酱香型原酒贮存期金属元素含量变化及其对风味化合物的影响

采用电感耦合等离子体质谱法分别测定3个酒企不同贮存年份的酱香型原酒酒样中的25种金属元素含量,结合化学计量学方法构建鉴别模型,找出关键差异金属元素。结果表明,不同品牌不同贮存年份的酱香型原酒中金属元素含量与贮存年份呈正相关;主成分分析、层次聚类分析和偏最小二乘判别分析能将6个不同贮存年份酒样进行有效区分,其中偏最小二乘判别分析的区分度最好,偏最小二乘判别分析与主成分分析构建鉴别模型结果一致。通过偏最小二乘判别分析与单因素方差分析找出贮存年份在0～10 a原酒中的5个关键差异金属元素,即Al、Ca、K、Na、Fe。通过气相色谱-三重四极杆质谱联用检测发现差异性金属元素对于原酒贮存有促进作用。将来自其他不同于上述酒企的不同贮存年份酱香型原酒定量分析结果代入构建的鉴别模型,可以实现有效区分。综上,利用电感耦合等离子体质谱法检测技术结合多种化学计量学分析方法能对不同贮存年份酱香型原酒进行有效分类和鉴定,更加准确、高效地探究酱香型原酒在贮存中金属元素含量变化规律。     

浓香型白酒蒸馏过程中金属元素的迁移变化规律

利用微波消解结合电感耦合等离子体质谱检测的方法测定泸州老窖浓香型白酒蒸馏过程中,蒸馏前后的酒糟、底锅水及所得的酒样样品中Na、K、As、Pb、Cd、Sn、Ti、Mg、Fe、Cu、Mn、Zn、Ca、Al、Ni、Cr和Ba 17 种金属元素的含量,并借助SPSS统计学软件采用t检验分析酒体中对应元素的来源。结果表明,蒸馏之后超过94%的金属元素仍保留在糟醅中,不到6%的金属元素转移至白酒及底锅水中。Pb、Mn、Cr等重金属元素的转移率显著低于Na、K、Ca和Mg等矿质元素,有效减少了酒中Pb、Mn、Cr等重金属的超标几率。酒样中的Ca、Cu、K、Mg、Na、Zn和Ba等元素主要来源于糟醅,而蒸馏使用的设备则会引入Fe、Ni、Al、Sn元素,Pb和Cr等有害重金属。     

ICP-AES分析植酸酶对制麦过程中游离态金属离子含量的变化

运用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)考察了外源添加植酸酶对大麦发芽过程中游离态K+、Na+、Ca2+、Mg2+、Zn2+含量的变化。实验发现:添加外源植酸酶能提高发芽过程中游离态金属离子的含量,K+、Na+、Ca2+、Mg2+、Zn2+含量同比可提高10.7%、23.4%、16.3%、8.0%、75.5%。通过比较金属离子含量的变化可以为制定合理的制麦工艺提供参考。     

ICP-AES分析植酸酶对制麦过程中游离态金属离子含量的变化

运用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）考察了外源添加植酸酶对大麦发芽过程中游离态K+、Na+、Ca2+、Mg2+、Zn2+含量的变化。实验发现:添加外源植酸酶能提高发芽过程中游离态金属离子的含量,K+、Na+、Ca2+、Mg2+、Zn2+含量同比可提高10.7%、23.4%、16.3%、8.0%、75.5%。通过比较金属离子含量的变化可以为制定合理的制麦工艺提供参考。      

聚乙烯塑料中铅迁移量的研究

通过改变聚乙烯塑料在乙酸环境下的浓度、浸泡温度、浸泡时间,应用ICP-MS测定聚乙烯塑料浸提液中铅的含量.试验表明,在乙酸为浸提液的条件下,浸泡温度对聚乙烯中铅的迁移量影响最大,乙酸浓度其次,浸泡时间影响很小.通过试验能够更加科学的使用聚乙烯塑料,避免食品加工过程产生的二次污染.     

全二维气相色谱/飞行时间质谱分析传统工艺与机械化工艺老白干原酒的挥发性成分

应用顶空固相微萃取法(HS-SPME)结合全二维气相色谱-飞行时间质谱联机对7种传统工艺老白干原酒与3种机械化工艺老白干原酒中的挥发性成分进行分析。从10种原酒中共检测到322种化合物,其中223种经保留指数定性,95种化合物经标准品比对准确定性。从7种传统工艺原酒中共检出305种共有成分,从3种机械化工艺原酒中共检出294种共有成分,两类工艺原酒中有286种共有成分,其中酯类107种,醇类44种,醛类28种,酮类28种,酸类2种,含氮类5种,含硫类6种,呋喃类13种,缩醛类16种,酚类1种,醚类6种,酸酐类3种,烃类27种。这说明老白干香型原酒中的挥发性成分的种类相对稳定。3种机械化工艺原酒中均缺失丙醛和2,3-戊二酮。使用Fisher比率法(F值)对传统工艺与机械化工艺老白干原酒中共有挥发性成分的相对浓度进行了比较,其中F值大于5的化合物有43个。     

采用ICP-MS研究聚酯类食品包装材料中锑向食品模拟物的迁移规律

目的 建立聚酯(PET)和4种食品模拟物中锑的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定方法.用该方法研究PET中的锑向水、10％(V/V)乙醇溶液、3％(W/V)乙酸水溶液和精炼橄榄油4种食品模拟物迁移的行为与浸泡时间、温度、食品模拟物属性、锑初始含量等参数的关系.方法 在不同的温度下,将不同的PET浸泡于食品模拟物中,于一定的时间点吸取少量浸泡液,用ICP-MS测定其含量.结果 ICP-MS方法回收率在94.3％ ～96.1％之间,相对标准偏差在1.38％ ～3.31％之间.结论 锑迁出量随温度升高而增加;随着时间的延长,锑迁出量逐渐增加,一定时间后达到迁移平衡;大部分PET材料本底含量越高迁出量越高;PET中锑易于在酸性食品模拟物中迁出,应少食用PET包装的酸性食品.     

电感耦合等离子体质谱法分析铜材质食品接触用品中8种金属元素迁移量

目的 建立电感耦合等离子体质谱法分析铜材质食品接触用品中8种金属元素(铜、砷、镉、铅、铋、镍、锡、锑)迁移量的方法。方法 以5 g/L柠檬酸(m:V)作为食品模拟物, 利用电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry, ICP-MS)测定铜材质食品接触用品中8种金属元素的迁移量。结果 8种元金属素的线性范围在1~100 μg/L, 方法检出限在0.01~0.9 μg/kg之间, 加标回收率在90.3%~106.0%, 重复性测定相对标准偏差(n=7)在1.3%~3.4%之间。对10批次铜材质食品接触用品中8种金属元素的迁移量进行测试, 发现5种元素(铜、砷、铅、镍和锡)有检出。结论 该方法可以准确测定铜材质食品接触制品中8种金属元素(铜、砷、镉、铅、铋、镍、锡、锑)的迁移量, 检测结果显示随着迁移次数的增加, 大部分元素呈下降趋势。     

老白干原酒主要风味物质含量批次间差异及变化规律

为明确老白干香型白酒原酒生产过程中批次间主要风味物质含量差异及其变化规律,利用统计学方法对2016年全年生产的2573批次的三排净工艺和老五甑工艺老白干香型原酒中主要风味物质含量进行了分析.通过偏最小二乘判别分析发现,三排净原酒和老五甑原酒差异化合物有乳酸乙酯、丁酸乙酯、己酸乙酯、乙酸乙酯、异戊醇和正丙醇,其中乳酸乙酯和正丙醇在三排净原酒中含量较高,其余差异化合物则在老五甑原酒中含量较高.同一工艺不同种类原酒中乳酸乙酯和乙酸乙酯含量差异明显.4月至12月,三排净原酒和老五甑原酒中主要酯类和醛类浓度呈先升高后降低的趋势,而醇类物质变化规律不明显.相关性分析表明,乙醛与乙缩醛、乳酸乙酯与总酯在两种工艺原酒中的浓度均呈现强相关性.这一发现旨在为老白干香型白酒原酒生产过程中质量控制及工艺优化指明方向,也为企业优化酒体设计方案、提升产品质量奠定基础.     

电感耦合等离子体质谱法同时测定白酒中的6种重金属元素

采用水浴蒸干稀酸溶解法处理样品,建立以钪（Sc）、锗（Ge）、铟（In）、铋（Bi）元素标准溶液为内标,通过电感耦合等离子体质 谱法（ICP-MS）同时测定样品中6种重金属元素的方法。 结果表明,Hg元素在0～10 μg/L范围内、其他元素（Pb、Cu、Cd、Cr、As）在0～ 50 μg/L范围内,标准曲线线性良好,相关系数为0.999 6～0.999 9;检出限较低;相对标准偏差（RSD）均＜4.0%;三个不同水平加标回 收率为95%～104%。 10种酒样中的6种金属含量均在允许范围内。 该方法操作简便,能同时测定白酒中的多种金属元素,结果快速、 准确,可用于白酒产品的质量控制和分析。     

白酒地域特征鉴别技术研究进展

白酒因原料以及发酵过程中微生物群落差异,在微量元素、同位素及风味等方面形成独特的地域特征。通过仪器分析结合化学计量学方法可以进行白酒地域特征鉴别。本文依据地域特征的不同成因,分别从酿酒原料、微生物发酵产物两个方面对白酒地域特征鉴别的仪器分析方法（如电感耦合等离子体质谱法、同位素比值质谱法、色谱法、光谱法以及仿生传感器法等）进行了分类探讨;并论述了不同方法的适用领域及存在的问题,提出了白酒地域特征鉴别的关键问题及发展方向,以期为白酒的分析鉴别提供参考。     

ICP-MS法直接测定食用黄油中的重金属元素

建立了电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法直接测定食用黄油中Cr、Co、Ni、As、Cd、Sb、Hg、Pb等8种重金属元素的分析方法。黄油经正丙醇+二甲苯(70:30,V/V)稀释后直接进入ICP-MS进行分析,有机样品可以长时间保持稳定以满足多元素的测定要求,在等离子气中引入少量氧气,以防止样品溶液中的高碳在质谱采样锥锥口沉积导致分析元素的灵敏度降低。应用ORS技术校正了多原子离子对待测元素产生的质谱干扰,采用Rh为内标元素校正了质谱分析中的基体效应。8种重金属元素的检出限在0.6~22.1 ng/L之间,加标回收率在92.6%~106.0%之间,相对标准偏差(RSD)为1.6%~3.4%。     

口服液类保健食品中18种重金属元素检测

本文旨在建立一种基于微波消解-电感耦合等离子质谱(Inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)测定源于中草药的口服液类保健食品中18种重金属元素(Pb、Cd、As、Hg、Cu、Pt、Pd、Ir、Rh、Ru、Os、Mo、Ni、Cr、V、Mn、Fe、Zn)的方法。采用微波消解法处理口服液样品,以Ge、In、Bi元素作为校正基体效应与信号漂移的内标元素,使用ICP-MS对十批样品中18种重金属进行含量测定。结果显示18种重金属标准曲线线性关系良好,R2≥0.999,各元素的检出限在0.0001～2.743 ng/mL之间,精密度RSD在0.49%～4.29%之间,重复性RSD值在1.2%～15%之间,加样回收率在82.74%～122.7%之间;检测两种口服液中18种重金属元素均未超标。表明该方法操作简便、分析速度快、灵敏度高、准确性好,适用于口服液类保健食品中重金属检测,可为保健食品安全性评价提供依据。     

利用ICP-MS/MS测定白酒中无机元素的主成分分析及聚类分析

建立电感耦合等离子体串联质谱(inductively coupled plasma tandem mass spectrometry,ICP-MS/MS)法测定18种白酒中14种无机元素的含量,研究白酒中无机元素含量的分布规律及其与白酒品种之间的关系。白酒样品经简单稀释后直接进样,采用ICP-MS/MS测定其中Mg、Al、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、As、Se、Sr、Ba、Pb的含量,在MS/MS模式下,分别选择O2和NH3/He为反应气,消除质谱干扰,将分析结果进行标准化处理后利用SPSS主成分分析和聚类分析对无机元素分布进行评价。各元素的检出限为1.34~25.8 ng/L,加标回收率为93.0%~105%,相对标准偏差(RSD)≤3.84%,方法的检出限低、准确度好、稳定性和精密度高。主成分分析结果显示,积累方差的80.003%来自前5个主成分,18种白酒的特征元素为Al、Fe、Ba;聚类分析将18种白酒划分为4类,可实现白酒品种的初步判别,不同产地白酒中无机元素的含量具有明显差异性。     

电感耦合等离子体质谱法测定小麦粉13种重金属元素

为建立电感耦合等离子体质谱法测定小麦粉13种重金属元素含量的方法,以4种小麦粉为试材,用微波消解法对样品进行前处理,利用电感耦合等离子体质谱仪进行测定。结果表明:该方法检出限为0.022~0.670 μg/L,各元素标准曲线相关系数高于0.9992,相关性良好;元素加标回收率在88.00%~107.38%之间;4种样品Al、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Se的检出平均值在0.004~8.615 mg/kg之间,Ag、Cr、As检出值分别为0.186、0.142、0.015 mg/kg,Cd、Pb均未检出,盲检样所检出元素含量均在所给定范围内。该法具有检测快捷、灵敏度高、精确度良好、结果准确的特点,可为小麦粉重金属检测提供参考。     

腐竹加工过程中硼含量迁移率及其硼本底值研究

目的研究腐竹加工过程中硼的迁移情况,分析原料硼本底值与产品中硼含量间的关系。方法通过搜集腐竹生产企业的大豆原料、腐竹成品,以及实验室购买大豆并模拟腐竹生产,经微波消解后,采用电感耦合等离子体质谱法测定样品中的硼含量。结果大豆、豆渣、腐竹中都含有硼本底,且豆渣中硼本底较高,大豆原料至腐竹成品的硼含量迁移率约为35%。结论结合大豆硼本底值和大豆至腐竹的硼迁移率,建议腐竹中硼含量的本底值约为14 mg/kg。     

香砂中金属元素含量的测定

确定香砂中金属元素的微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定方法.首先探究了香砂整果、皮、籽的微波消解条件,然后测定其中金属元素的含量.结果表明:香砂果的最佳消解条件为6 mL硝酸、3 mL过氧化氢,程序消解温度为140,160,180℃和时间为10,15,20 min;香砂皮的最佳消解条件为6 mL硝酸、3 mL过氧...