敌敌畏生产工艺的技术改造

叙述了敌敌畏生产通过工艺革新,使消耗敌百虫大幅度降低,获得良好的经济效益。     

敌敌畏敌百虫清洁生产工艺

敌敌畏、敌百虫系中毒高效农药,仍保持着旺盛的市场前景。对敌敌畏敌百虫的传统生产工艺和“一步法”合成工艺进行了比较,后者产品含量高,质量稳定,对环境污染小,属清洁生产工艺。     

两种工艺路线生产敌敌畏的成本比较

对由敌百虫碱解法和亚磷酸三甲酯法生产敌敌畏的成本进行优劣比较。     

国内敌敌畏合成工艺述评

１前言敌敌畏是有机磷农药的四大品种之一,是一种高效、低残留的广谱杀虫剂,具有触杀、胃毒和熏蒸作用,其特点是杀灭迅速、残效期短、熏蒸效果尤为突出,是目前防治粮棉、果树、蔬菜、仓库和家庭卫生方面害虫的主要药剂。２敌敌畏的合成工艺敌敌畏的合成方法有两种,即...     

β-胡萝卜素的合成工艺改进

采用Wittig Horner法合成β 胡萝卜素,以3 甲基 5 (2,6,6 三甲基 1 环己烯 1 基) 1,3(或1,4) 戊二烯膦酸二烷基酯直接与2,7 二甲基 2,4,6 庚三烯 1,8 二醛反应合成目标产物,收率60%,与JamesH.Bable所申请的专利(US:4916250,1990)的方法相比不但省掉了一步碱催化的双键重排反应,而且收率提高10%。1HNMR,IR,MS显示与对照品一致。     

敌敌畏生产工艺的改进

杀虫剂敌敌畏虽然在国内已有近30年的使用历史了,但至今市场仍不疲软,这是由于当今国内外农药上尚未出现像敌敌畏这样触杀、熏蒸、降解快、价格低的新农药品种。从使用范围来讲,它有三个栖息品种,即它非但可以使用在经济作物和粮食作物上,而且还可以使用在家庭卫生上,如由于     

高纯度敌敌畏的合成

讨论了高纯度三氯乙醛的制取方法及高纯度敌敌畏的合成。     

两种工艺路线合成的敌敌畏对比

生产敌敌畏有两条工艺路线。国内目前大多数厂家均采用敌百虫碱解法生产敌敌畏,而只有少数厂家采用亚磷酸三甲酯合成敌敌畏。近几年来,我们在亚磷酸三甲酯生产及用亚磷酸三甲酯合成敌敌畏上做了一定的工作,摸索出了用亚磷酸三甲酯合成敌敌畏的较佳工艺控     

高纯度敌敌畏的合成

讨论了高纯度三氯乙醛的制取方法及高纯度敌敌畏的合成。     

2-甲氧基吴茱萸次碱合成工艺改进

以吲哚为起始原料,与丙烯酸发生Michael加成反应制得吲哚丙酸,然后通过酰化、叠氮化、Curtius重排、环合反应得到咔啉,最后与2-氨基-4-甲氧基苯甲酸在脱水剂作用下环合制成2-甲氧基吴茱萸次碱。     

DDVP（敌敌畏）一步法连续化合成工艺

本文介绍了采用亚磷酸三甲酯一步法连续化合成ＤＤＶＰ（敌敌畏）工艺，与间歇工艺相比，具有收率高，质量稳定，操作简便等优点，同时大大提高了氯甲烷的回收率。     

丁草胺合成工艺改进

作者对丁草胺生产中的缩合反应工艺进行了研究，降低了碱液浓度，提高了转化率及产品收率，简化了生产过程。     

敌敌畏行业面临较大风险

敌敌畏是一种杀虫谱广的有机磷类农药,2010年,其制剂的市场价值已达101.51百万美元。过去3年中,中国敌敌畏行业发生了一些变化。2010年敌敌畏的产量是3万吨左右,比2009年下降了1.06%;同时,敌敌畏消费量也在下降,2010的消费量是26000吨左右,比2009年下降了3.38%。     

吴茱萸次碱合成工艺改进

以靛红、色胺为起始原料,缩合得到N-（2-氨基苯甲酰基）色胺,在硫酸氢钠存在下与原甲酸三乙酯经Pictet-Spengler反应合成了7,8,13b,14-四氢吲哚并[2′,3′∶3,4]吡啶并[2,1-b]喹唑啉-5（7H）-酮,最后芳构化制备吴茱萸次碱,总产率55.8%。目标化合物结构经¹HNMR、¹³CNMR和ESI-MS确证。该工艺反应条件温和、操作简单、原料易得、成本低廉、适用于工业化生产。     

敌敌畏复产工艺概述及存在问题的探讨

详细讨论了原敌敌畏生产工艺中敌百虫碱解、脱苯、调制等工序中存在的问题,并提出了较为完善的改进措施。     

GC／MS对敌敌畏生产的监测及工艺改进

本文应用GC/MS对敌敌畏原油产品进行测定,采用OV-101石英毛细管柱,较好的分离了敌敌畏原油中的各个组分,并利用MSLS质谱数据检索系统对各组分定性,由实验结果找出了影响产品质量的因素,工厂据此对生产工艺进行了改进,使得现在敌敌畏原油生产的收率达到了98.4%-99.0%,含量达到97.1%-97.3%,超过了出口标准要求。     

敌敌畏的高效液相色谱分析方法

建立敌敌畏高效液相色谱法分析方法.用Kromasil C18柱(5μm,250mm×4.6mm),以甲醇-水为流动相,流速1.0m1/min,紫外检测器波长为211nm检测.敌敌畏在0.10～8.00 mg/mL范围内呈良好的线性关系,检出限为1.25×10-2 mg,添加平均回收率为100.8 9%,RSD为0.24%.HPLC法简单、可靠、可应用于敌敌畏含量的分析检测.     

GPC-GC-MS法测定大豆中的敌敌畏

基于凝胶渗透色谱技术(GPC)的去油酯效果,建立了气相色谱(GC)-质谱(MS)选择离子法测定大豆中的敌敌畏残留量的检测方法。样品经凝胶渗透色谱净化后,经过自动快速浓缩后直接用GC-MS进行检测并确证,最后用外标法进行定量。方法检出限为0.002 mg/kg,加标水平为0.05 mg/kg时,样品平均回收率为89%,相对标准偏差为3.1%。该方法操作简单,净化效果好,具有良好的回收率、精密度,而且检出限低,适合于日常大豆中敌敌畏残留量的检测。     

色胺的合成工艺改进

以吲哚为起始原料,经Ｖｉｌｓｍｅｉｅｒ反应、缩合、催化氢化三步反应得目的物色胺,收率为７８％。     

茉莉醛合成工艺改进

本文采用少量的ＰＥＧ－４００作相转移催化剂，乙醇作助溶剂合成茉莉醛。产品质量有很大提高，收率提高到８５％以上，生产环境明显改善。该工艺已实现工业化生产，效益明显