气相色谱内标法测定霜霉威原药含量

[目的]建立气相色谱内标法测定霜霉威原药的新方法。[方法]以邻苯二甲酸二甲酯为内标物、丙酮为溶剂,以配有FID检测器的气相色谱仪进行测定。[结果]线性相关系数为0.9992,平均回收率为98.32%,RSD为0.89%。[结论]该方法简便、快速、准确、可靠,适用于霜霉威的质量检验。     

霜霉威盐酸盐的分析方法

对霜霉威盐酸盐的分析方法进行研究、对比.气相色谱法:采用1 mol/L氢氧化钠溶液对霜霉威盐酸盐进行中和,将其还原为霜霉威,该方法的相对标准偏差为0.23%,平均回收率为99.1%;液相色谱法:离子抑制色谱以1 mol/L氨水-甲醇(体积比20:80)为流动相,离子对色谱以0.01 mol/L庚烷磺酸钠-甲醇(体积比20:80)为流动相,流速1.2 mL/min,二极管阵列检测器,检测波长220 nm,方法中霜霉威盐酸盐的相对标准偏差分别为0.31%和0.17%,平均间收率分别为99.8%和99.9%,并对比了离子抑制和离子对色谱对保留行为的影响.     

霜霉威在烟草中的残留分析方法及消解动态

[目的]评价霜霉威在烟草中的使用的安全性,开展霜霉威在烟草中的残留量与残留降解研究。[方法]进行2年2地田间试验。消解动态试验按照霜霉威33.75 g a.i./hm2一次施于烟株及地面,定期取样;最终残留试验按照霜霉威16.87、25.31 g a.i./hm2分别3次和4次喷药,施药间隔7 d,距收获期7、14、21 d采样。气相色谱仪(氮磷检测器)对霜霉威进行定量分析。[结果]霜霉威在烟草中的消解较快,半衰期为6.5~7.8 d,施药30 d后,烟草中的消解率达到90%以上。按照霜霉威16.87、25.31 g a.i./hm2于烟草现蕾前用药,喷施3、4次,采收间隔为7、14、21 d。收获的烟草中霜霉威残留量为0.14~2.90 mg/kg。[结论]建立的方法满足农药残留分析方法的要求,霜霉威属于易降解农药。     

气相色谱法测定油籽中乙霉威残留量

大豆、花生仁中残留的乙霉威(diethofencarb)用丙酮—水提取,提取液先后经乙酸乙酯及乙腈液—液分配净化,再经弗罗里硅土柱净化后,用配有氮磷检测器的气相色谱仪测定,外标法定量。用气相色谱—质谱法确证。本方法测定低限为0.05mg/kg,添加浓度在0.05～1.00mg/kg时,回收率在92.1％～100.6％。     

乙霉威的气相色谱分析

本文研究了乙霉威的气相色谱分析方法。本方法的变异系数为０．７３％，回收率为９９．０９￣１０１．３６％，该方法具有准确，快速的特点，能够作为乙霉威生产控制分析方法。     

气相色谱法测定粮谷中乙霉威残留量

大米、玉米中残留的乙霉威 (diethofencarb)用丙酮 水提取 ,提取液先后经乙酸乙酯及乙腈液 液分配净化 ,再经弗罗里硅土柱净化后 ,用配有氮磷检测器 (NPD)的气相色谱仪测定 ,外标法定量。该法测定低限为 0 0 5μg/ g ,添加浓度在 0 0 5～ 1.0 0 μg/g时 ,回收率在80 %～ 10 9%。     

35％精甲霜·霜霉盐可溶液剂气相色谱分析方法研究

采用气相色谱法,以甲霜灵和霜霉威为标样,邻苯二甲酸二乙酯作为内标物,使用HP-5色谱柱和具有FID检测器的气相色谱仪对制剂中的有效成分精甲霜灵和霜霉威盐酸盐进行分离和定量分析.同时,采用液相色谱法,正己烷+异丙醇为流动相,使用CHIRALCEL OD-H手性柱,在210 nm检测波长下确定精甲霜灵中R-对映体的比例.结...     

气相色谱法测定乙霉威在番茄中的残留

通过实验,确定一种简洁有效的方法来测定番茄中乙霉威的残留量。试验表明,番茄样品中乙霉威添加回收率在90.06%～96.18%之间,变异系数在4.88%～7.62%之间。方法最小检出量为5.0×10-11g,满足测定要求。     

霜霉威盐酸盐防治黄瓜霜霉病试验

小区试验每公顷用霜霉威盐酸盐有效成分６００克，８００克，１０００克，发病初期叶面喷雾，对黄瓜霜霉病的防治效果为６９．９－８２．３％，显著优于三乙膦酸铝每公顷有效成分２２５０克。大面积示范每公顷用霜霉威盐酸盐有效成分８００克，防效达７９．６％，增收黄瓜４４９４０公斤。     

QuEChERS-HPLC-MS/MS法测定西葫芦中霜霉威

[目的]建立西葫芦中霜霉威残留的QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法。[方法]样品用含2.5%甲酸的乙腈提取,QuEChERS法净化,用高效液相色谱串联质谱法分析,采用多反应离子检测模式(MRM)检测,外标法定量。[结果]霜霉威在0.0001~0.2 mg/L范围内线性响应良好,在0.01、0.1、1 mg/kg 3个添加水平下,平均回收率为91.4%~95.7%,相对标准偏差(RSD)为1.1%~1.8%,方法的检出限(LOD)为8×10-5ng,定量限(LOQ)为0.01 mg/kg。[结论]建立样品前处理方法简单、高效、节省溶剂,残留检测方法灵敏度高、结果准确、可靠,满足农药残留分析要求。     

气相色谱法测定芦笋及其土壤中的苯醚甲环唑残留量

建立了气相色谱法测定芦笋及其土壤中苯醚甲环唑残留量的分析方法。实验结果表明：在苯醚甲环唑添加量为0．02～1．5mg／kg范围内苯醚甲环唑在芦笋茎枝中的平均添加回收率在87．47％～92．04％之间,相对标准偏差在4．58％。9．90％之间;在芦笋嫩茎中的平均添加回收率在91．35％～98．31％之间,相对标准偏差在5.34％～7．05％之间;在土壤中的平均添加回收率在91．64％～94．54％之间,相对标准偏差在5．02％～7．30％之间,方法的最小检出量为2．0×10^-11g,最小检测浓度为0．002mg／kg。采用本方法测定10％苯醚甲环唑WG在湖南长沙芦笋茎枝及其土壤中的消解动态,符合一级动力学消解模式,其消解方程分别为Y=19．199e^0.2708x和Y=0．1366e^-0.1054x,相关系数分别为0．9732和0．9414,在芦笋茎枝中的半衰期为2．56d;在土壤中的半衰期为6．57d。     

四氟醚唑在土壤中残留的气相色谱分析

比较了非极性、中等极性和强极性毛细管色谱柱分析四氟醚唑的测定结果,结果发现强极性色谱柱较非极性及中等极性色谱柱更合适于四氟醚唑的分离测定,在优化色谱条件下,四氟醚唑在极性色谱柱中峰形尖锐对称,样品测定重现性好,准确度高.四氟醚唑在0.002～0.2 mg/kg之间具有良好的线性关系,相关系数(r2)为0.9998.对3种代表性土壤中四氟醚唑进行测定时,测定结果的平均回收率在85.10%～95.07%之间,相对标准偏差(RSD)在1.90%～9.12%之间,方法的最小检出量为2×10-11g,最低检测质量分数为0.01 mg/kg.     

气相色谱方法测定大豆中丙环唑残留

[方法]研究了丙环唑在大豆中的残留分析方法.样品用乙腈提取,弗罗里硅土净化,采用DB-5ms毛细管色谱柱气相色谱-电子捕获检测器法进行测定.[结果]在该条件下,其最小检出质量分数为0.02 mg/kg,平均添加回收率为85.5％～108.2％,相对标准偏差为4.9％～18.4％.[结论]建立了一套快速、简便、灵敏的大豆中丙环唑残留气相色谱检测方法.     

气相色谱法测定苹果中氟硅唑的残留量

[方法]研究了氟硅唑在苹果上的残留分析方法.样品用丙酮-水(体积比70:30)混合溶液提取,液液分配后,气相色谱-氮磷检测(NED)法测定.[结果]最小检出量为6.0×10-11 g,最低检测质量浓度为1.0×102mg/L,平均回收率为90.9%～104.7%,相对标准偏差为4.7%～8.8%.[结论]方法简便、快速、准确度高、精密度好.     

气相色谱法测定土壤中腈苯唑残留及其代谢产物

建立了土壤中腈苯唑(RH7592)残留及其代谢产物RH99129和RH99130的气相色谱测定法。以丙酮为提取剂,超声波提取,二氯甲烷萃取,气相色谱仪NPD检测器测定腈苯唑残留及其代谢产物含量。结果表明:腈苯唑回收率80.4%～96.4%,变异系数2.41%～5.56%;RH99129回收率80.7%～105.1%,变异系数1.63%～6.87%;RH99130回收率80.6%～95.1%,变异系数1.73%～7.83%。     

气相色谱──质谱(GC/MS)联用法测定芒果中农药的残量

采用气相色谱质谱联用法测定经处理的芒果提取液农药残量,结果表明所检测的几种农药残留量均小于食品中允许的最大残留限量指标     

GC-FPD法测定蔬菜中毒死蜱残留

改进了国家标准NY/T 761-2008蔬菜中残留毒死蜱检测方法的前处理方法。优化的GCFPD检测方法的回收率为80.5%⁹5.5%,检出限达到0.01 mg/kg,相对标准偏差在2.5%95.5%,检出限达到0.01 mg/kg,相对标准偏差在2.5%⁷.2%之间。所改进的前处理方法效果显著,优化的检测方法简便、准确、可靠,可应用于蔬菜中毒死蜱残留的检测。     

粉唑醇在小麦和土壤中残留量的气相色谱测定方法研究

建立了粉唑醇在小麦和土壤中残留量的气相色谱定量检测方法。样品经乙腈提取,过SPEFlorisil小柱净化,采用HP–5,30m×0.32mm×0.25μm毛细管色谱柱、氮磷检测器、外标法定量气相色谱测定。方法的线性范围在0.05～10mg/L,方程y=8362.6x+151.1,相关系数0.9999;最小检出量为0.05ng,最低检出浓度0.01mg/kg,平均回收率为89.97%～97.47%,相对标准偏差(RSD)为1.31%～6.67%。