催化加氢制备间-(β-羟乙基砜)苯胺

用骨架镍催化加氢制备间-（β-羟乙基砜）苯胺,反应条件温和、催化剂使用成本低,能替代铁粉还原法。本文对催化剂用量和复用进行了试验研究,讨论了浓度、温度、压力等因素对加氢反应的影响。     

Raney-Ni催化加氢制备3-（β-羟乙基砜基）苯胺

3-（β-羟乙基砜基）苯胺是一种重要的染料中间体。它可以由3-（β-羟乙基砜基）硝基苯还原制得。置于高压反应釜中,加入Raney-Ni催化剂,在温度90℃、3MPa的氢气压力下,反应4～5h,制备3-（β-羟乙基砜基）苯胺,该种合成方法工艺简单,质量好,同时不造成环境污染。     

Raney-Ni催化加氢制备3-(β-羟乙基砜基)苯胺

3-(β-羟乙基砜基)苯胺是一种重要的染料中间体。它可以由3-(β-羟乙基砜基)硝基苯还原制得。在高压反应釜中加入Raney-Ni催化剂,在温度90℃、3MPa的氢气压力下,反应4～5小时,制备3-(β-羟乙基砜基)苯胺。该种合成方法工艺简单,质量好,并且不造成环境污染。     

还原烷基化合成3—（β—羟乙基砜基）—N—乙基苯胺副反应的研究

本文研究了以３－（β－羟乙基砜基）苯胺为原料,以骨架镍为催化剂,通过还原烷基化合成３－（β－羟乙基砜基）－Ｎ－乙基苯胺的副反应中分离出其副产物Ｎ,Ｎ－二乙基苯妥,３－（β－羟乙基砜基）－二乙基苯胺及３－（β－乙氧基乙基砜基）苯妥,并讨论了这些副产物产生的原因。     

N—甲基—N—羟乙基苯胺制备

以Ｎ－甲基苯胺和环氧乙烷为原料，采用气相非均相法合成了Ｎ－甲基－Ｎ－羟乙基苯胺。在反应温度１２０－１４０℃，反应压力０．４－０．６ＭＰａ，催化剂 ０．３％－０．４％的条件下，得到了较好的产品质量和收率。     

一步法合成3—[β—（N—甲基磺基乙胺基）乙基砜]苯胺的研究

以3－（β－羟乙基砜）苯胺与甲基牛碘酸反应直接生成3－[β－（N－甲基磺基乙胺基）乙基砜]苯胺，通过正交实验优化了工艺条件。实验证明，反应时间对反应产率的影响最大。最佳工艺条件为：3－（β－羟乙基砜）苯胺：牛磺酸：氢氧化钠＝1：1．2：1．1（摩尔比），反应时间6小时，产率可达89．02％。采用纸色层法、元素分析、红外光谱及质谱对产物3－[β－（N－甲基磺基乙胺基）乙基砜]苯胺的结构进行表征。     

催化加氢制备4-氯-3-(β-羟乙基砜基)苯胺

4-氯-3-(β-羟乙基砜基)苯胺是一种重要的染料中间体。本文采用液相加氢法,由4-氯-3-(β-羟乙基砜基)硝基苯还原制备4-氯-3-(β-羟乙基砜基)苯胺。通过实验最终确定反应温度为90℃,反应时间为280min,氢气压力为3MPa,Raney-Ni 7g(物料重量的7%),水600mL,得到产品收率98%以上,纯度达到98%以上。     

间氨基苯基—β—羟乙基砜的酯化及其硫酸酯捕征

研究了间氨苯基－β－羟乙基砜与浓硫酸的酯化反应。最佳条件下,间氨基苯基－β－羟乙基砜硫酸酯的收率在８４％以下。产品批重结晶提纯后,分别用ＩＲ、Ｈ－ＮＭＲ、＾１３Ｃ－ＮＭＲ和ＭＳ进行了表征。     

氰乙基羟乙基苯胺的合成研究

以苯胺，丙烯腈和环氧乙烷为原料，经过氰乙基苯胺合成了氰乙基羟乙基苯胺，对合成工艺条件进行了简单探讨。     

N—乙基—N—羟乙基苯胺的合成及应用

介绍了Ｎ－乙基－Ｎ－羟乙基苯胺的合成方法和在各个领域的应用。     

催化加氢制备对氨基二苯胺

本文研究了对硝基二苯胺催化加氢制备对氨基二苯胺的合成方法。对影响反应的各种因素进行了探索。经实验确定的优化条件为：温度１００℃,反应压力１．０Ｍｐａ;９５％（Ｗ）乙醇为溶剂,其用量４００ｍｌ／ｍｏｌ对硝基二苯胺,催化剂用量为对硝基二苯胺重量的２％,反应时间９０分钟加氢转化率达１００％。用气相色谱和质谱对产物进行了定量和定性分析。     

N-烷基-β-羟乙基砜基苯胺衍生物的制备

本文介绍了含N-烷基-β-羟乙基砜基苯胺衍生物的活性染料及其性能。重点叙述了N-烷基-β-羟乙基砜基苯胺衍生物加氢还原的合成方法。     

常压催化合成N—乙基—N—羟乙基苯胺

介绍了Ｎ－乙基苯胺和环氧乙烷常压催化合成Ｎ－乙基Ｎ－羟乙基苯胺新工艺,确定工艺条件为：反应温度１２０￣１３０℃,反应时间６￣８ｈ,摩尔比１：１．２,催化剂用量２％￣５％。     

4—氨基—3′—羟乙基砜基苯甲酰苯胺的合成

研究了对硝基苯甲酰氯和３－（β－羟乙基砜）苯胺合成４－氨基－３′－羟基基砜基苯甲酰苯胺的工艺,探讨了温度、投料比、酰化反应时间、还原电解质等对产量及品质的影响,通过正交试验得到了最佳的合成条件。提出了用高效液相色谱检验产品纯度的条件。     

反相离子抑制色谱法分离间-(β-羟乙基砜)苯胺及副产物推测

采用ＵＶ－ＶＩＳ Ｓｅｐｃｔｒｏｐｈｏｔｏｍｅｔｒｉｃ检测器,用ＲＰ－１８反相柱对合成间－（β－羟基砜）苯胺各步反应物进行了分离,选择不同的流动相体系,通过试验确定了最佳的色谱分离测试条件。     

溶剂萃取法回收间氨基苯基-β-羟乙基砜

染料中间体废水所含有机物品种多、毒性大、可生化性差、环境污染严重。本文应用溶剂萃取法回收了废水中的染料中间体间氨基苯基-β-羟乙基砜。研究了萃取剂种类、溶液、pH值、稀释剂含量对萃取分配系数的影响,同时研究了萃取剂的选择性和抗疲劳性。实验结果表明,利用甲基异丁基酮做为萃取剂,盐酸做为反萃剂,相比为2:1,经两级错流萃取,可以回收91％的氨基油,且萃取剂的选择性和抗疲劳性较好。实验证明溶剂萃取法用于回收氨基油是十分可行的。     

4—氨基苯基—β—羟乙基砜硫酸酯（对位酯）工艺改进研究

本文以苯胺为原料,经乙酰化,氯磺化添加氯化亚砜,用环氧乙烷做缩合剂,酯化采用液相法,得高质量乳白色产品,氨基值98.02%,酯值96.7%,两值差1.24%,以苯胺计总收率69.4%,产品质量达到国内外最好水平。     

4β-[(N-甲基磺基乙胺基)乙基砜]苯胺的合成研究

以4β-（羟乙基砜）乙酰胺基苯胺与甲基牛磺酸反应直接生成4β-[（N－甲基磺基乙胺基）乙基砜]苯胺，通过正交实验优化了工艺条件，其最佳工艺条件为：对应酰化物：牛磺酸：氢氧化钠＝1：1．2：2．5，反应时间4h。产率可达89％，采用纸色层法，元素分析、红外光谱及质谱对产物4β-[（N－甲基磺基乙胺基）乙基砜]苯胺的结构进行表征。