原子荧光法测定含油废水中砷不确定度评定

对原子荧光法测定含油废水砷含量过程中引入的不确定度进行分析，采用线性回归标准曲线法测定，利用被测物质浓度C和相应的荧光强度值I的线性关系，建立标准曲线回归方程，并对影响含油废水中砷测量结果不确定度的来源包括砷标准使用溶液浓度、标准曲线、测量重复性、样品预处理过程等进行分析和评定，认为标准曲线绘制、测量重复性、标准使用溶液浓度是影响测定结果的主要因素。     

液相色谱法测定水中甲萘威不确定度评价

介绍了液相色谱法测定水中甲萘威不确定度的方法及原理,主要对液相色谱法测定水中甲萘威引起的不确定度进行了分析以及量化,认为不确定度主要来源于标准溶液和绘制标准曲线的过程以及样品的前处理过程和样品的重复测定过程,其中绘制标准曲线引入的不确定度和样品的前处理过程引入的不确定度所占比例较大。     

应用因果分析图法评定连续流动分析过程的不确定度

以挥发酚测定过程为例,应用因果分析图法对连续流动分析过程的不确定度进行分析评定。研究表明,连续流动分析过程的不确定度主要由校准曲线绘制、样品制备和测定过程所引入。其中校准曲线绘制引入的不确定度分量最大。测定批号为200341的挥发酚标准样品,结果为:C=(0.109±0.003)mg/L(k=2,p=95%)。测定结果满足要求。     

紫外分光光度法检测地表水中石油类的不确定度评定

对紫外分光光度法测地表水中石油类浓度的不确定度进行了评定。通过分析标准溶液及其配制、标准工作曲线的拟合、样品前处理和样品重复性测定这4个主要影响测定结果的不确定度分量,计算得到测定结果的扩展不确定度。结果表明,对紫外分光光度法测地表水中石油类浓度的不确定度贡献最大的是样品前处理过程,其次为标准工作曲线的拟合。实验所测地表水中石油类浓度的不确定度为(0. 212±0. 021 8) mg/L,扩展因子k=2。     

乙酰丙酮测定水性内墙涂料中甲醛含量的不确定度评定

根据GB18582-2008标准,用乙酰丙酮法测定涂料中甲醛含量,并分析和评估在测定过程中影响结果的各个因素。在本实验中,不确定度主要来源于标准样品浓度、稀释过程以及重复测定。     

废水氨氮测量不确定度的评定

采用纳氏试剂法测定废水中氨氮含量，其不确定度来源于标准曲线、取样体积和样品的重复测定，通过对测定过程涉及到的标准储备液、标准曲线绘制、标准曲线拟合、取样体积、移液管等因素进行分析，确定其产生的不确定度，进而提高测量的准确度。实验结果表明，通过对废水中氨氮不确定度的评定，能够准确反映实验过程中产生的不确定度的所有来源。     

锌试剂法测定循环水中锌离子含量的不确定度评定

采用锌试剂分光光度法测定循环水中锌离子浓度,分析了影响测定结果的各主要不确定度的来源,并对1个样品测定结果的合成标准不确定度和扩展不确定度进行了评定。结果表明,该方法测量不确定度的主要来源为标准曲线拟合求样品浓度和重复性测定引入的不确定度。     

直接汞分析仪测定化妆品中汞含量不确定度评定

目的用直接汞分析仪测定化妆品中汞的含量,对测量结果进行不确定度评定。方法根据测量不确定度评定理论,通过实际样品测定,分析直接汞分析仪在测定过程中不确定度的可能来源,计算测定化妆品中汞含量的不确定度。结果分析测量不确定度的来源,对合成不确定度进行计算,扩展不确定度为±0.078μg/g。结论直接汞分析仪测定化妆品中汞的不确定度主要来源于待测溶液测定中标准工作曲线的拟合,相比于传统方法省去了样品定容、样品前处理等因素带来的不确定度影响。     

固相萃取-高效液相色谱法测定土壤中苯并(a)芘不确定度分析

为了建立适用于自动固相萃取结合高效液相色谱法测定土壤中苯并(a)芘含量的不确定度分析方法。采用如下方法：样品用正己烷-丙酮索式提取后,加入适量吸附剂和去离子水,经过固相萃取小柱净化、浓缩定容,再用Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱（4.6×150 mm×5 μm）对苯并(a)芘含量进行分析,流动相以乙腈-水（体积比为80∶20）进行等度洗脱,采用紫外检测器检测,外标法定量。依据JJF 1135—2005《化学分析测量不确定度评定》中相关规定,考查称量、定容体积、标准曲线、仪器测量重复性和回收率等引入不确定度的主要因素,并对不确定度的各分量进行计算和合成。结果表明：当土壤样品中苯并(a)芘含量为6 ng/kg时,在95％的置信区间下,其扩展不确定度为0.50 ng/kg（k为2）。评定结果表明,标准曲线拟合和标准溶液配置产生的不确定度对合成不确定度的影响较大,而样品称量所引入的不确定度较小,可忽略不计。得出：该评定方法客观准确,适用于固相萃取结合高效液相色谱法测定土壤中苯并(a)芘含量的不确定度分析,对检测结果准确度的提高具有参考意义。     

热熔型氟树脂涂料中PVDF树脂含量测定及其不确定度评估

采用溶剂萃取-碱熔融-离子色谱法对热熔型氟树脂涂料树脂组分中的聚偏二氟乙烯(PVDF)成分进行测定,测定方法具有环保、快速、准确度高等优点。离子色谱法测定溶液中F-含量过程中,当校准曲线浓度范围较大时,弱电解质的非完全电离会导致曲线弯曲。通过数学代换将二次曲线乘幂线性化,结合样品溶解过程中的样品称量、定容体积、标准溶液配制、仪器测量重复性等影响测量不确定度的主要分量,对新方法的测量不确定度进行了系统分析,结果显示该方法的扩展不确定度为±0.96%。     

火焰原子吸收法测定水中镁元素含量的不确定度评定

目的通过火焰原子吸收光谱法测定饮用水中镁的含量,分析测试过程中不确定度的来源,并对各不确定度的分量进行评定。方法根据测量不确定度的评定理论,通过对实际水样的测定,分析和计算测定过程中不确定的来源。结果分析结果显示不确定度主要来源于标准溶液测定(包括标准储备液的不确定度,标准应用液的稀释,标准系列的配置,标准曲线的拟合)、样品溶液的稀释和重复测量样品等。结论计算出各种不确定度分量并将其合成,以此计算出水中镁的测试结果为:CMg=(0.395±0.012)mg/L,k=2(置信水平约为95%)。     

流动注射法测定水中氰化物的不确定度评定

本文通过流动注射法对城镇供水中氰化物含量测定所引入的测量不确定度进行分析,确定了测量结果的不确定度来源,为评价检测数据的准确性、有效性提供科学依据。通过对引入的不确定度分量进行评定,并用最小二乘法对标准曲线进行拟合,确定了城镇供水中氰化物含量标准不确定度由测量重复性、流动注射分析仪灵敏度、标准曲线、标准溶液浓度、标准系列定容体积、刻度吸管、温度等7部分不确定度组成,其中流动注射分析仪灵敏度、测量重复性所引入的不确定度是主要影响因素。     

微量分光光度法测定饮用水中亚硝酸盐氮检测结果的有效性评估

目的通过分析新型微量分光光度法测定饮用水中亚硝酸盐氮的不确定度及其影响因素,进行不确定度分析评定,从而评估该法检测结果的有效性。方法利用亚硝酸盐与对氨基苯磺酰胺重氮化,再与盐酸N-(1-萘)-乙二胺产生偶合反应,生成紫红色的偶氮染料的原理,采用自主研制的能够自动进样、自动计算结果、自动清洗的微量自动分析仪及其配套的分析试剂盒,对饮用水中的亚硝酸盐氮进行测定。结果在0.001 mg/L~0.2 mg/L浓度内呈线性关系,工作曲线为A=3.0065m+0.0049,相关系数r=0.9999,检出限为0.001 mg/L。采用该法测定实际水样,并对测定结果进行不确定度分析。当k=2(95%置信概率),测量结果为(0.072±0.002)mg/L。结论微量分光光度法测定饮用水中亚硝酸盐氮的不确定度主要来源于标准系列的配制过程。在测量时注意合理选择标准物质,准确配制标准溶液,做好标准曲线。同时要控制适宜的环境温度,维护好仪器,从而减少测量不确定度,提高测量结果的准确性。合成不确定度较小,证明该仪器运行稳定,处于较好的可控状态,检测结果有效。     

PT-GC/MS快速测定水中苯系物及其不确定度分析

采用吹扫捕集-气相色谱质谱联用法(PT-GC/MS)快速测定环境水体中痕量苯、甲苯、乙苯、苯乙烯、邻-二甲苯、间-二甲苯、对-二甲苯等7种苯系物,优化了分析条件。结果表明,7种苯系物方法检出限为0.06~0.10μg/L,加标回收率为91.18%~102.28%。采用该方法对玛纳斯河流域6个地表水和34个地下水样品进行了分析测试,对接近地下水Ⅰ类限值标准的测试结果进行了不确定度评定,并依据不确定度评定结果科学评价了玛纳斯河流域地下水中苯系物污染状况及超标风险,为环保、水利、国土及其他相关部门进行区域水资源利用规划提供了依据。     

水中苯胺测量的不确定度评定

分析了重氮偶合分光光度法测定水中苯胺的不确定度,建立了不确定度的评定方法,分析了整个检测过程的不确定度来源。通过量化各个不确定度,得到苯胺测量不确定度的主要来源是标准曲线。评估了水中苯胺的合成标准不确定度和扩展不确定度,对苯胺质量浓度为0.78mg/L的水样,其扩展不确定度为0.05mg/L。     

二苯碳酰二肼分光光度法测定水中铬（六价）的不确定度评定

针对水中六价铬的测定过程,分析了标准溶液、标准曲线拟合以及样品重复测定引入的不确定度,结果表明测量的主要不确定度分量是标准曲线拟合引入的相对不确定度。     

石墨炉原子吸收法测定无组织废气中锡浓度的不确定度评定

评定了石墨炉原子吸收法测定无组织废气中锡的测量不确定度。根据《大气固定污染源锡的测定石墨炉原子吸收分光光度法》(HJ/T 65-2001)规定的测量步骤对无组织废气中锡的浓度进行了测定,在测定过程中,对样品采集、样品消解定容、标准溶液配制、标准曲线拟合等影响不确定度的分量进行了评定。按照《测量不确定度评定与表示》(JJF 1059.1—2012)的规定进行合成,给出了扩展不确定度,锡浓度结果的表示式为(0.00427±0.000246)mg/m~3,k=2,从而使结果的表达更加客观和真实。     

测定生活饮用水用聚氯化铝中铬含量的不确定度评定

本文根据JJF 1059.1-2012测量不确定度评定准则,对测定聚氯化铝中铬含量进行不确定度评定。以某一聚氯化铝溶液为例,对测量过程进行分析,识别并计算出不确定度各分量,最终计算出该聚氯化铝溶液中铬含量为（0.000403±0.0000193）%。评定结果表明,实验的主要不确定度由样品重复性测定和样品回收率引入。     

液液萃取气相色谱法测定饮用水中溴氰菊酯的不确定度评定

参照GB/T5750.9-2006《生活饮用水标准检测方法农药指标》,采用正己烷液液萃取和气相色谱-ECD检测器对饮用水中溴氰菊酯的含量进行测定。参照JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》,对饮用水中溴氰菊酯的结果进行了不确定度评定。分析了饮用水中溴氰菊酯测定过程中不确定度的来源,并对各不确定度分量进行评定和合成,最后给出该方法的合成不确定度和扩展不确定度。结果表明,不确定度的来源主要包括:样品重复测定,标准溶液及其配制过程,校准曲线拟合,浓缩定容体积等。     

活性炭吸附检测空气中苯方法的溶剂影响及解决方法

通过实验分析苯检测过程中,使用液体外标法配置标准吸附管时,溶剂的种类和浓度对标准曲线的影响,提出并论证有效的解决方法.