高效液相色谱法测定辛伐他汀中的抗氧化剂叔丁基羟基茴香醚

建立了测定辛伐他汀中抗氧化剂叔丁基羟基茴香醚(BHA)含量的高效液相色谱方法.采用C18色谱柱(Supelcosil C18, 4.6 mm i.d.×33 mm,3 μm);流动相A为乙腈,流动相B为0.1 %磷酸水溶液;洗脱梯度为0～3 min 65 % B,3～3.5 min 65 %～45 % B,3.5～8.5 min 45 %～10 % B,8.5～9.5 min 10 % B,9.5～10 min 10 %～65 % B,10～11.9 min 65 % B,12 min stop.检测波长为292 nm,流速为3.0 mL·min-1,柱温为35 ℃.结果BHA与辛伐他汀及各杂质分离良好,BHA在0.1～0.9 μg·mL-1范围内峰面积与浓度呈良好的线性关系(r=0.9998),最低检出量为0.4 ng,回收率为99.3 %,相对标准偏差为1.0 %.该方法简便、快速、准确,可用于辛伐他汀中微量BHA的含量测定.     

水中氯苯的气相色谱分析方法

建立了改进液液萃取-气相色谱法快速分析水样中氯苯的前处理方法.通过对萃取过程各影响因素的优化,得到最佳萃取条件为:萃取剂为正己烷,萃取剂用量为1.5 mL,萃取时间4 min,离心时间4 min.当氯苯溶液的浓度范围为1～40 mg/L时,相应的加标回收率范围为88.0%-95.5%,相对标准偏差为3.5%～5.2%.     

毛细管气相色谱法定量分析异菌脲

采用气相色谱法,以邻苯二甲酸二戊酯为内标物,选用DB-35毛细管色谱柱,对异菌脲进行定量分析,柱箱采用程序升温,180℃保持1.0min,以20℃/min速率升至270℃,保持5.0min;进样口温度280℃,检测器(FID)温度280℃,气体流速为载气(氮气)10.0 mL/min,燃气(氢气)30 mL/min,助燃气(空气)300 mL/min,分流比10:1.方法的变异系数0.34%,平均回收率99.98%,标准偏差为0.171,线性相关系数为0.9994.     

液相色谱法分析酸团中己内酰胺的含量

将反相高效液相色谱应用于强酸性、多组分介质中己内酰胺含量的分析,取得了十分理想的效果.该方法以VWD为检测器,检测波长为210nm,流动相为乙腈∶纯水=20∶80,流动相流速为0.5mL/min.在已选择色谱条件下,连续运行10次,己内酰胺平均出峰时间为4.962 min,保留时间和峰面积的相对标准偏差分别为0.5%和0.51%,回收率为98.04%.     

毒死蜱和氯氰菊酯的毛细管气相色谱分析

采用毛细管气相色谱法 ,以癸二酸二正丁酯、癸二酸二正辛酯为内标 ,对毒死蜱和氯氰菊酯的复配乳油进行了定量分析。气相色谱条件为 :30m× 0 .32mm (i.d .) ,膜厚0 2 5 μm(SE 5 4固定液 )熔融石英毛细管柱 ,柱温 :初始 2 0 5℃保持 6min ,以 2 5℃ /min速率升至 2 5 5℃保持 7min ,检测器、汽化室温度为 30 0℃ ,载气 (N2 )的流速为 2mL/min ,分流比 1∶5 0 ,尾吹 30mL/min。该方法检测毒死蜱和氯氰菊酯含量 (质量分数 )的标准偏差分别为 0 .2 8和 0 .0 19,平均相对标准偏差 (RSD) (n =5 )分别为 0 .33%和 0 .85 % ,平均回收率 (n =5 )分别为 10 0 %和 10 0 .2 %。该方法操作简便 ,定量准确     

重铬酸钾氧化-分光光度法测定土壤有机碳含量的研究

采用重铬酸钾氧化-分光光度法对影响土壤有机碳含量的测定进行了研究,得知测定有机碳含量的最佳加热温度是140℃,加热时间是40 min,测试波长是589 nm,显色时间是0 min。然后对这些最佳条件进行了方法验证,计算出方法检出限为0. 03%,相对标准偏差为0. 8%～3. 8%,加标回收率为101%～116%。与滴定法和重量法相比,重铬酸钾氧化-分光光度法具有更高的精密性和准确性。     

喹啉铜原药高效液相色谱分析方法

建立了喹啉铜原药的超声波辅助溶剂提取-反相离子对高效液相色谱法的分析方法.该方法使用XBridgeC18色谱柱和可变波长紫外检测器,并以20 mmol/L十二烷基硫酸钠水相体系-乙腈(体积比为60:40)作流动相;流速为0.6 mL/min;检测波长为250 nm;保留时间为8.52 min;方法的线性相关系数为0.9998,样品平均回收率为99.3%,变异系数在0.05%～0.13%之间,对喹啉铜原药的最低检出限为0.02 mg/L.     

除草剂啶嘧磺隆原药高效液相色谱分析

建立了啶嘧磺隆原药的高效液相色谱分析方法.采用C18反相柱,217 nm紫外检测器.以甲醇-缓冲溶液(体积比70:30)为流动相.流速为1.0 mL/min,该方法处理简单、快速、准确、适用,回收率为98.91%,变异系数为0.124%.     

茚虫威在蔬菜中残留量的气相色谱法测定

建立了蔬菜中茚虫威残留量定量检测的气相色谱法.对分析方法的适合性测定结果表明,样品经乙腈提取,氧化铝柱层析净化,以DB-1701毛细管柱为色谱柱,氮气为载气,气化室温度240 ℃,检测器温度300℃,柱温150℃(0.2 min)程序升温(20℃/min)至260℃(10 min),外标法定量的条件进行GC-ECD测定.方法在0.01～1.0 mg/L范围内,相关系数(r2)为0.9998;最小检测量为0.01 ng,最低检出质量浓度为0.005 mg/L;平均添加回收率为86.6%～92.2%,相对标准偏差(RSD)为113%～5.9%.     

低温煤焦油破乳脱水研究

以某种低温煤焦油为原料,研究了低温煤焦油的乳化现象,综合采用加热静置、添加破乳剂、搅拌、超声以及离心处理等破乳方法对低温煤焦油进行脱水,分析比较了各种方法的脱水效果,获得了优化的脱水实验条件.其结果为:在80℃恒温静置30min,破乳剂DH投加300×10-6,100r/min搅拌5min,0.4 W/cm2超声1 min,5 000r/min离心10 min条件下,可得到51.3%的脱水率.     

压膜法测腈纶纺丝原液的固体含量与NaSCN含量

用压膜法测定腈纶纺丝原液的固体含量(P)与NaSCN含量(w)并与拉丝法进行比较。结果表明：压膜法测定腈纶纺丝原液的P和w的准确度和精密度较拉丝法的高,且分析时间较短;压膜法测定P和w的相对标准偏差分别为0．136%,0．169%,而拉丝法测定分别为1．218%,1．032%;压膜法测定的纺丝原液的P与粘度相对应,且与粘度的对数呈线性关系,而拉丝法则没有。     

微波消化络合萃取-GFAAS测定松花蛋中微量铅

尝试建立新的分析方法,试样经微波消化后,络合萃取浓缩,在适当条件下采用石墨炉原子吸收法测定。测定结果在1～20μg/L范围内呈线性,RSD%为1.92%～3.45%,回收率为97.8%～101.5%。本方法测定松花蛋中微量铅简单、快速、安全、准确、选择性好。     

巨细胞病毒IgG定量ELISA检测方法的建立及初步应用

目的建立巨细胞病毒(Cytomegalovirus,CMV)IgG定量ELISA检测方法,并进行初步应用。方法用CMV IgG(50 U/ml)标准品建立CMV IgG ELISA定量检测方法,确定该方法的最佳线性范围;制备室内质控血清并进行标定。对该方法进行重复性、中间精密性、准确性、特异性验证,并与Dia.Pro CMV IgG ELISA试剂盒进行比较。用建立的ELISA法检测689人份健康献浆员血浆的CMV IgG抗体效价。结果建立的CMV IgG定量ELISA检测方法的最佳线性范围为0.000 78～0.05 U/ml;制备的室内质控血清的抗体效价为(5.67±0.55)U/ml;重复性试验检测结果的变异系数为4.6%～9.8%,中间精密性试验检测结果的变异系数为9.7%～10.6%;该方法检测3个浓度标准品的回收率为107.01%～112.97%;样品稀释液和血清中的其他一些干扰因素对检测结果影响较小;该方法与Dia.Pro CMV IgG ELISA试剂盒检测血浆样品的相关系数r=0.81。该方法检测689人份健康献浆员血浆样品的CMV IgG抗体效价≥10 U/ml的占30.8%。结论建立的CMV IgG定量ELISA检测方法操作简便,精密性良好,特异性强,可用于人血浆中CMV IgG的定量检测。     

蒜头果挥发油化学成分研究

采用同时蒸馏萃取及水蒸气蒸馏方法分别提取新鲜蒜头果果皮中的挥发性成分,挥发油通过气相色谱-质谱联用法进行分离和鉴定,采用峰面积归一化法确定百分含量。从水蒸气蒸馏中分别鉴定出9种成分,分别占总量的96.62%和99.80%,这些成分主要是为苯甲醛、α-羟基-苯乙腈、苯甲醇、4-羟甲基苯甲酸甲酯和2-羟基-丙烷腈等成分。结果表明,采用同时蒸馏萃取法得到的挥发油得率(为1.23%)较水蒸气蒸馏方法 (为0.92%)高,所鉴定出来的挥发性成分含量占总量的比例较水蒸气蒸馏方法高,因此采用同时蒸馏萃取方法更适用于蒜头果果皮精油的提取。     

ICP-AES测定高纯二氧化钛中微量铬元素

运用HF-HClO4-H2SO4消解高纯二氧化钛,ICP-AES法测定其中的微量着色杂质铬。采用基体匹配法消除样品中钛基体的影响。该方法简便、可靠、准确,方法的精密度小于5%改为方法的精密度在0.34%～4.11%之间,结果满意。     

气相色谱法测定稻米、土壤中啶虫脒和仲丁威的残留量

[目的]建立同时测定稻米和土壤中啶虫脒和仲丁威残留量的气相色谱分析方法。[方法]确立了啶虫脒和仲丁威在土壤中的残留测定方法:样品经丙酮-石油醚(体积比1∶2)混合液提取,二氯甲烷萃取,气相色谱仪测定。稻米中的残留测定方法:样品提取后,丙酮-石油醚(体积比4∶6)作为洗脱液,经弗罗里硅土柱净化,气相色谱仪测定。[结果]啶虫脒和仲丁威在土壤中的添加回收率分别为95.76%~102.30%、81.12%~97.21%;变异系数分别为9.98%~12.10%、2.31%~6.28%。在稻米中的添加回收率分别为92.56%~106.50%、86.17%~95.16%;变异系数分别为10.30%~14.20%、4.45%~10.90%。[结论]方法快速、准确,灵敏度高和准确度好,能够满足农药残留分析的要求。     

高效液相色谱法测定40%硫磺·三环唑悬浮剂中硫磺的含量

采用高效液相色谱法,以甲醇为流动相,使用C_(18)色谱柱和紫外检测器,在265nm波长下对40%硫磺·三环唑悬浮剂中的硫磺进行高效液相色谱分离,外标法定量测定硫磺的含量。结果表明:硫磺的线性相关系数为0.9990;标准偏差为0.43%;变异系数为0.02%;平均回收率为99.83%。该方法与化学法相比较,测定结果更准确,操作更加方便、快捷。     

气相色谱法测定贫富液组成

建立了用Tenax-TA和PorapakN两根柱子通过六通阀切换测定炼厂脱硫装置贫富液组成的气相色谱分析方法,用TCD检测器进行信号检测,数据利用Agilent的Chemstation工作站采集和输出。该方法操作简单,分析时间在10min以内。结果表明,方法回收率为97．14％～103．70％,相对标准偏差为0．23％～1．80％。该方法准确,快速,简便,分离效果好,适用于工厂常规分析。     

络合萃取-富氧火焰原子吸收法测定油条中的铝

建立如下分析方法:样品由过氧化氢-硝酸湿法消解及络合萃取过程浓缩,在适合的条件下采用富氧-乙炔火焰原子吸收法测定。测定结果检出限为95 pg,线性范围为1.0~80μg/L,RSD%为1.08%~1.79%,回收率为94.9%~98.5%。方法用于油条中铝的测定,简便、快速、准确。     

30%噻嗪·毒死蜱水乳剂的高效液相色谱分析

采用ODS2–C18反相色谱柱,用高效液相色谱外标法测定30%噻嗪·毒死蜱水乳剂含量。噻嗪酮方法的相关系数为0.9998,标准偏差为0.1075,变异系数为1.74%,平均回收率为99.8%;毒死蜱方法的相关系数为0.9998,标准偏差为0.1817,变异系数为0.75%,平均回收率为99.6%。