工业电解镍沉积层的微观组织演变特征

本文研究了工业电解镍沉积层的微观组织随着生产时间变化的特征。利用XRD、SEM、EBSD等分析手段对电解镍板择优取向,微观形貌,特征晶界分布等随着生产时间变化的特征进行了研究。结果表明：电沉积镍板在表面上晶体主要以垂直于(200)面的方向生长,在截面上表现为(111)、(200)双择优取向,晶体生长方式为侧向生长。表面与截面表现出不同的微观形貌,表面上由棱锥状转变为胞状,生长机制由螺旋位错驱动生长变为原子聚集堆积长大;各阶段镍板截面形貌始终为层片状组织。沉积层中截面主要为大角度晶界,并产生大量的∑3孪晶界。稳定生长过程中,随着沉积进行大角度晶界比例逐渐下降,∑3晶界相对频率逐渐升高,但是它们都会受到电解槽环境变化的影响。在截面上沿着生长方向,电解镍板主要表现为<001>纤维织构,大量∑3孪晶界对沉积层取向产生影响。通过提高∑3孪晶界比例或选择∑3孪晶界较高频率所对应时间的电解镍,以此获得强度和塑性更优的电解镍。电解镍沉积层演变规律得以明确意味着在后期的研究或者指导工业生产中能够对电解镍的组织进行微观调控,实现工业条件下电解镍的订制生产。     

镁合金EBSD试样电解抛光工艺研究

分析了电解温度、试样形状、试样非观测区域绝缘与否对镁合金EBSD试样电解抛光质量的影响。结果表明,取向标定率可以直接由电流来反映,三者对取向标定率的影响可以归结为对电流的影响。其中,电解液温度对取向标定率有决定性影响。通过对AZ31镁合金电解试样的菊池带质量等的对比分析,得到最佳的电压、电解温度、电解时间和电流参数的组合,其取向标定率可达到94%以上。另外,块状试样比板状拉伸试样电解后具有更高的取向标定率,对试样非观测区域进行绝缘处理将得到更高的取向标定率。上述电解工艺也适用于其他一些镁合金电解抛光。     

NiPt5合金再结晶行为的EBSD研究

NiPt合金溅射靶材是半导体工业重要原材料,其微观结构的表征和调控对于提高靶材与溅射薄膜的质量具有重要意义。本文采用EBSD分析检测系统对冷轧态NiPt5合金在退火过程中的再结晶行为进行了研究。结果表明,NiPt5合金经80%冷轧变形后主要呈{112}<021>织构。450℃退火后,最先在<110>∥ND形变带以亚晶合并机制形核。550-650℃温度范围内再结晶结构平均晶粒尺寸由1.2 μm增至15 μm,取向分布呈<110>∥ND趋势,HABS和LABS的演变主导了NiPt5合金退火过程中结构的演变。550℃退火晶粒的生长机制主要是晶粒转动合并机制。而650℃退火后,晶粒内部大量亚晶及60°{111}退火孪晶的出现分别证明了该温度范围内有晶粒转动和晶界迁移两种生长机制的共同作用。     

马氏体时效钢循环相变的EBSD分析

利用电子背散射衍射(EBSD)技术和金相实验方法研究了循环相变处理对马氏体时效钢显微组织、晶粒取向及晶界分布特征的影响。结果表明,随着循环处理次数的增加,马氏体时效钢的晶粒逐渐细化,小角度晶界逐渐转变为大角度晶界,经过3次循环相变处理,小角度晶界向大角度晶界的转变达动态平衡,晶粒最细约为5μm,之后晶粒又开始长大;马氏体时效钢的强度随着小角度晶界所占比例的减少而逐渐降低,冲击韧性则随着大角度晶界所占比例的增加而提高,3次循环相变处理后马氏体时效钢的强韧性配合最佳。     

电解抛光法制备铝合金EBSD试样方法研究

目的 为在导电单相金属中获得高质量EBSD试样表面,研究电解抛光法制备铝合金试样的方法,并提供理论支持。方法 基于Jacquet黏膜模型和金属阳极原理,提出利用阳极极化曲线、电流-时间曲线和扫描电镜二次电子图像获得电解抛光工艺参数,批量制备铝合金EBSD试样的理论方法。采用恒电位法中的静态法记录稳定的电压-电流走势,以获得电流稳定的实验时间,在90 s内进行各电压下的电解抛光实验,获得电压与稳定电流的对应关系,并绘制阳极极化曲线。电流由持续稳定转至持续上升后的斜率与电压横坐标相交处为理论最低分解电压值。结合扫描电镜二次电子图像在最低分解电压以上观察抛光表面。结果 获得最优抛光电压值为31 V。利用电流随时间的变化曲线,结合黏膜模型分析,并通过扫描电镜二次电子图像验证,最优电压下的最佳抛光时间为12 s,该值是电流-时间曲线中的电流最低点。此工艺使制备的铝合金EBSD样品标定率为97%,是理想的电解抛光工艺。结论 采用阳极极化曲线获得的最优电压和最优电压下的最小电流规律由Jacquet黏膜模型支持,其所获得的电解抛光工艺能够制备出优质的样品表面,也能够为其他金属块体导电材料和其他需要电解抛光的实验类型提供获得最佳电解抛光工艺值的理论方法。     

TA15钛合金双重热处理工艺及其微观组织演化的EBSD研究

针对航空航天工业中广泛应用的近TA15钛合金,开展了不同热处理参数下的双重热处理实验研究。利用背散射电子技术(Electronic backscatter diffraction,EBSD)表征了不同热处理参数下微观组织形貌特征和晶体学取向分布及规律。对比分析了热处理处保温时间对微观组织形貌及取向分布的影响规律。揭示了双重热处理过程中球化的等轴晶粒,条状次生s晶粒及转变组织的形成演化过程;分析了不同组织间的晶体取向与位置分布关系。研究表明:双重热处理过程中一次保温时间对等轴初生αp形貌及分布等影响较大;热处理过程中球化的等轴晶粒来源于未转变的αp相;二次保温时间对αs形貌、尺寸等具有显著影响;二次保温过程中细条状αs表现为先增长再增厚的生长模式;αp与相邻的s晶体学取向关系表现出一定的统计性规律。     

TA15钛合金双重热处理工艺及其微观组织演化的EBSD研究

针对航空航天工业中广泛应用的近a TA15钛合金,开展了不同热处理参数下的双重热处理实验研究。利用背散射电子技术（Electronic backscatter diffraction, EBSD）表征了不同热处理参数下微观组织形貌特征和晶体学取向分布及规律。对比分析了热处理处保温时间对微观组织形貌及取向分布的影响规律。揭示了双重热处理过程中球化的等轴晶粒,条状次生as晶粒及b转变组织的形成演化过程;分析了不同组织间的晶体取向与位置分布关系。研究表明：双重热处理过程中一次保温时间对等轴初生ap形貌及分布等影响较大;热处理过程中球化的等轴晶粒来源于未转变的ap 相;二次保温时间对as形貌、尺寸等具有显著影响;二次保温过程中细条状as表现为先增长再增厚的生长模式;ap与相邻的as晶体学取向关系表现出一定的统计性规律。     

AZ31镁合金EBSD试样的制备方法

提出了一种AZ31镁合金电子背散射衍射(EBSD)试样制备方法,合理的电解工艺参数:直流电源电压为15～20 V,电解电流强度为0.1～0.5 A,电解温度为-30～-40 ℃,电解时间为120~200 s.试验结果表明,在对AZ31镁合金试样进行EBSD分析菊池带质量和晶粒取向图时,取向标定率可达到95%以上.而采用传统的制样方法,其取向标定率为85%.此外,新的EBSD试样制备方法具有实用且费用低的优点,试验成本仅为传统方法的1%.     

形变热处理工艺参数对冷轧态镍基高温合金晶界特征分布演变的影响

本文研究了不同形变热处理工艺参数对冷轧态镍基高温合金中晶界特征分布演变的影响。结果表明,在退火处理过程中,生长事故模型是静态再结晶(SRX)晶粒中新Σ3晶界形成的主要机制。随着退火时间和退火温度的增加,晶界迁移时间延长,晶界迁移速度加快,从而增加了生长事故的发生频率,促进了Σ3晶界的形成。此外,随着应变的增加,Σ3晶界的比例先减小后增大。在冷轧变形量为0.1和0.7时,Σ3晶界的比例均可达到60%左右,这与大晶粒团簇的形成密切相关。此外,本文还详细分析了不同工艺参数下,Σ1晶界、共格Σ3晶界、非共格Σ3晶界、Σ9晶界、Σ27晶界和随机晶界的演变规律。     

镍基高温合金在变形热处理过程中的组织和织构演变

采用电子背向散射衍射技术研究了镍基高温合金冷变形和再结晶退火过程中的组织演变、晶界特征分布、应变分布及织构演变规律。结果表明,当冷变形量较小（ε≤45%）时,晶粒沿着轧制方向被拉长,呈扁平状于基体中均匀分布,应力主要集中在晶界和孪晶界（TB）附近,大角度晶界（HAGBs）和TBs逐渐向亚晶界（Sub-GBs）和小角度晶界（LAGBs）转变。同时,出现Goss织构 {110}<001>、Brass-R织构{111}<112>、Twinned-Copper织构{552}<115>和Copper织构{112}<111>。当轧制压下量超过70%时,晶粒形状逐渐从扁平变为纤维状,晶粒的变形均匀性逐渐变好,应变分布变得均匀,LAGBs开始占主导地位。同时,织构类型保持不变,但织构强度增加。在1120 ℃退火15 min后,孪晶的长度分数随着轧制压下量的增加而增加。同时,变形织构转变为再结晶织构,织构类型增加,但织构强度减弱。此外,当退火孪晶的比例增加时,Copper织构{112}<111>不断向Twinned-Copper织构{552}<115>转变,并且经过30%~80%轧制变形的试样产生织构{124}<211>。     

燃烧-电导法测定电解镍粉中的硫量

本文提出了铝箔-磷酸·硼酸混合液组成的除氯、除氟体系,有效地消除氟、氯等元素对硫的电导法测定的干扰;系统地研究了铝箔的用量、燃烧温度、燃烧时间、氧气流速对除氯、除氟和二氧化硫的析出及测定的影响。提出了采用燃烧-电导法测定电解镍粉中硫含量的最佳条件。本法测定含硫量为0.0020%的镍粉试样时,相对标准偏差为0.0002%,硫的回收率为98.38%,检测下限为0.0002%,该法操作简便,测量下限低,结果准确可靠,经济实用。     

00Cr12Ti�����岻��ֵ���΢�ṹEBSD�о�

 研究了冷轧00Crl2Ti汽车用铁素体不锈钢的试验钢板的再结晶晶粒显微织构、晶界角度分布和晶粒尺寸及其与力学性能的关系,采用两种不同保温时间的工艺退火试制出退火样,将退火样品首先经线切割、研磨和抛光制备成金相试样,然后,在光学显微镜观察两种退火工艺下的晶粒大小;同时采取EBSD技术扫描获取晶粒取向与亚结构分布图。试验结果表明：两种退火工艺钢板再结晶晶粒的显微织构、晶界角度分布和晶粒尺寸上存在着差异,这种差异印证出两种退火工艺钢板力学性能的差别。此外,利用EBSD还对两种退火工艺的再结晶程度作了分析。     

硬质合金中异常长大晶粒生长方向的EBSD研究

在硬质合金烧结过程中的晶粒异常长大是影响硬质合金产品质量的重要问题,本文采用EBSD分析硬质合金中异常长大晶粒的取向,结果表明:由于硬度大,样品进行金相抛光后可直接进行EBSD分析;粗晶晶粒生长完整,没有亚晶界;在烧结过程中,WC晶粒沿晶向{1120}﹤110﹥择优生长。     

固溶温度对冷轧态690合金组织及晶界分布特征的影响

通过SEM和EBSD等手段研究了950~1100 ℃固溶温度对不同变形量690合金的微观组织和晶界分布特征的影响。结果表明,当固溶温度超过1070 ℃再结晶晶粒尺寸快速增加,且较大变形量样品的晶粒尺寸小于小变形量的。变形量较小样品的固溶温度相对较大变形量的样品不宜过高。基于晶界的重位点阵(即CSL)理论进一步分析晶界分布特征,固溶处理后进行特征晶界统计分析,样品中由变形加工产生的小角度晶界特征消失,但是具有Σ3晶界特征的退火孪晶组织比例增加。在固溶温度超过1030 ℃后,Σ3晶界没有明显增加趋势。较大变形量样品的Σ3晶界密度高于低变形量的样品,表明适当提高变形量有利于提高Σ3的晶界密度。对晶粒取向的分布特征统计分析后可知,1030 ℃固溶处理变形加工后的690合金,提高了Σ3ⁿ晶界比例,特别是Σ3晶界,且较大变形量合金形成的Σ3晶界比例为19%,高于小变形量合金的17%比例。     

TC17钛合金片状组织球化演变及Burgers关系的缺失

采用EBSD技术研究了TC17钛合金片状组织在热变形过程中的球化演变规律,并对比分析了变形前后α相与β相间Burgers关系的变化。结果表明,热变形导致β相发生明显的动态再结晶。变形初期片状组织内部首先形成位错亚结构,随后在动态回复作用下形成小角度晶界;随着变形的增大,亚晶界转化为大角度晶界导致片状α的破裂;破碎α相的相界再通过扩散作用继续迁移,最终实现α相的球化。热变形在改变片状组织形貌和稳定性的同时,也破坏了片状组织中α相和β相间严格的Burgers关系,热变形过程中柱滑移和其他滑移系或孪晶系的启动,是造成α相与β相间严格Burgers关系破坏的根本原因。     

EBSD ANALYSES OF THE MICROSTRUCTURAL EVOLUTION AND CSL CHARACTERISTIC GRAIN BOUNDARY OF COARSE--GRAINED NiAl ALLOY DURING PLASTIC DEFORMATION

采用EBSD分析了1075℃和初始应变速率为8.75×10^-4 s^-1条件下大晶粒NiAl合金高温塑性变形过程中的组织演变 与重位点阵 (CSL) 特征晶界分布. 变形前大晶粒NiAl合金以大角度晶界为主, 小角度晶界比例极低. 在高温塑性变形过程中, 取向差5°以下的小角度晶界不断产生. 随变形量的增大, 新形成的小角度晶界取向差增加, 转变为取向差较大的6°---15°小角度晶界, 进而转变为15°以上的大角度晶界. 小角度晶界的产生速率与转变为大角度晶界的速率趋向动态平衡. 小角度晶界向较大角度晶界不断转变导致晶粒显著细化. CSL特征晶界分析表明, 大晶粒NiAl合金高温塑性变形过程中, CSL晶界分布发生改变, 将对合金室温力学性能产生影响.     

EBSD技术在X80环焊热影响区组织表征中的应用

利用金相显微镜(Optical Microscopy,OM)、扫描电子显微镜(Scanning Electron Microscopy,SEM)和背散射电子衍射(Electron Back Scattered Diffraction,EBSD)技术对X80焊接热影响区的显微组织中M/A组元的尺寸、分布、形貌和晶体学特征进行了系统的表征和对比分析。结果表明：在X80环焊热影响区的临界粗晶区中,M/A组元呈岛链状的形式分布在原始奥氏体晶界上。岛链状的M/A组元由大角度晶界包围而成,并会在其周围产生应力场。金相显微镜和扫描电子显微镜只能显示出M/A组元在基体中的尺寸、形貌和分布特征。相比之下,采用EBSD的大、小角度晶界图和菊池带斜率图能进一步表征出这种岛链状M/A组元的界面信息和应力场分布。此外,与EBSD的局部取向差分布图和菊池带衬度图相比,菊池带斜率图更适用于对这种在晶界分布的M/A岛链组织进行表征。     

EBSD技术在X80环焊热影响区组织表征中的应用

利用金相显微镜(Optical Microscopy，OM)、扫描电子显微镜(Scanning Electron Microscopy，SEM)和背散射电子衍射(Electron Back Scattered Diffraction，EBSD)技术对X80焊接热影响区的显微组织中M/A组元的尺寸、分布、形貌和晶体学特征进行了系统的表征和对比分析。结果表明：在X80环焊热影响区的临界粗晶区中，M/A组元呈岛链状的形式分布在原始奥氏体晶界上。岛链状的M/A组元由大角度晶界包围而成，并会在其周围产生应力场。金相显微镜和扫描电子显微镜只能显示出M/A组元在基体中的尺寸、形貌和分布特征。相比之下，采用EBSD的大、小角度晶界图和菊池带斜率图能进一步表征出这种岛链状M/A组元的界面信息和应力场分布。此外，与EBSD的局部取向差分布图和菊池带衬度图相比，菊池带斜率图更适用于对这种在晶界分布的M/A岛链组织进行表征。     

不同层错能镍基合金梯度结构的构筑与组织演变

以Inconel625合金作为参照对象,基于界面调控的合金设计思路,采用热力学软件设计出一种低合金化低层错能的镍基变形高温合金。通过表面机械碾压处理（SMGT）技术,研究层错能对镍基合金梯度结构的演化机制和晶粒细化机制的影响规律。结果表明,经SMGT处理在Inconel 625合金、M1和M2合金表层中分别制备出了450、300和250μm厚的梯度结构层。此外,不同合金梯度组织的演化机制也不同,在Inconel 625合金中,随着应变的逐渐增加,其微观结构细化机制逐步从位错分割机制转变为剪切带和孪晶分割机制;而在M合金中,以形变孪晶分割机制为主。因此,基于设计理念及对应的组织演变机制,可为低层错能镍基变形高温合金的成分设计提供一定的参考。