不同种类碳源对SiC-B4C超细复合粉体合成的影响

选择不同种类的碳源(炭黑和淀粉)、硅溶胶和硼酸为原料,采用碳热还原法在氩气气氛下合成SiC-B4C复合粉体.对比研究了不同碳源对SiC-B4C超细复合粉体的质量失重率、物相组成、粒度大小及分布等方面的影响.结果表明:以炭黑为碳源合成SiC-B4C复合粉体的适宜条件为在1550℃下保温2h.而以淀粉为碳源合成SiC-B4...     

SiC-ZrC复合超细粉末的合成及抗氧化性能研究

以二氧化锆、硅溶胶、炭黑作为前驱体原料,采用碳热还原法来制备SiC-ZrC复合粉末。研究了反应温度对SiC-ZrC复合粉末的烧失率、物相组成与显微结构的影响。采用X射线衍射仪（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）、综合热分析仪（TG-DTA）等手段对粉末样品进行测试分析。结果表明：在合成温度达到1500℃以上时,采用碳热还原法可成功合成SiC-ZrC复合粉末。在1550℃～1600℃下合成的产物中主要存在SiC和ZrC的特征衍射峰,合成产物结晶度好,这表明该条件下的合成反应进行比较完全。与1550℃相比,在1600℃温度下的合成产物中存在一定量的晶须,且存在有近似球状和短棒状及絮状颗粒,形成多样化显微结构。     

不同种类碳源对TiC–TiB_2复合粉末合成的影响

以二氧化钛、硼酸和不同碳源(炭黑、蔗糖、葡萄糖)为原料,用碳热还原法合成了TiC–TiB_2复合粉末。研究了不同种类碳源及反应温度对TiC–TiB_2复合粉末的影响。用X-射线衍射仪、激光粒度分析仪和扫描电子显微镜对样品的物相组成、晶粒尺寸及颗粒形貌进行了分析。结果表明:以炭黑、葡萄糖为碳源合成TiC–TiB_2复合粉末的适宜宜条件为在1400℃保温2h;以蔗糖为碳源合成TiC–TiB_2复合粉末的适宜条件为在1350℃保温2h。在最适宜反应温度下,以炭黑为碳源合成的TiC–TiB_2复合粉末样品粒径最小,且颗粒之间相互团聚较少,大部分颗粒尺寸在100nm左右。     

葡萄糖为碳源合成AlN-Al2O3复合粉末及其反应机理

以葡萄糖(C6H12O6·H2O)和氢氧化铝(Al(OH)3)为起始原料,利用碳热还原法在氮气(N2)气氛下合成AlN-Al2O3复合粉末.研究了反应温度对AlN-Al2O3复合粉末的物相组成和显微形貌的影响,并探讨了AlN-Al2O3复合粉末的合成反应机理.采用X-射线衍射仪(XRD)、激光粒度分析仪(LPSA)、扫描电镜(SEM)等手段对产物进行表征.结果表明:AlN-Al2O3复合粉末适宜的合成条件为在1500℃保温2h.在1500℃下合成的AlN-Al2O3复合粉末主要有少量的片状颗粒和大量的近似球状颗粒所构成,大部分粒径在100～500nm之间的颗粒发生聚集或堆积形成0.5～1.5μm的大颗粒.在碳热还原反应过程中,Al(OH)3原料分解生成的Al2O3首先生成金属铝蒸汽和Al2O气体氧化物,然后进一步氮化生成AlN.     

碳化硼微粉的低温合成

以聚乙烯醇和硼酸为原料,首先合成聚乙烯醇硼酸酯前驱物凝胶,然后将前驱物热解及碳热还原制备碳化硼粉末。考察了聚乙烯醇与硼酸的物质的量比,前驱物热解温度,碳热还原温度以及还原时间等因素对碳化硼合成的影响。采用IR、化学分析、XRD、离心粒度分析、SEM等方法对中间物及产物进行了表征,确定了中间物及产物的组成、物相、粒度分布及形貌。研究结果表明：前驱物合成的适宜原料配比是n(聚乙烯醇)∶n(硼酸)=4∶1;前驱物在600 ℃下热解2 h,在1 300 ℃下碳热还原2 h,得到粒径为10 μm左右的碳化硼微粉。     

TiB2-SiC复合粉末的碳热还原法合成及其表征

以TiO2、B4C、炭黑和硅溶胶为原料,采用碳热还原法合成了TiB2 -SiC超细复合粉末.对碳热还原反应过程进行了热力学分析和计算,采用XRD和SEM等研究了反应温度对合成TiB2-SiC复合粉末的物相组成和显微形貌的影响,并对合成的TiB2-SiC复合粉末的氧化性能进行了探讨.结果表明:TiB2-SiC复合粉末合成的适宜条件为在1600℃保温1h.在反应过程中,TiB2先于SiC形成,所合成的复合粉末由球状、片状、短棒状颗粒以及晶须等多样化结构组成.TiB2-SiC复合粉末的氧化过程中,首先是TiB2优先与氧发生反应生成TiO2和B2O3,然后是SiC与氧反应生成SiO2和CO,氧化产物中没有发现低熔点B2O3的存在.     

轮胎半焦制备碳化硅晶须的研究

以轮胎半焦和石英砂为原料,采用碳热还原法制备出碳化硅晶须.利用X射线衍射仪(XRD)和扫描电镜(SEM)对制得的产物进行物相组成和形貌分析,探究反应温度(1300～1500℃)、反应时间(120～300 min)、升温程序以及半焦粒度对合成碳化硅晶须的影响规律.结果表明:温度控制在1350℃左右,且采用先升至1500℃...     

用叶蜡石与金红石碳热还原-氮化合成Sialon-Ti（N，C）复合材料

以叶蜡石、金红石和焦炭粉为原料,通过碳热还原-氮化反应合成sialon-Ti（N,c）复合材料。利用X射线衍射仪、扫描电子显微镜和能谱仪对产物的物相组成、显微结构和微区成分进行了分析,研究了合成温度和配炭量对产物物相组成和显微形貌的影响。结果表明：当叶蜡石与金红石质量比为4：1、配炭量过量50％、合成温度为1500℃时,合成的sialon-Ti（N,c）复合材料中TiN07C03晶粒尺寸约为200nm,产物为β-sialon、15R-sialon、TiN07C03、刚玉和少量β-SiC;当配炭量过量50％,合成温度从1400℃升高到1550℃,产物中β-sialon和TiNo7C03含量逐渐增加。相同合成温度下,配炭量对产物物相组成有重要影响,配炭量过量50％有利于sialon-Ti（N,c）复合材料的合成;当配炭量较少时,产物中出现O＇-sialon和si2N20;当配炭量过多时,β-sialon向15R-sialOn转变。     

B4C-C复合粉体的合成及其在低碳镁碳砖中的应用

以炭黑和硼酸为原料,采用碳热还原法合成了部分石墨化B4C-C复合粉体,并将其作为碳源和抗氧化剂用于低碳镁碳砖中. 研究了加热温度对B4C-C复合粉体合成的影响,分析了其物相结构、成分、形貌和粒度. 通过测定低碳镁碳砖的常规物理性能、抗氧化性和热震稳定性,考察了复合粉体对低碳镁碳砖性能的影响. 结果表明,随加热温度升高,B4C-C复合粉体的石墨化度增大,B4C含量下降,1900℃时石墨化度达23.26%,B4C含量为20%左右,复合粉体中除部分微米、亚微米级的B4C外,85%以上为纳米级的B4C和部分石墨化炭黑. 添加复合粉体的低碳镁碳砖具有良好的常规物理性能、抗氧化性和热震稳定性.     

碳热还原法合成硼化锆粉体影响因素探究

以氧化锆(ZrO2)、硼酸(H3 BO3)和碳(C)粉为原料,研究了不同碳粉(活性炭、石墨)与前驱体粒度、温度及保温时间对碳热还原法制备硼化锆(ZrB2)粉体的影响.通过X射线衍射(XRD)分析合成粉体物相,扫描电镜(SEM)观察合成粉体形貌,并通过化学方法分析了合成粉体中的C、O含量.结果表明:以活性炭为碳源合成的粉体形貌呈条棒状,以石墨为碳源合成的粉体形貌呈规则的块状;合成粉体的粒度随前驱体粒度减小而减小,形貌由规则的块状逐渐转变为圆滑的不规则形貌,合成ZrB2粉体最小平均粒度约为1.69μm,产物中C含量随前驱体粒度减小而减少,O含量随前驱体粒度减小而增加,氧含量最低为0.54wt％;碳热还原法合成ZrB2粉体在1500℃下是可行的,但直到1900℃碳热还原反应合成ZrB2才进行完全;碳热还原反应合成ZrB2粉体最佳的反应条件为1900℃保温30 min.     

用叶蜡石与金红石碳热还原–氮化合成Sialon–Ti(N,C)复合材料

以叶蜡石、金红石和焦炭粉为原料,通过碳热还原–氮化反应合成sialon–Ti(N,C)复合材料。利用X射线衍射仪、扫描电子显微镜和能谱仪对产物的物相组成、显微结构和微区成分进行了分析,研究了合成温度和配炭量对产物物相组成和显微形貌的影响。结果表明:当叶蜡石与金红石质量比为4:1、配炭量过量50%、合成温度为1 500℃时,合成的sialon–Ti(N,C)复合材料中TiN0.7C0.3晶粒尺寸约为200nm,产物为β-sialon、15R-sialon、TiN0.7C0.3、刚玉和少量β-SiC;当配炭量过量50%,合成温度从1400℃升高到1550℃,产物中β-sialon和TiN0.7C0.3含量逐渐增加。相同合成温度下,配炭量对产物物相组成有重要影响,配炭量过量50%有利于sialon–Ti(N,C)复合材料的合成;当配炭量较少时,产物中出现O’-sialon和Si2N2O;当配炭量过多时,β-sialon向15R-sialon转变。     

利用碳化稻壳原位合成SiC-B4C复合陶瓷粉的研究

为了稻壳更好地被回收利用,以硼酸、石油焦为原料,碳化稻壳为添加剂,采用碳热还原法经1800℃保温50 min原位合成SiC-B 4C复合陶瓷粉(A类试样),研究不同碳化稻壳的添加量(质量分数分别为2.42%、4.96%、7.69%、10.57%和13.61%)对烧后A类试样的相组成、表观形貌、粒度大小的影响;并与B 4C和SiC机械混合制备SiC-B 4C复合陶瓷粉(B类试样)的进行了对比。结果表明:原位合成和机械混合均制备了含B 4C和SiC的复合陶瓷粉;碳化稻壳的添加量为4.96%(w)时,B 4C与SiC物相的衍射峰强度均较高,晶粒生长状况较好,粒度相对最细,d 50=7.624μm;原位合成相比机械混合制备的试样在晶粒界面结合方面存在明显的优势。     

碳化硼微粉的制备及其性能表征

为对比不同品质的碳化硼微粉在纯度、晶型、形貌和硬度上的差异,先采用Fact Sage软件对碳热还原法制备碳化硼的反应过程进行热力学计算理论合成温度;再以硼酸和石油焦为原料,采用电弧炉碳热还原法制备了碳化硼结晶块,并根据其品质的不同分为一级品和二级品;然后采用化学分析、XRD、SEM和显微硬度等分析其纯度、硼碳比、晶型、物相结构、表观形貌和显微硬度。研究表明:碳热还原法制备碳化硼的理论合成温度应为1 600~1 800℃;一级品碳化硼微粉的纯度高(B4C质量分数达98.35%),n(B)n(C)接近B4C化学计量比4,结晶好,致密度高,硬度高。     

稻壳低温制备多孔氮化硅陶瓷

以稻壳为原料,碳热还原法常压条件下合成出Si3N4粉体,进而模压成型,在低温下成功烧成了多孔氮化硅陶瓷.采用Archimedes法、三点弯曲法测量了烧结试样的密度、气孔率及抗弯强度.通过XRD测定了烧结试样的物相组成,并用SEM观察其显微形貌.结果表明:在1450℃到1550℃内均能烧成多孔氮化硅陶瓷,随着温度的升高,试样的气孔率逐渐降低,抗弯强度逐渐增强.1450～1500℃烧成试样的显气孔率为55.51％ ～35.15％,其抗弯强度为23.74 ～86.85 MPa,主要物相为β-Si3N4.     

铁矿石尾矿实验室合成碳化硅粉末

在热力学分析的基础上,以铁尾矿为主要原料,采用碳热还原法合成了SiC粉末.确定了合成过程的最佳工艺参数:配碳量(C和SiO2的摩尔比)为5,反应温度为1 480℃,恒温时间为8 h.采用X射线衍射和扫描电镜研究了合成产物的相组成和显微结构.结果表明:产物主晶相为β-SiC,杂质相为Fe5Si3,其中,SiC多以片状、柱状、球状形式存在.     

硼碳比对碳热法制备碳化硼的影响

由于碳热还原法工艺制备碳化硼粉体的过程中,迅速的升温乃至高温会使硼酸迅速挥发,为确定合适的原料配比,避免原料的损失,以硼酸和石油焦为原料在感应炉中于1 800℃合成碳化硼,研究了不同硼碳比(n(B):n(C)分别为0. 65、0. 68、0. 71和0. 74)对碳热还原法制备碳化硼粉体的组成和显微结构的影响。结果表明:随着硼碳比的升高,碳的衍射峰明显降低;当n(B):n(C)=0. 71时,碳峰已经不再明显,物相组成较为理想,碳化硼粉体纯度较高,游离碳和氧化硼较少,且碳化硼晶体形貌比较规则,晶体表面也较为平滑;继续升高硼碳比,会有B_2O_3衍射峰的出现。     

工艺因素与配料组成对碳热还原氮化合成O''''-sialon粉的影响

以纳米SiO2, Al(OH)3和碳黑为原料, 采用碳热还原氮化法合成了O′-sialon粉, 用XRD对产物进行了相分析, 研究了合成温度、埋粉条件、N2流量、配料组成等对合成的影响.结果表明: 合成温度对O′-sialon的合成影响显著, 随合成温度升高, 产物中O′-sialon相含量增大, 1 400 ℃时O′-sialon含量达最大, 是最佳的合成温度.Si3N4+SiO2埋粉对产物物相无明显积极影响, 并导致更大的质量损失.20 ml/min是比较合适的N2流量, 对O′sialon的合成最有利.1 400 ℃时配料组成的变化对产物物相组成的影响比1 350 ℃时显著, C含量的增加促进碳热还原氮化反应的进行, C过量将导致O′-sialon转化为β′-sialon, 等化学剂量是最佳的配料方案.     

锆英石碳热还原合成ZrB_2—SiC复合粉体

以锆英石、氧化硼、活性炭为原料,采用碳热还原合成工艺制备了ZrB2—SiC复合粉体,并对合成过程进行了热力学分析。考察了反应温度及原料配比对碳热还原合成ZrB2—SiC复合粉体的物相的组成、含量和显微结构的影响。结果表明:提高反应温度有利于ZrB2—SiC复合粉体的合成,适当过量氧化硼及活性炭有利于ZrB2—SiC复合粉体的合成。合成ZrB2—SiC复合粉体的最优参数为:当ZrSiO4、B2O3和C的摩尔比为1∶2∶12,在1 773K保温3h,可得到几乎纯相的ZrB2—SiC复合粉体。     

真空下碳热还原法制备碳氧化铝及其形成机制

研究了真空下在1300～1500℃通过氧化铝碳热还原法制备碳氧化铝.结果表明:真空下氧化铝碳热还原法制备碳氧化铝所需的温度明显低于氩气下,1300℃即开始大量生成Al4O4C.形成的冷凝产物均以Al4O4C为主,与原料的反应完全程度无关.最佳制备条件为:n(α-Al2O3):n(C)=2:3,1400℃、20 min时...     

铁矿石尾矿合成碳化硅粉末

以铁矿石尾矿和碳黑为原料,采用碳热还原法合成了SiC粉末.用X射线衍射法测定了产物相组成及相对含量.研究了合成温度和恒温时间对反应过程的影响.结果表明:合成温度对SiC粉末的合成过程影响显著,随着合成温度的升高,产物中SiC含量增大,1 480 ℃时,SiC的相对含量达到最大值(82%左右).较长的恒温时间可使还原反应进行得更充分,恒温8 h的样品中SiC的相对含量最高(85%左右).