微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定纳米银抗菌产品中多种微量元素

建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定4种纳米银抗菌产品中多种微量元素的分析方法。比较了湿法消解和微波消解这两种样品前处理方法对样品测定的影响,探讨了消除汞记忆效应的方法,并研究了待测元素的质谱干扰的消除。实验结果表明,采用Au(100μg/L)+HCl(2%)能较好地消除Hg的记忆效应。与湿法消解相比,微波消解可短时间消解样品并获得好的Hg回收率。在优化ICP-MS条件后,各元素线性相关系数均大于0.999。采用微波消解-ICP-MS法对样品进行加标回收,样品加标回收率在84.0%~109%,相对标准偏差在0.97%~13.2%。方法快速、简便,能够满足纳米银抗菌产品中微量元素的定量测定。     

电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法测定垃圾焚烧飞灰中的重金属

基于全自动消解仪优化程序,以HNO3-HF-HClO4消解体系消解飞灰样品,通过选择合适的待测同位素以及干扰元素校正方程校正质谱干扰,建立了全自动消解-电感耦合等离子质谱(ICP-MS)法测定飞灰样品中铍、钒、铬、锰、镍、铜、锌、镉、铅等9种元素的新方法。采用嵌片技术和碰撞模式消除基体干扰,采用单一内标~(103) Rh进行信号漂移校正,9种元素校准曲线的线性相关系数均大于0.999,方法检出限在0.01～0.3μg/g。用飞灰标准物质SRM1633C进行验证,平均相对标准偏差RSD在0.54%～2.4%,加标回收率为85%～120%,各元素的测定值与标准值吻合。方法具有较好的准确度和精密度,适合垃圾焚烧产生飞灰样品中全量金属的测定。     

湿法消解原子吸收光谱法测定污泥铬含量

采用常压消解技术消解城市污水处理厂污泥样品,用火焰原子吸收光谱法测定污泥样品中的铬,设定了最佳的样品处理与仪器测定条件。在0.00～4.00 mg/L之间相关系数可达0.999 9,以称样量为0.300 0 g计,检出限为5 mg/kg。通过测定国家标准参考物质和加标回收试验,对方法进行了验证,方法的精密度和准确度均能满足污泥环境样品的测试要求。在试验条件下,测定样品中铬加标回收率在96%～101%之间,相对标准偏差<2%。     

微波消解原子荧光光谱法测定活性污泥中的砷

利用高压密闭微波消解技术消解城市污水处理厂污泥样品,并采用氢化物发生/原子荧光光谱法测定污泥中的砷,设定了最佳的样品处理与仪器测定条件。在0.00～200μg/L之间,标准曲线的线性相关系数达0.999 0以上,以称样0.200 0 g计,检出限为0.005 mg/kg。通过测定国家标准物质和加标回收试验,进行了方法验证,其精密度和准确度均能满足污泥环境样品的测试要求。在试验条件下,测定样品中砷的加标回收率为96%～102%,测定结果的RSD<2%。     

微波消解-原子荧光光谱法测定山茶油中痕量砷

建立了微波消解-原子荧光光谱法测定山茶油中痕量砷的方法;在多组实验研究的基础上,研究了不同消解酸配比条件下,微波消解方法对测定结果的影响。实验结果表明:微波消解0.3g茶叶对照品和0.3g山茶油样品过程中,消解酸为6mL硝酸+4mL过氧化氢,消解最完全,回收率最好。山茶油样品加标回收率为92%～102%,相对标准偏差(RSD)为5.1%。方法适用于山茶油中痕量砷的测定。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定化学原料药中痕量钯含量

建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定酒石酸氢可酮原料药中痕量元素钯含量的方法。样品经过微波消解,在优化ICP-MS仪器工作参数后,对样品中的钯含量进行测定。结果表明,方法检出限为0.002 9μg/mL,加标回收率在94.90%～103.4%,相对标准偏差小于3%。方法实现了对化学原料药中痕量钯的快速、简便、准确的检测。方法有望用于其它类似化学原料药中多种痕量元素的同时检测。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法同时测定人发中10种微量元素

建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法快速测定人发铝、铬、砷、锰、镍、铜、镉、钡、铅、汞10种微量元素的分析方法。通过优化试样前处理手段,以Sc、Ge、In、Bi为内标元素,用ICPMS法测定人发标准物质中的10种微量元素,同时进行精密度,准确度以及人发样品中加标回收实验,验证检测方法的适用性。结果表明,用微波消解-ICP-MS法同时测定10种微量元素标准曲线线性关系较好(r>0.999 4),元素检出限为0.002~0.012μg/L,样品加标回收率在92.4%~112%,验证微波消解-ICP-MS法是较为理想的人发样品检测分析方法。     

等离子光谱法测定城市污泥中总镉、总铬的方法改进

目前检测城市污泥中总镉、总铬的标准方法为<城市污水处理厂污泥检验方法>(CJ/T 221-2005),该方法样品消解时间长、酸用量大,为此改进了样品消解方法,分别采用HNO3-H2O2常压消解、HNO3-H2O2微波消解法处理污泥样品,然后采用等离子光谱法检测污泥中的总镉、总铬.与标准方法的对比试验结果表明,两种方法的相对偏差为0.8%～7.2%.改进的常压消解法的加标回收率:总镉为98.5%～105%,总铬为94.2%～95.6%;微波消解的加标回收率:总镉为104%～106%,总铬为98.5%～102%;改进方法的检出限:总镉为0.000 75 mg/L,总铬为0.002 3 mg/L.     

石墨炉消解-电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法同时测定硫磺中6种微量元素

基于阿拉山口口岸重要地理位置,结合进口硫磺情况,收集阿拉山口口岸进口硫磺样品。采用石墨炉对硫磺进行消解,制备好的消解液利用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定其中的砷、铜、铁、铅、汞、镉6种微量元素,计算元素含量,经加标回收测试表明加标回收率在93.5%～115%,测定结果满意,方法线性范围宽、检出限低、多元素同时测定、元素之间的干扰少、能适应不同样品的基体测定且准确度和精密度高。     

微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定ABS塑料中Pb、Cd、Hg

以ABS塑料为研究对象,采用微波消解法进行样品的前处理,使用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定ABS塑料中Pb、Cd、Hg,结果表明,Pb、Cd、Hg加标回收率均在95.0%～105%,测定相对标准偏差(RSD)均小于3%,方法在缩短样品前处理时间的同时得到较高的元素消解回收率和较为理想的精密度,适用于ABS塑料中重金属含量的快速测定。     

住宅楼安装中央空调的加固案例分析

文章通过两处住宅用房安装中央空调的事例,现场查勘、验算与鉴定,证实了在住宅用房的混凝土梁上钻孔洞安装中央空调管线的做法,影响了房屋结构的安全,同时给出了加固处理意见,提出了个人的几点看法.     

Regularities of development of settling of models of deep footings

Conclusions 1. The effect of relative penetration on the change in magnitude of settlement is substantial. With the same specific pressure on the base the settlement of the model decreases as the relative penetration increases.2. Published data on values of unit friction forces along lateral surfaces of deep foundations were confirmed. The maximum value of resistance along the side surface was 2 tons/m².3. It was established that the realtionship between the settlement of the model and its diameter is nonlinear. This is of great importance in working out a method for calculating foundations of deep footings from deformations especially if one considers that in this case the foundation carries substantial pressures and deforms under conditions of strongly developed shear regions.Translated from Osnovaniya, Fundamenty i Mekhanika Gruntov, No. 6, pp. 11–12, November–December, 1971.     

自动扶梯逆行故障成因与分析

对自动扶梯突然反转而导致逆行故障的类别和成因进行了分析,讨论了逆行速度及症状,分析了逆行概率及风险,并针对逆行提出了一些对策。     

测量标志普查资料汇集技术处理

为了适应新的形势发展需要,安徽省国土资源厅已启动新一轮测量标志普查工作。与过去不同,此次普查在资料汇集、调查人员组织、调查资料归档与调用等方面做了较大变革,文章简明阐述了变革后的测量标志普查资料汇集技术处理的过程。     

浅析步行街的建筑工效学——上海市吴江路步行街建筑工效学调研

从建筑工效学的角度对上海市吴江路休闲步行街进行了调查研究，根据调查结果，分析了其在建筑工效学上的一些特点与不足之处并进行了探讨，以期对步行街的建筑工效学设计提供准确的参考。     

环境的共鸣--大连水产学院图书馆的设计

本文通过对大连水产学院图书馆的介绍,向人们展示了建筑与环境之间相辅相成,共同作用,引起环境共鸣的原则方法.     

浅谈饲料中有效能的测定技术

饲料中有效能是供动物生长发育的基础。不同动物所用的有效能体系不同,目前大多数动物采用消化能、代谢能体系,但随着研究的发展与深入,发现最能反映饲料有效能的是净能体系。无论哪种体系,采用合理的测定技术准确测定饲料中的有效能值显得尤其重要,通过对饲料有效能值的准确测定可以实现动物所需能量的精确供给,减少养殖成本,使经济效益最大化。文章综述了几种有效能评价体系的测定技术。     

混凝土碳化深度的灰色预测

混凝土碳化是导致钢筋混凝土结构耐久性损伤的主要原因之一。为了预测混凝土碳化深度,本文建议采用一种基于灰色系统理论的预测模型,该模型可以根据已知的混凝土碳化序列,较精确地预测未来时刻的碳化深度。文章最后以实例说明了该模型的应用。