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相似文献
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1.
用三(3-氨基丙基)胺(trpn)与对苯二甲醛在硝酸银为模板剂存在下通过[2+3]缩合得到了一个三维双核银(Ⅰ)穴合物[Ag(Ⅰ)2L](BF4)2,并以此为前体与氟硼酸铜(Ⅰ)进行置换反应获得了异双核穴合物[Ag(Ⅰ)Cu(Ⅰ)L](BF4)2,用电喷雾质谱证明了双核实体的存在.  相似文献   

2.
在Ag^+模板作用下,三(3-氨基丙基)胺与2,6-二甲酰基吡啶进行(2+3)希夫碱缩合,合成了一个全新的三核银(I)穴合物,将此穴合物还原后得到一个新奇的穴醚。用电离喷雾质谱新技术研究了该穴醚盐酸盐的裂解机理。  相似文献   

3.
采用文献[1]合成的穴醚配体H3L与Nd(NO3)3·6H2O反应得到了1种新型钕穴合物. 并采用多种手段对其进行了表征,对电喷雾质谱图中各峰簇的同位素分布进行了计算归属.  相似文献   

4.
在Cd(ClO4)2·6H2O存在下,三(2-氨基乙基)胺(tren)与2,6-二甲酰基-4-氯苯酚钠进行[2+3]希夫碱缩合成了一个全新的双核镉(Ⅱ)穴合物。穴合物的晶体结构,光谱表征数据及摩尔电导表明,穴合物中的两个镉离子通过三个酚氧基桥连。每个镉离子位于七配位环境中(N4O3),其配位构型是一个非帽的三角双锥结构。  相似文献   

5.
为了进一步考察模板法合成双酚大环过渡金属配合物的最佳反应条件和形成的双核配合物的结构特征,以1,3一丙二胺、2,6一二甲酰基对甲苯酚、二氯化锰为原料通过[2+2]模板缩合反应合成了一个新的双酚多氮亚胺大环双核锰配合物,通过红外光谱、电喷雾质谱对其性质进行了表征,用X射线晶体结构分析研究了其晶体结构.晶体结构分析研究表明配合物属单斜晶系,空间群为P2(1)/c,晶胞参数为a=0.74944(8)纳米,b=1.04584(11)纳米,c=1.63657(18)纳米,β=93.854(2)°,Mr=583.27,V=1.2798(2)立方纳米,Z=2,Dc=1.514克/立方厘米,F(000)=596,R=0.0397和wR=0.1112.目标配合物由一个失去两个酚基氢离子的大环配体、两个锰离子和两个氯离子组成,每个锰离子分别位于分室大环配体各一侧,呈五配位四方锥构型,其中在一侧的两个亚胺氮原子和两个酚基氧原子组成四方锥的底平面,而氯离子位于四方锥的顶点位置.晶体结构分析和电喷雾质谱均证明了双核实体的存在和目标双核配合物具有较高的稳定性.  相似文献   

6.
采用大环穴醚配体H3L合成1种新型钇穴合物,并采用多种方法对其进行了表征.  相似文献   

7.
在金属离子存在下,用2,6-二甲酰基-对-正丁基苯酚与乙二胺和二乙烯三胺进行分步环缩合反应,合成了五种新型不对称的同核和异核大环配合物[CuML(H2O)n](ClO4)2(M=Cu,Mn,Zn,Cd和Ni;n=1,2),并用电喷雾质谱对它们在溶液中的存在形式进行了详细的研究.实验结果表明:[CuMnL(H2O)2](ClO4)2,[CuZnL(H2O)2](ClO4)2和[CuCdL(H2O)2](ClO4)2比[CuNiL(H2O)](ClO4)2和[CuCuL(H2O)](ClO4)2更稳定.  相似文献   

8.
采用直接缩合法合成了1种新型穴醚H3L,并采用多种方法对其进行了表征.  相似文献   

9.
在金属离子存在下,用2,6-二甲酰基-对-正丁基苯酚与乙二胺和二乙烯三胺进行分步环缩合反应,合成了五种新型不对称的同核和异核大环配合物[CuML(H2O)n](ClO4)2(M=Cu,Mn,Zn,CA和Ni;n=1,2),并用电喷雾质谱对它们在溶液中的存在形式进行了详细的研究.实验结果表明:[CuMnL(H2O)2](ClO4)2,[CuZnL(H2O)2](ClO4)2和[CuCdL(H2O)2](ClO4)2比[CuNiL(H2O)](ClO4)2和[CuCuL(H2O)](ClO4)2更稳定.  相似文献   

10.
以三(2-氨基乙基)胺(tren)或三(3-氨基丙基)胺(trpn)和2,6-二甲酰基-4-叔丁基-苯酚在Cd^2 存在下,按物质的量比2∶2∶2和2∶3∶2缩合得到了新的含侧基大环双核Cd(Ⅱ)环合物和穴合物,并对Cd(Ⅱ)穴合物和环合物进行了各种表征,苯环上取代基的推电子效应使环上C=N键的电子光谱蓝移。  相似文献   

11.
苯并吡喃类化合物及其衍生物是一大类天然产物,很多都都具有生物活性,苯并吡喃天然产物1#在1986年被分离得到。本文经过乙酰化和环化两步首次合成了该化合物,并解决了在苯环上引入吡喃环的方法。  相似文献   

12.
新型硅酸锂富锌涂料合成方法   总被引:7,自引:0,他引:7  
无机富锌涂料在重防腐施工中应用较广 .寻找一种既能降低生产成本 ,又能提高其综合性能的添加剂具有重要意义 .系统研究了以高模数硅酸锂 硅酸钠、硅酸锂 硅酸钾、硅酸锂 甲基硅酸钠、硅酸锂 甲基硅酸钾四种硅酸盐复合物质作为无机富锌涂料粘结剂的制备方法、影响因素和防腐性能 ,通过分析和比较 ,得出了一条新的制备硅酸锂富锌涂料的工艺路线 .  相似文献   

13.
以间甲酚为原料,通过异丙基化及转位重排两步反应合成了间百里酚。在异丙基化步骤中,采用异丙醇为异丙基化试验,以硫酸为催化剂,通过正交试验对实验条件进行了优化。重排转位则在无水三氯化铝存在下根据各异丙基化中间体的热稳定性不同而得以实现,同时考察了无水三氯化铝用量对实验结果的影响,为该产品的工业化生产提供了较可靠的工艺参数。间甲酚:异丙醇:硫酸=1:1.2:0.7,在110℃下反应1小时得异丙基化中间体,再在无水三氯化铝存在下转位重排,经精制得间百里酚,总收率约为75%,含量在97%以上。  相似文献   

14.
马来酸双十六酯的合成   总被引:3,自引:0,他引:3  
以马来酸酐和十六醇为原料,对甲苯磺酸为催化剂,合成了马来酸双十六酯.运用正交实验法考察了反应时间、原料配比、催化剂用量及携水剂用量对酯化的影响.  相似文献   

15.
喃利用糠醛与乙二胺的缩合反应制备席夫碱配体.在合成过程中运用了正交实验的设计途径,通过选择三水平四因素对其进行实验研究,确定最佳合成条件为:糠醛-乙二胺席夫碱配料质量比2:1,实验时间6h,催化剂用量2%,反应温度60—65%。在最佳合成条件下,产率>=88%。对产物进行了熔点的测定.红外光谱分析,确定制备的产物即为糠醛-乙二胺席夫碱。  相似文献   

16.
正辛基缩水甘油醚的合成研究   总被引:3,自引:0,他引:3  
研究了相转移催化条件下,以辛醇与环氧氯丙烷为原料合成正辛基缩水甘油醚的工艺条件,考察了原料量比、反应温度和反应时间等因素对反应的影响,实验表明:苄基三乙基氯化铵为相转移催化剂,n(正辛醇):n(环氧氯丙烷)为1:1.15,反应温度40℃,反应时间5.5 h,正辛基缩水甘油醚收率90%以上.  相似文献   

17.
本文以正丙硫醇和环氧乙烷为原料,经开环加成,脱水和氧化反应合成丙基乙烯基亚砜,用IR,′H-NMR光谱对产物进行了表征。本合成方法适合于其他低碳(≤C_6)烷基或苯基乙烯基亚砜的合成。  相似文献   

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