Eine Methode zur gleichzeitigen Bestimmung von Galakturons?ure und Methoxyl in Pektinpr?paraten

Zusammenfassung Es wird eine Methode zur Bestimmung des Galakturonsäure- und Methoxylgehaltes in Pektinsubstanzen in einem Arbeitsgang beschrieben. Die Substanz wird im CO₂-freien Stickstoffstrom mit siedender 57 % iger Jodwasserstoffsäure ( = 1,70) zersetzt und das dabei entstehende CO₂ und CH₃J getrennt absorbiert und eritweder durch Titration oder durch Wägung bestimmt. Die Decarboxylierungsreaktion mit Jodwasserstoffsäure zeigt insofern eine Eigenart, als sie konstant mit93% iger Ausbeute an CO₂ verläuft. Das Gaschwindigkeitsverhältnis der beiden hier nebeneinander verlaufenden Reaktionen, Decarboxylierung und Reduktion, ist so konstant, daß die Genauigkeit der Galakturonsäurebestimmung im Vergleich zu der Bestimmung mit 12–19%iger Salzsäure keine Einbuße erleidet. Man erhält mit einer Einwaage von 0,1 g bei 2stündiger Reaktionszeit gut reproduzierbare Galakturonsäure-und Methoxylwerte.     

Nachweis und Bestimmung von Bors?ure, Salicyls?ure und Benzoes?ure in Nahrungs- und Genu?mitteln

Ohne ZusammenfassungMitteilung aus dem Hygienischen Institut der Universität Budapest.     

Bestimmung von ?pfels?ure in Fruchts?ften und anderen Fruchterzeugnissen

Ohne ZusammenfassungMitteilung aus dem Chemischen Laboratorium des Reichsgesundheitsamtes in Berlin.     

Bestimmung von Kiesels?ure im Most und Wein

Zusammenfassung Das vorliegende Verfahren ermöglicht eine schnelle und genaue spektralphotometrische Bestimmung der Kieselsäure in Most, Wein, Fuchtsäften und anderen phosphatreiehen Substanzen nach der Silico-Molybdat-Methode. Störungen, die durch die Gegenwart von Phosphat verursacht werden, lassen rich durch Abtrennung der Kieselsäure nach vorheriger Destillation als Kieselfluorwasserstoffsäure bzw. Silicium-tetrafluorid leicht beseitigen.Die Leistungsfähigkeit der Methode wird durch Untersuchungen an Most, Wein und Säften belegt. Der Arbeitsaufwand für eine Bestimmung beträgt etwa 2 Stunden.Die Gehalte der Weine an Kieselsäure schwanken zwischen 8,0 and 21,6 mg SiO₂ pro Liter Wein, mit einem Mittelwert von etwa 14 mg SiO₂ pro Liter Wein und liegen niedriger als Werte der Literatur. Während der Gärung und des Ausbaues der Weine wird der Gehalt an Kieselsäure etwa zur Hälfte in den Hefetrub abgebaut.     

Quantitative Bestimmung von Monobromessigs?ure und ihren Derivaten

Zusammenfassung Es wird eine spezifische Methode zur quantitativen Bestimmung von Bromessigsäure sowie deren Ester beschrieben. Sie beruht auf der Umwandlung der Bromessigsäure in Glykokoll gleich zu Anfang der Aufarbeitung und colorimetrischen Erfassung desselben nach entsprechender Isolierung. Im selben Arbeitsgang sind auch andere-Halogencarbonsäuren papierchromatographisch bestimmbar.Weiter wurden die in letzter Zeit zur Bestimmung organisch gebundenen Broms beschriebenen Methoden überprüft und das vonKainz modifizierte Kolthoffsche Titrationsverfahren als besonders geeignet empfohlen. In diesem Zusammenhang ergaben sich Versuche zur Verseifung der Bromessigsäureester sowie solche über die Flüchtigkeit von Kaliumbromid bei erhöhter Temperatur.     

Vorkommen und Bestimmung von Hippurs?ure in der NPN-Fraktion der Milch

Zusammenfassung Ein einfaches colorimetrisches Verfahren zur Bestimmung von Hippursäure (n-Benzoylglycin, Bz-Gly) wurde auf die sog. Nicht-Protein-Stickstoff-Fraktion (NPN-Fraktion) von Kuhmilch übertragen Dabei wird Bz-Gly mit Ethylacetat und Diethylether extrahiert und ein Aliquot des Extraktes im Vakuum zur Trockne eingedampft, der Rückstand mit Acetanhydrid und p-Dimethylaminobenzaldehyd in Pyridin umgesetzt. Nach der Farbentwicklung (1 Std bei 40 °C) wird die Extinktion bei 458 nm gemessen. In der Abendmilch von 19 schwarzbunten Kühen war der Hippursäuregehalt im Mittel 4,97 mg/100 ml, die Schwankungsbreite war von 3,84-6,24 mg/100 ml bei einer Standardabweichung von 12,5%. Innerhalb der NPN-Fraktion machte der Hippursäure-Stickstoff 0,69-1,77% (im Mittel 1,40%) aus.

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Presence and determination of hippuric acid in NPN-filtrates of bovine milk

Summary A simple and reliable colorimetric procedure was adapted for direct determination of hippuric acid (N-Benzoylglycine, Bz-Gly) in the non protein nitrogen (NPN) fraction of cow's milk. After extraction of Bz-Gly with ethyl acetate and diethyl ether, an aliquot of the extract was evaporated to dryness under reduced pressure; the dry residue was treated with p-dimethylaminobenzaldehyde solution in pyridine and acetic anhydride. After color development (40 °C for 1 h) the absorbance was measured at 458 nm. Hippuric acid in the evening milk of 19 Schwarzbunte cows averaged 4.97 mg/100 ml and exhibited small variability as indicated by a standard deviation of 12.5% and a range from 3.84 to 6.24 mg/100 ml. For all the milks the Bz-Gly-nitrogen as a percentage of NPN varied from 0.69 to 1.77% (average 1.40%).

     

Beitrag zur colorimetrischen Bestimmung von Salicyls?ure und Kupfer

Ohne ZusammenfassungMitteilung aus dem Kantonalen Laboratorium in Lausanne.     

Beitrag zur quantitativen papierchromatographischen Bestimmung von Ascorbins?ure, Dehydroascorbins?ure und Ascorbigen in thermisch behandelten biologischen Materialien

Zusammenfassung Es werden die Beständigkeit des Ascorbigens und der aus ihm durch Hydrolyse freigesetzten Ascorbinsäure unter den Analysenbedingungen überprüft sowie die Bedingungen für eine optimale Hydrolyse des Ascorbigens ermittelt. Die Methode besteht in einer papierchromatographischen Bestimmung der Summe Ascorbinsäure + durch Hydrolyse aus dem Ascorbigen freigesetzte Ascorbinsäure nach der in Mitt. I gegebenen Vorschrift.Die Ergebnisse einer Reihe vergleichsweise polarographisch, photometrisch und papierchromatographisch untersuchter Standard- und Modell-Lösungen sowie von Extrakten roher und thermisch behandelter Vegetabilien sollen die Leistungsfähigkeit der vorliegenden Methode unter Beweis stellen.     

Quantitative Bestimmung von Salicyls?ure in Fruchts?ften

Ohne ZusammenfassungMitteilung aus dem Chemisch-pharmazeutischen Labatorium der Universität Amsterdam.     

Bestimmung von Zink, Wismut, Formaldehyd, Ameisens?ure und Chlor im Wein

Ohne ZusammenfassungMitteilung aus dem Nahrungsmitteluntersuchungsamte der Stadt Trier.     

Bestimmung von Steinnu? in Mehlen und Futtermehlen

Ohne ZusammenfassungMitteilung aus der Kgl. Untersuchungsanstalt Erlangen.     

Nachweis und Bestimmung von Vanillin und ?thylvanillin in Lebensmitteln

Zusammenfassung Es wird eine Methode beschrieben, wie Vanillin und Äthylvanillin in Lebensmitteln auch in geringen Mengen eindeutig identifiziert und bestimmt werden können. An Hund von Beispielen werden für einzelne Lebensmittel spezielle Methoden zur Isolierung der beiden Stoffe angegeben. Die Identifizierung und Bestimmung wird über die 2,4-Dinitrophenylhydrazone mittels Papierehromatographie und anschließende Absorptionsmessung im Spektralphotometer durchgeführt. Die mittlere Fehlerbreite liegt im allgemeinen innerhalb 3 %.Äthylvanillin wird vorzugsweise in Essenzen und Nährmitteln eingesetzt. Untersuchte Proben von Vanillinzucker, Eierlikör und Kakaoerzeugnissen wiesen kein Äthylvanillin auf.In Nährmitteln mit Vanille-Geschmack und in Essenzen der Geschmacksrichtung Vanille wurde in der überwiegenden Zahl Äthylvanillin festgestellt. Die Mengenverhältnisse sind stark unterschiedlich. Auf Unklarheiten bezüglich der Deklarationspflicht für Äthylvanillin in Essenzen, Grundstoffen und Lebensmitteln mit Vanille-Geschmack wird hingewiesen. Es wird vorgeschlagen, bei Mischungen von Vanillin und Äthylvanillin die nicht kennzeichnungspflichtige Menge an Äthylvanillin auf 1/6 der eingesetzten Vanillinmenge zu beschränken.Die praktische Durchführung der Arbeit einschließlich der technischen Lösung des analytischen Problems verdanke ich der Mitarbeit von FrauG. Roetger, die mir auch bei der Literatur durchsicht und Zusammenstellung der Arbeit eine wertvolle Hilfe gewesen ist.     

Bestimmung von Benzoes?ure im Eigelb

Ohne Zusammenfassung     

Ueber Menge und Bestimmung der Bors?ure in Vegetabilien

Ohne Zusammenfassung     

Die Vaccens?ure (Isol?ls?ure) als Mittel zur Bestimmung von Rinderfett in Schweinefett. Eine Halbmikromethode

Ohne Zusammenfassung     

Bestimmung der Chlorogen- und Kaffees?ure

Ohne Zusammenfassung     

Beitr?ge zur Chemie der hochausgemahlenen Mehle und der daraus hergestellten Brote

Ohne ZusammenfassungMitteilung aus dem Laboratorium für angewandte Chemie der Universität Würzburg.     

Nachweis und quantitative Bestimmung von Milcheiwei? in Fleischerzeugnissen

Zusammenfassung Es wird eine Methode zur quantitativen Bestimmung von Milcheiweiß angegeben. Sie beruht auf der Bestimmung des P-Anteils des Phosphor-Proteid Casein nach vollständiger Entfernung aller anderen P-Fraktionen. Zuletzt wird der P-Anteil des Phosphor-Proteid durch Incubation mit Natronlauge abgespalten und colorimetrisch bestimmt.Die aus unserer Erfahrung sich ergebenden Fehlerquellen werden eingehend diskutiert. Die Genauigkeit der Methode drückt sich in der zweiten Dezimale aus, unter der Voraussetzung, daß auch bei der Herstellung und Verarbeitung der Fleischerzeugnisse quantitativ gearbeitet wird. Abschließend wird die Ermittlung eines Leerwertes sowie P-Faktors für die verschiedenen Milcheiweiß-Erzeugnisse (-Arten) besprochen. Auf Grund unserer Erfahrungen kann man diesen Faktor mit 0,66 annehmen.