1－氰基－2－氮乙酰氨基环戊烯－1，2的合成研究

研究了用己二腈的副产品１－氨基－２－氰基环戊烯－１，２与乙酸酐反应合成１－氰基－２－氮乙酰氨基环戊烯－１，２。讨论了介质对合成反应的影响，介质不同，产品１－氰基－２－氮乙酰氨基环戊烯－１，２的收率不同。以蒸馏水为反应介质，产品收率为７７％；以乙酸酐为介质时，产品收率为８７．７％；以氯仿为介质，产品收率为８２．４％。     

1—氰基—2—氮乙酰氨基环戊烯—1,2的合成研究

研究了用己二腈的副产品１－氨基－２－氰基环戊烯－１，２与乙酸酐反应合成１－氰基－２－氮乙酰氨基环戊烯－１，２。讨论了介质对合成反应的影响，介质不同，产品１－氰基－２－氮乙酰氨基环戊烯－１，２的收率不同。以蒸馏水为反应介质，产品收率为７７％；以乙酸酐为介质时，产品收率为８７．７％；以氯仿为介质，产品收率为８２．４％。     

2－苯基－2－丙硫醇的合成

在催化剂作用下，２－苯基丙烯与硫化氢反应合成了２－苯基－２－丙疏醇，收率８６．６３％，并对反应的影响因素及产物的结构鉴定进行了讨论。     

2—苯基—2—丙硫醇的合成

在催化剂作用下，２－苯基丙烯与硫化氢反应合成了２－苯基－２－丙硫醇，收率８６．６３％，并对反应的影响因素及产物的结构鉴定进行了讨论。     

显影剂菲尼酮的合成

以苯肼与丙烯酸乙酯在醇钠内存在下进行缩合反庆制备１－苯基吡唑酮点－３，收率为８５％，比文献报道提高１１％，产品含量达９９．５％。     

5—对羟基苯基乙内酰脲的合成研究

以苯酚和尿囊素作为原料，一步合成了５－对羟基苯基乙内酰脲，采用正交试验法确定优惠工艺条件为：苯酚与尿素投料比（ｍｏｌ／ｍｏｌ）为２．２：１，催化剂为３０％盐酸，反应温度８０℃，反应时间６ｈ，在此条件下收率为６４．６％。     

5-对羟基苯基乙内酰脲的合成研究

以苯酚和尿囊素作为原料, 一步合成５ 对羟基苯基乙内酰脲。采用正交试验法确定优惠工艺条件为： 苯酚与尿素投料比（ｍｏｌ／ｍｏｌ） 为２ ．２∶１ , 催化剂为３０ ％ 盐酸, 反应温度８０ ℃, 反应时间６ｈ 。在此条件下收率为６４－６ ％ 。     

新型手性衍生化试剂MTPEA的合成,拆分及^13C NMR的研究

报道了新型手性衍生化试剂２－甲氧基－２－三氟甲基－２－苯基乙胺的合成及拆分方法，以溴苯和三氯乙酸为主要原料通过３步反应合成了外消旋的ＭＴＰＥＡ，合成总收率为５３．３％，以光学活性酒石酸为拆分剂在甲醇中通过拆分得到光学纯度分别为９５．１％和９５．８％的Ｓ－（＋）－ＭＴＰＥＡ和Ｒ－（－）－ＭＴＰＥＡ，拆分总收率为２４．４％，并进一步研究了ＭＴＰＥＡ分子中碳和氟原子间的偶合作用，归属了分属了各碳原子的化     

铁（Ⅲ）－苯芴酮－Tritonx－100体系测定锰镍铜中的铁

本文研究了铁（Ⅲ）－苯芴酮－Ｔｒｉｔｏｎｘ－１００体系测定锰镍铜中的铁。铁与苯药酮二元配合物的摩尔吸光系数可达６．４×１０￣４Ｌ·ｍｏｌ￣（－１）·ｃｍ￣（－１），加入表面活性剂Ｔｒｉｔｏｎｘ－１００后，铁与苯芴酮生成三元配合物，摩尔吸光系数值提高到２．４×１０￣５Ｌ·ｍｏｌ￣（－１）ｃｍ￣（－１）．铁（Ⅲ）含量在０～２５μｇ／５０ｍｌ范围内服从比耳定律，相对标准偏差２．３％，平均回收率９６．２％。反应选择性好，用于测定锰镍铜中的铁，结果令人满意。     

4—甲基苯基苯甲酮的合成研究

以苯甲酰氯,甲苯为原料,在催化剂三氯化铝存在下合成了４－甲基苯基苯甲酮。物料配比为苯甲酰氯：三氯化铝：甲苯＝１：１．４：６．２（摩尔比）。在反应温度１００℃,反应时间８ｈ条件下,产品收率８７．５％,纯度大于９９％。用色质 红外光谱证实了结构。     

2,7-二溴-9-亚(β-萘胺)基芴的合成

以芴为原料,通过空气氧化、水中溴代再与β-萘胺缩合,合成了2,7-二溴-9-亚(β-萘胺)基芴,较佳合成反应条件是:以四氢呋喃为溶剂,空气为氧化剂,n(芴):n(氢氧化钾)=1:2,室温反应6h,得芴酮,产率95.6%,再以芴酮为原料,水为溶剂,n(芴酮):n(溴)=1:2.5,回流反应10h,得2,7-二溴芴酮,然后以四氢呋喃为溶剂,冰乙酸为催化剂,n(2,7-二溴芴酮):n(β-萘胺)=1:1.3,回流反应12h,得2,7-二溴-9-亚(β-萘胺)基芴,产率为87.2%,所得产物的结构经IR、1HNMR、UV-Vis、MS和X射线单晶表征。     

四相相转移催化氧化芴制备芴酮

该文利用气-质联用仪确证了芴中杂质的结构和含量。反应物和产物的物料衡算揭示:在以二甲苯和水为溶剂,氢氧化钠为催化剂、季铵盐为相转移剂、空气为氧化剂氧化悬浮于二甲苯中的芴制备芴酮的反应中,芴的转化率为100%;芴100%的转化成芴酮和水,无其他副产物;反应前后原料芴中的杂质数目没有变化,每个杂质的物质的量也保持相等。用纯芴在相同的条件进行氧化反应,芴的转化率为100%,得到纯度100%的芴酮,验证了前述结果。从反应液中分离出芴酮后,溶剂、催化剂、相转移剂、水均可循环使用。同时讨论了反应的机理。     

硫酸催化法合成双酚芴的改进研究

对硫酸法合成双酚芴进行了改进,将芴酮苯酚反应过程中引入了甲苯溶剂,有机相与水相分离后,将有机相精馏回收甲苯及过量的苯酚.结果显示当苯酚芴酮分子比为6∶1,催化剂硫酸用量为硫酸：芴酮的物质的量比为0.5,β-巯基丙酸与芴酮的物质的量比为0.05‰,反应温度45℃,反应2.5h,双酚芴的收率可达94.6％,苯酚的回收率可达到89％.双酚芴的纯度为99.2％（液相色谱分析）.     

2-硝基芴酮的合成

以煤焦油分离产品芴为原料,通过氧化、硝化反应合成了2-硝基芴酮,并对硝化过程中硝酸的浓度及其用量、硫酸的用量、水的用量、反应温度和反应时间对产率的影响进行了优化选择。较佳的硝化反应条件为:水作为溶剂,m(芴酮)∶m(H2O)=1∶1.1,n(芴酮)∶n(HNO3)∶n(H2SO4)=1∶2.87∶3.60,硝酸质量分数为65%,硫酸质量分数为96%,85℃反应2 h,所得2-硝基芴酮的产率为91.7%,质量分数高于98.0%。产物结构用IR、1HNMR作了表征。     

2,7-二硝基芴酮的合成

以芴为原料,通过氧化、硝化反应制备得到2,7-二硝基芴酮,并对硝化反应条件进行了优化选择。最佳的合成条件为：水作为溶剂,质量分数为65%的硝酸和质量分数为96%的硫酸混合酸为硝化试剂,分2批加入混合酸,第1次加入混合酸总用量的1/4,回流反应1 h后,继续滴加剩余的混合酸,回流反应6 h。其中n（芴酮）/n（HNO3）/n（H2SO4）=1︰10︰13,m（芴酮）/m（H2O）=1︰1.1,所得2,7-二硝基芴酮的产率为90%,质量分数〉98%。产品结构经红外、核磁共振波谱的确证。     

2，4，7-三硝基芴酮的合成

以芴酮为原料,在水中与硝酸、硫酸的混合酸进行硝化反应制备2,4,7-三硝基芴酮,所得收率高于94％,纯度高于98％。与传统制备方法相比较,本法收率高,成本低,环境污染小,易实现工业化。所得产物的结构经过红外、核磁波谱的表征。     

N-溴代丁二酰亚胺绿色合成工艺条件的探究

以溴酸钠、溴化钠、硫酸、丁二酰亚胺为主要原料,研究了N-溴代丁二酰亚胺(NBS)的绿色化合成工艺。优化工艺条件为:原料配比n(溴酸钠)∶n(溴化钠)∶n(硫酸)∶n(丁二酰亚胺)=1∶2∶1.7∶2.6,溶剂水90 mL,反应温度为20~40℃,反应时间为2.5 h,此条件下产品收率87%,有效溴含量为44.3%,纯度98.6%。     

中试规模合成青霉烯和碳青霉烯类抗生素关键中间体4-AA

该文研究了青霉烯和碳青霉烯关键中间体4-AA的生产工艺。在-5℃,L-苏氨酸与亚硝酸钠、盐酸、氢氧化钠发生重氮化、分子内亲核取代反应生成(2R,3R)-2,3-环氧丁酸(中间体A),收率74.5%。A再与对甲氧苯氨基乙酸乙酯(中间体B)反应5～6 h制得(2R,3R)-N-乙氧羰甲基-N-(4-甲氧基苯基)-2,3-环氧丁酰胺(中间体C),收率94.3%。中间体C在六甲基二硅氮烷、氨基锂作用下环合成(3S,4S)-3-[(1R)-1-羟乙基]-4-乙氧羰基-1-对甲氧苯基-2-氮杂环丁酮(中间体D),收率72.1%。最后中间体D经羟基保护、水解、氧化脱羧、臭氧化脱保护基制得4-AA{(3R,4R)-3-[(1R)-叔丁基二甲基硅氧乙基]-4-乙酰氧基-2-氮杂环丁酮}。总收率达到34.5%,4-AA液相色谱纯度达到99.34%。     

9,9-二（4-羟乙氧基苯基）芴的合成工艺改进

9,9-二（4-羟乙氧基苯基）芴（BPEF）是合成聚酯聚醚重要的单体。采用9-芴酮和苯氧乙醇为原料,以浓硫酸作为催化剂,以少量巯基羧酸为助催剂,在原料配比（9-芴酮：苯氧乙醇：浓硫酸）=（1：4．5：1．5）,反应温度为50℃,反应时间为4h的反应条件下,得到目标产物。产品纯度〉99％,收率为95％（文献值为73．8％）,方法原料廉价易得,收率高,产品质量好,路线短。     

二苯基硅二醇简单而经济的合成方法

用二苯基二氯硅烷(Ph2SiCl2)在氢氧化钠水溶液中直接水解合成二苯基硅二醇[Ph2Si(OH)2],研究了反应条件对产率的影响。结果表明,在氢氧化钠浓度为5%,反应温度0~2℃,反应时间4 h的条件下,二苯基硅二醇的产率为92%,与文献报道值相当。