间羟基-N,N-二乙基苯胺的分析方法研究

采用气相色谱对间羟基-N,N-二乙基苯胺及其有机杂质进行分离,用峰面积归一化法进行定量分析。通过气相色谱-质谱联用仪对间羟基-N,N-二乙基苯胺及其有机杂质进行分离并定性,给出了各化合物的结构式。使用精密度数据对分析方法进行了评价。     

微生物发酵法生产3-羟基丙酸的研究进展

介绍了3-羟基丙酸的性质、用途及生产现状。3-羟基丙酸具有许多优良的化学性质,可以作为中间体合成多种有经济价值的工业用化合物,是一种潜在的重要化工平台产品;迄今为止,人们主要采用化学法合成3-羟基丙酸,但是该法成本较高,分离困难,限制了该化合物的应用。着重介绍了目前国外利用基因工程手段以葡萄糖或甘油为底物微生物发酵法生产3-羟基丙酸的研究进展,并探讨了今后的发展前景。     

3,5-二苯基-4-羟基-2-吡唑啉的分光光度法测定

3,5-二苯基-4-羟基-2-吡唑啉是除草剂4-烷氧基吡唑鎓和杀菌剂4-苄氧基吡唑鎓的重要中间体,也是氧化法合成除草剂野燕枯(Avenge)的中间体。有关它的分析方法文献报导较少。本方法参考了吡唑啉的分析方法,采用分光光度法对它进行定量测定。测定原理是:3,5-二苯基4-羟基-2-吡唑啉(简称4-羟基吡唑啉)溶于二甲基甲酰胺(简称 DMF)溶剂中,再与显色剂4-二甲氨基苯甲醛反应,生成黄色化合物。此黄色化合物在470nm 波长处有最大吸收值。溶液     

具有电化学活性的二茂铁酰腙化合物的合成、表征及性能研究

以1,1'-二茂铁双甲酰肼与3-氯-4-羟基苯甲醛为原料合成了含有3-氯-4-羟基亚苄基的二茂铁双酰腙化合物。通过UV、IR、1H NMR、HR MS、HPLC等手段对化合物结构进行分析表征,测试其电化学性能。结果表明:二茂铁双酰腙的化合物的循环伏安曲线中存在铁原子的得失电子(Fc~+/Fc)的氧化还原峰,且在高电位区呈现出不可逆氧化过程。     

肟化法测定羰基化合物的含量

本文阐述了肟化法的基本原理和分析方法。 1 前言测定羰基化合物的方法很多,从经典的肟化法、电位滴定法、氧化法、比色法以至到目前比较先进的原子吸收和气相色谱等有诸多方法。但作为容量分析的肟化法还是目前测定羰基化合物常用和重要的分析方法。因它具有方法简单、操作方便、精确度高等优点,很适用     

荧光猝灭法测定痕量铜

在HCl介质中和α,α-联吡啶存在下,α,α′-联吡啶可活化Cu^2＋催化H2O2氧化1,4-二羟基-9,10-葸醌转化无荧光化合物,导致体系荧光急剧猝灭,据此建立了催化H2O2氧化1,4-二羟基-9,10-蒽醌荧光猝灭法测定痕量铜的新方法。     

库仑法微量测定羟基化合物

本文研究了在硫酸性介质中以过量重铬酸钾氧化羟基化合物,电(?)Fe(Ⅱ)返滴重铬酸钾,电流法指示终点.间接微量测定羟基化合物。该法快速、灵敏,测定八种羟基化合物,其回收率为97.14～101.16%。     

(甲基)丙烯酸酯类化合物的制备方法

<正>本发明的目的是提供一种通过烷基(甲基)丙烯酸酯与具有叔羟基的醇化合物进行酯交换反应来制备(甲基)丙烯酸酯化合物的方法,以便以高产率酯化醇化合物中存在的所有羟基。或者,在优选实施方案中,一种通过单锅酯交换将具有叔羟基并且还具有初级羟基和/或次级羟基的多元醇化合物酯化为多元醇的(甲基)丙烯酸酯化合物的方法。生产丙烯     

11β-羟基坎利酮的合成研究

报道了两条以11α-羟基坎利酮为原料制备11-位羟基构型反转的目标化合物路线。11α-羟基坎利酮经过DMSO-(Ms SO2)2O氧化,硼氢化钠还原得到目标化合物,收率26.5%。11α-羟基坎利酮经过Mitsunobu反应制备11β-对硝基苯甲酰氧基坎利酮,然后水解得到目标化合物,收率65.7%。     

咖啡酸苯乙酯合成的改进

以米氏酸、2-苯乙醇和3,4-二羟基苯甲醛为原料,甘氨酸为催化剂,N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为助溶剂,甲苯为溶剂,经Knoevenagel缩合反应一锅法合成了目标化合物(CAPE),收率为85.0%(以3,4-二羟基苯甲醛计),纯度99.1%(HPLC法)。     

甲基酚类化合物在毛细管柱气相色谱上的分离研究

在气相烷基化法合成邻甲酚、2,6．二甲酚、2,3,6-三甲酚实验中,为了涸定原料及产物中各类酚的含量,开发了一种用毛细柱气相色谱法分析甲基酚类化合物的方法。探讨了毛细管色谱柱对甲基酚类化合物异构体的分离能力,研究了甲基酚类化合物在不同极性毛细柱上的出蜂规律。     

超声技术降解苯酚废水实验设计

利用超声及超声组合技术降解含酚废水,以超声波发生器及超声与H2O2协同作用生成氧化能力极强的羟基自由基（.OH）降解苯酚。实验设计苯酚初始浓度、声强、温度及H2O2的浓度对超声降解苯酚反应的影响。同时旨在建立一种选择高效液相色谱（HPLC）操作条件的方法,确定测定苯酚及其中间产物的液相色谱的适宜条件,实现对超声技术降解苯酚及中间产物的分离分析。     

掺杂Yb的TiO2光催化剂的制备和性能

采用溶胶-凝胶法制备了Yb掺杂TiO2纳米光催化剂,并通过XRD和BET等手段进行了表征.以对苯二甲酸作为探针分子,结合化学荧光技术研究了光催化剂表面羟基自由基的生成;并以苯酚为光催化降解反应模型化合物,考察了光催化剂的活性.测定了苯酚在TiO2和Yb掺杂TiO2光催化剂上的吸附常数.结果表明：Yb掺杂使TiO2的粒径减小,比表面积增大,同时导致羟基自由基的生成速率增大.Yb掺杂有利于反应底物在催化剂表面的吸附,Yb的最佳掺入量为Yb/Ti摩尔比=0.8%.     

A capillary gas chromatographic method for the characterization of linear fatty alcohols

A capillary gas chromatography (GC) method for the analysis of fatty alcohols is described. The method can separate fatty alcohols, fatty acids, hydrocarbons and fatty acid methyl esters containing 6 to 22 carbons, as well as fatty-fatty esters to 40 or more carbons. The precision of the method is better than 2% (rsd); accuracy, based on analyses of a standard mixture and a spiking/recovery experiment, is better than 3% (relative difference between known and measured). A calculated hydroxyl value based upon the GC data agrees well with the titrimetric hydroxyl value.     

The gel permeation chromatography of phenolic compounds

Gel permeation chromatography, using polystyrene gel and tetrahydrofuran as solvent, has been applied to hydroxybenzophenones, esters of salicylic acid, alkylphenols, alkylated methylenediphenols, and phenol–formaldehyde condensation products. The difference between the calculated molecular volume of these phenolic compounds and that obtained by actual determination with GPC has been ascribed to tetrahydrofuran solvation of the phenolic hydroxyl group. Furthermore, it has become clear that THF solvation is affected by the steric hindrance of ortho-substituted phenol and by inactivation of the phenolic hydroxyl group resulting from internal hydrogen bonding.     

乙酰氯法测定含环氧基聚酯羟值

介绍了一种含环氧基聚酯的羟值测定方法,即乙酰氯法。通过对其酰化原理分析,选用乙酰氯作酰化剂、二氯甲烷作酰化溶剂,测定含环氧基聚酯的羟值。结果发现无抱团现象,测定结果误差较小。     

4-丁基-4′-(3-巯基丙氧基)偶氮苯的合成及其NMR谱峰指认

4 丁基苯胺在酸性介质中与亚硝酸反应生成重氮盐后 ,在弱碱性介质中与苯酚发生偶联反应制得 4 丁基 4′ 羟基偶氮苯 ,收率为 94.5 %。然后将所得产物与 1,3 二溴丙烷在四氢呋喃溶液中反应生成中间体 4 丁基 4′ (3 溴丙氧基 )偶氮苯 (BBPAzo) ,收率为 81.2 %。在氮气保护下将BBPAzo溶于乙醇中 ,再与硫脲反应合成了自组装膜材料 4 丁基 4′ (3 巯基丙氧基 )偶氮苯(BMPAzo) ,收率为 85 .0 %。通过对H—H二维相关谱的详细解析 ,对BMPAzo的NMR谱进行了归属 ,并结合MS、FT -IR、元素分析等技术 ,对目标产物BMPAzo的结构进行了确认     

Relationship between viscoelastic properties and gelation in the epoxy/phenol‐novolac blend system with N‐benzylpyrazinium salt as a latent thermal catalyst

A study of viscoelastic properties and gelation in epoxy/phenol‐novolac blend system initiated with 1 wt % of N‐benzylpyrazinium hexafluoroantimonate (BPH) as a latent cationic thermal initiator was performed by analysis of rheological properties using a rheometer. Latent behavior was investigated by measuring the conversion as a function of curing temperature using traditional curing agents, such as ethylene diamine (EDA) and nadic methyl anhydride (NMA) in comparison to BPH. In the relationship between viscoelastic properties and gelation of epoxy/phenol‐novolac blend system, the time of modulus crossover was dependent on high frequency and cure temperature. The activation energy (E_c) for crosslinking from rheometric analysis increased within the composition range of 20–40 wt % phenol‐novolac resin. The 40 wt % phenol‐novolac (N40) to epoxy resin showed the highest value in the blend system, due to the three‐dimensional crosslinking that can take place between hydroxyl groups within the phenol resin or epoxides within the epoxy resin involving polyaddition of the initiator with BPH. © 2001 John Wiley & Sons, Inc. J Appl Polym Sci 79: 2299–2308, 2001     

新生态MnO2／凹凸棒土复合催化剂对苯酚臭氧化反应的催化作用

利用化学法合成了新生态MnO2／凹凸棒土复合催化荆，对模拟苯酚废水进行了臭氧化处理，考察了不同条件对苯酚催化臭氧化过程的影响。结果表明，复合催化荆对体系臭氧化过程中苯酚的降解和COD的去除有显著的促进作用，含催化剂时反应动力学受体系pH值的影响程度明显减小。在pH=8．0的条件下，催化剂投加量以500mg／L为宜。适当操作条件下，体系COD的最高去除率可达85．3％。     

热塑性电子封装级酚醛树脂合成工艺的正交试验优化

以甲醛、苯酚为原料,草酸为催化剂,在不同条件下合成了系列热塑性电子封装级酚醛树脂材料。通过正交试验研究了原料物质的量比、反应温度、时间、催化剂用量等因素对树脂黏度、软化点、羟基值等参数的影响。正交试验的结果表明：反应温度为树脂黏度、羟基值的主要影响因素,而催化剂的量、原料物质的量比为树脂软化点的主、次要影响因素。