热处理温度对静电自组装PDDA/SiO2光学薄膜的影响

以正硅酸乙酯(EthylSilicate,TEOS)为原料,乙醇为溶剂,NH3·H2O为催化剂,制备了胶粒带负电荷的SiO2溶胶。在低折射率(1.45)的玻璃基片上用静电自组装(ElectrostaticSelfassemblyMultiplayer,ESAM)法制备了带正电荷的聚电解质聚二烯丙基二甲基氯化铵PDDA与SiO2的有机/无机复合层状薄膜。然后对其进行热处理,研究了不同温度热处理对薄膜结构、组成、折射率、机械强度、激光损伤阈值以及光学性能的影响。得到了经520℃热处理后折射率为1.27、激光损伤阈值为68J/cm2、520nm处的透光率为99.0%、抗机械损伤强度大的SiO2光学增透薄膜。但最大的透光率是400℃热处理后520nm处的透光率为99.2%。     

多层介质滤光片的制备及激光损伤特性

为了获得具有较高激光损伤阈值的短波通截止滤光片,使用TFCalc膜系软件设计了多层膜的光谱曲线和电场强度曲线,采用电子束热蒸发技术在K9基底上制备了LaTiO_3/SiO_2组合膜堆的滤光片,通过激光辐照预处理工艺尝试提高多层膜的激光损伤阈值(LIDT),测试并讨论了激光预处理对滤光片LIDT的影响.研究结果表明:通过分析滤光片的电场强度,得到优化后的膜系是G|(HL)10 H0.5L|A,制备后滤光片的LIDT为11.7J·cm~(-2)(1 064nm,10ns);当辐照激光能量为滤光片LIDT的80%时,辐照后滤光片的LIDT为14.3J·cm~(-2)(1 064nm,10ns),较原值提高22.2%;当辐照能量为80%,采用不同辐照次数实验时,发现辐照3次后滤光片的LIDT为16.1J·cm~(-2)(1 064nm,10ns),较原值提高了37.6%.激光预处理后滤光片的表面粗糙度都有下降的趋势.     

碱催化制备溶胶-凝胶ZrO2薄膜及性能研究

以Zr(OC3H7)4为前驱体,二甘醇为络合剂,在氨水的碱性条件下,水解制备ZrO2溶胶,并加入聚乙烯吡喏烷酮(PVP)来提高膜层的激光损伤阈值,提拉法涂膜.采用粘度、粒度分布、IR、DSC、XRD、AFM等测试手段对溶胶和薄膜性能进行表征.结果表明,ZrO2溶胶具有较好的粘度稳定性;薄膜表面均匀平整;ZrO2-PVP溶胶颗粒粒径分布比ZrO2溶胶的集中;ZrO2凝胶粉在329℃附近由非晶态转变为四方晶相结构,在600℃时已有单斜晶相结构出现,随温度的升高由四方晶相向单斜晶相结构转变;加入PVP能有效提高膜层的激光损伤阈值,ZrO2膜的激光损伤阈值为10.2 J/cm2(1064nm,1 ns),ZrO2-PVP膜的激光损伤阈值为14.17 J/cm2(1064nm,1ns).     

基于溶剂热反应快速沉积ZrO_2-基激光光学薄膜

基于丙醇锆-乙酸-乙醇混合体系的溶剂热反应（423 K,10 h）合成了稳定的ZrO2-基溶胶,采用旋转镀膜技术在K9玻璃基片上制备了ZrO2-基光学薄膜。借助动态光散射、傅里叶变换红外光谱、原子力显微镜、紫外/可见/近红外透射光谱、FilmTMTek 3000型薄膜分析仪以及强激光辐照实验对溶胶与薄膜的微观结构及光学性能进行表征。研究发现,通过与溶剂乙醇的酯化反应和与丙醇锆的配合反应,乙酸具有温和地提供反应水和降低丙醇锆水解活性的双重作用。在各工艺参数适当配置的情况下,采用该方法可以快速合成颗粒流体力学直径为10 nm~15 nm的溶胶,由此沉积的薄膜具有平整的表面、较高的折射率1.633（测试波长为632 nm）和高的激光损伤阈值34.7 J/cm2（激光波长为1 064 nm,脉冲宽度为3 ns,＂R/1＂测试模式）。     

强激光辐照对无氢DLC膜光学特性的影响

为了探索类金刚石薄膜激光损伤的原因,研究了在激光作用下类金刚石薄膜的光学性能和结构的变化.采用非平衡磁控溅射(Unbalance Magnetron Sputtering,UBMS)在Si基底上制备了无氢类金刚石薄膜(Diamond-Like Carbon,DLC).利用激光损伤测试系统对无氢DLC薄膜进行激光辐照,激光波长为1064 nm,脉宽为10 ns.对辐照前后进行了透过率、激光损伤阈值(Laser-Induced Damage Threshold,LIDT)及拉曼光谱测试.研究结果表明:当激光辐照能量密度从0升高至0.93 J/cm2时,透过率峰值从67.06％降至58.27％;当激光能量密度一定,脉冲次数从0增加至3时,透过率峰值从67.06％降至57.65％,LIDT从0.94降至0.50 J/cm2,通过对Raman光谱进行分析认为辐照过程中sp3向sp2的转变是导致透过率和LIDT降低的重要原因.     

ZnS薄膜在532nm波长激光辐照下的光谱透射及激光损伤特性

为探究ZnS薄膜的激光辐照效应,采用热蒸发沉积技术制备了ZnS薄膜,探究了薄膜在532nm波长激光诱导辐照下,不同能量阶和不同脉冲数对薄膜折射率、消光系数、损伤形貌、表面粗糙度和激光损伤阈值的影响。研究结果表明:ZnS薄膜的平均损伤阈值为1.59J·cm-2,用平均阈值能量的60%对薄膜进行辐照处理后,可将ZnS薄膜在532nm处的折射率从2.360 4提高到2.384 9 (15脉冲辐照)。用5脉冲辐照薄膜表面后,薄膜的消光系数会随着激光能量的增加而减小。532nm激光辐照下,ZnS薄膜经历了从轻度损伤到极度损伤的缓慢演变阶段。在5脉冲的基础上,增加激光的辐照能量会使薄膜的表面粗糙度Ra下降,最大可由1.52nm下降到0.429nm。     

磷酸盐激光玻璃凝胶防潮膜和减反膜

采用溶胶-凝胶方法制备(CH3)2Si(OC2H5)2预聚体涂膜液以及掺入SiO2悬胶体涂膜液改性,采用旋转法在掺钕磷酸盐激光玻璃棒端面涂制防潮膜,热处理后膜层固化.SiO2改性的CH3O防潮膜,热处理后的膜层耐摩擦性能明显改善.然后旋转涂制第二层多空性SiO2减反膜,涂膜胶体通过硅酸乙脂碱催化水解缩聚制得,减反膜的折射率为约1.25,玻璃棒涂膜后激光波长1 053 nm减少表面反射率6.5%-7.5%,双层膜激光破坏阈值12 J/cm2,1 053 cm/1 ns,膜层表面粗糙度(RMS)2.523 nm.直径20-70mm长380mm的玻璃棒涂膜后,在高功率激光装置制中使用期为5年.     

介质保护铝基高反膜的激光损伤特性研究

激光系统中高反膜的抗激光诱导损伤能力限制激光器有效输出功率的提高.实验采用阻蒸法制备Al膜,采用轮廓仪测试薄膜厚度,利用lambda950测试光谱特性,在激光损伤测试仪上测试薄膜的激光损伤阈值.分析了沉积温度和厚度对薄膜光学特性和抗激光损伤能力的影响.研究结果表明:在不同沉积温度下,采用阻蒸法制备单层Al膜,当沉积温度为200℃时,在1 000~1 400nm波段的平均反射率达到95.59%,加介质保护膜后反射率提高到98%;随着膜层厚度的增加,其抗激光损伤阈值先降低再升高,沉积温度为200℃时,加介质保护膜的铝膜损伤阈值是单层铝膜的2倍;经零几率损伤激光能量辐照后,样片在1 000~1 400nm范围内的平均反射率降低了1%.     

多种因素对TiO_2薄膜折射率的影响

用电子束蒸发法制备TiO2薄膜,详细研究了工艺参数和热处理对TiO2薄膜折射率的影响。得到镀制高折射率的氧化钛薄膜最佳工艺参数:基片温度200℃、真空度2×10-2Pa、沉积速率0.2nm/s。热处理可以提高TiO2薄膜折射率。     

氧气气氛对氧化铪薄膜性能的影响

在有氧和无氧气氛条件下,采用真空电子束热蒸发技术在P-Si(100)硅衬底上制备了HfO2薄膜.利用X射线光电子能谱,对薄膜的化学组分进行表 征,利用椭偏法对薄膜的膜厚和折射率进行测定,利用紫外可见光谱测量了薄膜的在200 nm～1 200 nm范围内的光透过率,并计算出其光学能隙,利用C-V测试系统对退火后薄膜的介电性能进行测试.结果表明,有氧和无氧条件下制备的薄膜中组分含量存在明显差异,相比于无氧条件下制备的薄膜,有氧条件下制备的薄膜中含有较少的铪单质,因而在可见光范围内具有较高透光率和光学能隙,较低的折射率和更优异的介电性能.