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1-氰基-2-氮乙酰氨基环戊烯-1,2的合成研究 总被引:1,自引:0,他引:1
研究了用己二腈的副产品1-氨基-2-氰基环戊烯-1,2与乙酸酐反应合成1-氰基-2-氮乙酰氨基环戊烯-1,2。讨论了介质对合成反应的影响,介质不同,产品1-氰基-2-氮乙酰氨基环戊烯-1,2的收率不同。以蒸馏水为反应介质,产品收率为77%;以乙酸酐为介质时,产品收率为87.7%;以氯仿为介质,产品收率为82.4%。 相似文献
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研究了用己二腈的副产品1-氨基-2-氰基环戊烯-1,2与乙酸酐反应合成1-氰基-2-氮乙酰氨基环戊烯-1,2。讨论了介质对合成反应的影响,介质不同,产品1-氰基-2-氮乙酰氨基环戊烯-1,2的收率不同。以蒸馏水为反应介质,产品收率为77%;以乙酸酐为介质时,产品收率为87.7%;以氯仿为介质,产品收率为82.4%。 相似文献
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在催化剂作用下,2-苯基丙烯与硫化氢反应合成了2-苯基-2-丙硫醇,收率86.63%,并对反应的影响因素及产物的结构鉴定进行了讨论。 相似文献
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以苯酚和尿囊素作为原料,一步合成了5-对羟基苯基乙内酰脲,采用正交试验法确定优惠工艺条件为:苯酚与尿素投料比(mol/mol)为2.2:1,催化剂为30%盐酸,反应温度80℃,反应时间6h,在此条件下收率为64.6%。 相似文献
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报道了新型手性衍生化试剂2-甲氧基-2-三氟甲基-2-苯基乙胺的合成及拆分方法,以溴苯和三氯乙酸为主要原料通过3步反应合成了外消旋的MTPEA,合成总收率为53.3%,以光学活性酒石酸为拆分剂在甲醇中通过拆分得到光学纯度分别为95.1%和95.8%的S-(+)-MTPEA和R-(-)-MTPEA,拆分总收率为24.4%,并进一步研究了MTPEA分子中碳和氟原子间的偶合作用,归属了分属了各碳原子的化 相似文献
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以苯甲酰氯,甲苯为原料,在催化剂三氯化铝存在下合成了4-甲基苯基苯甲酮。物料配比为苯甲酰氯:三氯化铝:甲苯=1:1.4:6.2(摩尔比)。在反应温度100℃,反应时间8h条件下,产品收率87.5%,纯度大于99%。用色质 红外光谱证实了结构。 相似文献
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2,7-二溴-9-亚(β-萘胺)基芴的合成 总被引:1,自引:0,他引:1
以芴为原料,通过空气氧化、水中溴代再与β-萘胺缩合,合成了2,7-二溴-9-亚(β-萘胺)基芴,较佳合成反应条件是:以四氢呋喃为溶剂,空气为氧化剂,n(芴):n(氢氧化钾)=1:2,室温反应6h,得芴酮,产率95.6%,再以芴酮为原料,水为溶剂,n(芴酮):n(溴)=1:2.5,回流反应10h,得2,7-二溴芴酮,然后以四氢呋喃为溶剂,冰乙酸为催化剂,n(2,7-二溴芴酮):n(β-萘胺)=1:1.3,回流反应12h,得2,7-二溴-9-亚(β-萘胺)基芴,产率为87.2%,所得产物的结构经IR、1HNMR、UV-Vis、MS和X射线单晶表征。 相似文献
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该文利用气-质联用仪确证了芴中杂质的结构和含量。反应物和产物的物料衡算揭示:在以二甲苯和水为溶剂,氢氧化钠为催化剂、季铵盐为相转移剂、空气为氧化剂氧化悬浮于二甲苯中的芴制备芴酮的反应中,芴的转化率为100%;芴100%的转化成芴酮和水,无其他副产物;反应前后原料芴中的杂质数目没有变化,每个杂质的物质的量也保持相等。用纯芴在相同的条件进行氧化反应,芴的转化率为100%,得到纯度100%的芴酮,验证了前述结果。从反应液中分离出芴酮后,溶剂、催化剂、相转移剂、水均可循环使用。同时讨论了反应的机理。 相似文献
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以芴为原料,通过氧化、硝化反应制备得到2,7-二硝基芴酮,并对硝化反应条件进行了优化选择。最佳的合成条件为:水作为溶剂,质量分数为65%的硝酸和质量分数为96%的硫酸混合酸为硝化试剂,分2批加入混合酸,第1次加入混合酸总用量的1/4,回流反应1 h后,继续滴加剩余的混合酸,回流反应6 h。其中n(芴酮)/n(HNO3)/n(H2SO4)=1︰10︰13,m(芴酮)/m(H2O)=1︰1.1,所得2,7-二硝基芴酮的产率为90%,质量分数〉98%。产品结构经红外、核磁共振波谱的确证。 相似文献
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该文研究了青霉烯和碳青霉烯关键中间体4-AA的生产工艺。在-5℃,L-苏氨酸与亚硝酸钠、盐酸、氢氧化钠发生重氮化、分子内亲核取代反应生成(2R,3R)-2,3-环氧丁酸(中间体A),收率74.5%。A再与对甲氧苯氨基乙酸乙酯(中间体B)反应5~6 h制得(2R,3R)-N-乙氧羰甲基-N-(4-甲氧基苯基)-2,3-环氧丁酰胺(中间体C),收率94.3%。中间体C在六甲基二硅氮烷、氨基锂作用下环合成(3S,4S)-3-[(1R)-1-羟乙基]-4-乙氧羰基-1-对甲氧苯基-2-氮杂环丁酮(中间体D),收率72.1%。最后中间体D经羟基保护、水解、氧化脱羧、臭氧化脱保护基制得4-AA{(3R,4R)-3-[(1R)-叔丁基二甲基硅氧乙基]-4-乙酰氧基-2-氮杂环丁酮}。总收率达到34.5%,4-AA液相色谱纯度达到99.34%。 相似文献
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9,9-二(4-羟乙氧基苯基)芴(BPEF)是合成聚酯聚醚重要的单体。采用9-芴酮和苯氧乙醇为原料,以浓硫酸作为催化剂,以少量巯基羧酸为助催剂,在原料配比(9-芴酮:苯氧乙醇:浓硫酸)=(1:4.5:1.5),反应温度为50℃,反应时间为4h的反应条件下,得到目标产物。产品纯度〉99%,收率为95%(文献值为73.8%),方法原料廉价易得,收率高,产品质量好,路线短。 相似文献