化剂用量、反应时间诸因素对收率的影响。最佳反应条件为：n(环己酮)：n(乙二醇)=1:1.5，催化剂用量为反应物总质量的3．3％，带水剂环己烷15mL，反应时间1．5h。上述条件下，环己酮乙二醇缩酮的收率可达85．6％。     

关于提高富马酸收率的方法讨论

通过改善反应条件来提高富马酸收率,以期达到良好的生产效益。从而降低富马酸废液中残留酸水含量。在一定的反应条件下,可提高富马酸的收率。最后可知本方法在生产中完全可行,可以达到提高富马酸收率的目的。     

甲基铝氧烷的合成

用含水硅胶作为三甲基铝的水解剂制备了甲基铝氧烷(MAO)，研究了影响MAO收率及聚合活性的因素，得到了合成MAO的最佳反应条件。结果表明，水／TMA(摩尔比)、三甲基铝的滴加时间、低温反应时间对MAO的收率及其聚合活性有直接影响，硅胶中水的质量分数对MAO反应收率有较明显的影响，而对MAO的聚合活性影响不大。合成MAO反应的最佳工艺条件是：水／三甲基铝(摩尔比)1．4，三甲基铝滴加时间lh，低温反应时间2h。在最佳工艺条件下，MAO的反应收率可达到49％。     

苄基异丁香酚制备工艺条件的改进

采用有机溶剂以取代水溶剂 ,并对影响反应收率及产品质量的主要工艺条件 :反应温度、物料配比、反应时间等进行了一系列试验 ,制备苄基异丁香酚最佳工艺条件为 :异丁香酚∶氯化苄∶氢氧化钾 =1∶1 0 4∶1 0 4(摩尔比 ) ,80℃反应 3 5h ,收率 90 % ,提高 6 %～ 8%。     

2,4-二硝基苯苄醚合成改进及表征

以2,4-二硝基酚、苄基氯等为原料,合成了2,4-二硝基苯苄醚。从反应机理角度并用正交实验研究了Williamson醚合成中反应溶剂、反应温度、反应时间等因素对产品收率的影响,最终优化了反应条件,反应收率由75％提高到91．2％。     

布洛波尔合成工艺的改进

对原合成工艺进行了改进，用ＤＭＦ替代乙酸乙酯，并用正交法对各步反应条件进行优选，使加成反应的收率由８８％提高到９３％。     

N-氰乙基苯胺的合成研究

报导了以三氯化铝为催化剂、低温条件下合成N-氰乙基苯胺的新工艺。以苯胺和丙烯腈为原料，加入少量对苯二酚，在水介质中75℃～80℃回流24小时合成标题化合物，收率96％，纯度96％。其收率随三氯化铝用量的增加而提高，在7％时达到最高；反应温度超过80℃时收率有所降低，当苯胺与丙烯腈的摩尔比为1：1．1时标题化合物的收率最高。     

提高蓖麻油制取癸二酸收率的研究

研究了碱解蓖麻油的新方法:用石蜡油为稀释剂,以Pb_3O_4作催化剂,能够有效地提高癸二酸与仲辛醇的收率。讨论了反应条件对产物收率的影响,得出了较佳操作条件。产物癸二酸和仲辛醇的收率分别达到78％和72.5％(按理论收率计)。     

含叔丁基水杨醛及其衍生物的合成

以苯酚为原料通过烷基化、醛基化、溴化或硝化等单元反应设计合成了5-叔丁基水杨醛(收率：74.4％、m／z177)4／M-1峰)、3-溴-5-叔丁基水杨醛(收率：65．7％、m.P88-89℃、m／z：256M-1峰)、3-硝基-5-叔丁基水杨醛(收率：59．1％、mp：90℃-91℃、m／z：222M-1峰)。在甲氧基镁的作用下采用多聚甲醛进行醛基化的反应收率可达65％以上，产品纯度较高，反应条件对醛基化过程影响较大，在无水条件下进行醛基化反应对提高醛基化收率是有益的，用NMR和MS对化合物进行了表征。     

头孢他啶侧链酸合成工艺研究

研究了头孢他啶侧链酸乙酯在碱性条件下水解得头孢他啶侧链酸。讨论了不同溶剂、碱的用量、不同温度对反应收率的影响,优选出较佳的反应条件：头孢他啶侧链酸乙酯35．6g,氢氧化钠6．4g,反应溶剂V（甲醇）／V（水）=2：1,共500mL,于45-50℃反应8h,收率为86％。     

敌敌畏生产工艺的小改进

碱解敌百虫生产敌敌畏,原工艺以敌百虫计收率一般为75～80％,改进工艺后,敌敌畏收率可达86％。小试所得优惠条件如下: 敌百虫:甲苯:水=1:1.4:2.5(重量比) 敌百虫:碱=1:1.417(克分子比) 加碱时物料温度20～25℃     

高锰酸钾对水体中有机磷农药敌敌畏的降解研究

研究了高锰酸钾对水体中有机磷农药敌敌畏的降解情况。以磷钼蓝分光光度法测定敌敌畏的残留量,考察了敌敌畏的浓度、高锰酸钾的投加量、反应时间、溶液的pH以及紫外灯照射对降解的影响情况。研究结果表明,高锰酸钾与敌敌畏的化学反应计量关系约为1∶1,在酸性和中性条件下,高锰酸钾对敌敌畏降解效果良好;反应20 min,敌敌畏的降解效率可达75.48%;UV254照射联合高锰酸钾可以提高敌敌畏的降解效果。对反应前后的溶液进行紫外-可见光扫描,结果表明,高锰酸钾对敌敌畏的降解比较彻底。     

甲基烯丙醇绿色合成工艺的研究

以甲基烯丙基氯为原料,在高浓度醋酸钠存在下,经过酯化-水解法合成了甲基烯丙醇。以甲基烯丙醇的收率为指标,对反应条件进行了优化：在n（醋酸钠）∶n（甲基烯丙基氯）=7∶1、反应温度为110℃、反应体系pH为10.5、反应时间为5 h的优化条件下,甲基烯丙醇收率为88.7%。反应结束后,高浓度的醋酸钠使产物甲基烯丙醇更容易与水相分离,同时副产物氯化钠能自动结晶析出,且反应液中的水相可循环套用,从而显著提高了生产效率,并降低了生产能耗,适合工业化生产。     

3,3′,4,4′-联苯四甲酸二酐的合成工艺

3,3′,4,4′-联苯四甲酸二酐是合成全芳香族聚酰亚胺的重要单体.对其合成路线进行了优化：以邻苯二甲酸酐为原料，经溴化、催化脱卤偶联、脱水环化得到高纯度的3,3′,4,4′-联苯四甲酸二酐.同时通过对Pd/C的循环利用进行了研究，确定了Pd/C的合理使用方案.各步反应的最佳条件（反应试剂、反应温度、反应时间、摩尔收率）分别为，溴化：水，75 ℃，4 h，78％; 脱卤偶联：水，100 ℃， 2 h，90.4％;脱水环化：乙酸酐，回流， 2 h，97％.优化后路线操作简单，各步反应副反应少，收率较高，总收率达68.4％，产品纯度高，金属离子含量符合要求.     

植物油近/超临界醇解制备生物柴油

为提高近/超临界醇解制备生物柴油的收率,降低粗产物酸值,采用管式连续法,考察了植物油种类、水含量、液时空速、醇油比、N_2气氛、反应器器壁等因素对近/超临界反应的影响,通过正交试验对反应工艺条件进行了优化,得到较佳工艺参数。结果表明:不同种类植物油醇解反应收率不同;在超临界条件下,随着反应体系水含量增加,醇解反应产物分布基本不变,但产物酸值明显升高;反应工艺条件对产物收率的影响由大到小的顺序为:液时空速醇油比反应温度反应压力。较佳反应条件:温度≤320℃,压力8.5MPa,体积液时空速≤0.7h~(–1),得到生物柴油满足BD100的国家标准(GB/T20828—2007)要求。     

灭多威生产技术的改进

研究了氯化反应时间和反应温度对灭多威中间体收率的影响，优化了反应条件，并改造了灭多威反应器的内部结构，使灭多威原粉的总收率提高了１８．２％，获得了良好的经济效益     

无机固体酸催化合成肉桂酸乙酯

在五水四氯化锡存在下，肉桂酸和乙醇发生酯化反应合成肉桂酸乙酯。考察了五水四氯化锡用量、酸醇摩尔比和反应时间对肉桂酸乙酯收率的影响。在n(肉桂酸) ∶n(乙醇)∶n(五水四氯化锡)=1∶7.5∶0.22、回流反应3 h条件下，酯收率达91.4％，并考察了六水三氯化铁、十二水合硫酸铁铵和一水硫酸氢钠催化合成肉桂酸乙酯的催化活性。