C2对称双(口恶)唑啉的新合成方法

在脱水剂PCl3的存在下,噻吩-2,5-二甲酸与乙醇胺反应直接生成噻吩-2,5-双(口恶)唑啉及未环化产物1和2.副产物1和2碱性关环生成噻吩-2 ,5-双(口恶)唑啉,总收率达63%.此方法的优点是合成路线短,操作简单.     

2-(3α,7α-二乙酰氧基-24-失碳-5β-胆甾烷)-5-苄氧甲基-2-(口恶)唑啉的合成

介绍新的鹅脱氧胆酸(口恶)唑啉衍生物的合成,它是通过鹅脱氧胆酸与1-苄氧基-3-氨基-2-丙醇之间的脱水环合反应,再经乙酰化而得到的.     

2-氯喹喹噁啉合成工艺的改进

采用邻苯二胺和氯乙酸为原料在65℃下制备3、4-二氢-2-羟基喹(口恶)啉,以AcOH-NaOH-NaHCO3组成的缓冲溶液为缚酸剂,避免反应中PH值在酸碱之间波动,收率90%,经H2O2氧化得2-羟基喹(口恶)啉,收率93%.继而采用三光气氯化的环境友好工艺,制得2-氯喹喔啉,是比较绿色的合成路线.     

本体共聚法合成噁唑啉官能化聚苯乙烯的研究

本文以2—乙烯基—2—(口恶)唑与苯乙烯自由基本体共聚合制得(口恶)唑啉官能化聚苯乙烯(RPS).考察了引发剂、单体比、反应条件对共聚合的影响.RPS用IR、1~H—NMR (13)~C—NMR等方法进行表征并测定其拉伸性能和MFR.     

苄氧基苄基(口恶)唑酮类手性诱导试剂的合成研究

以N-Boc-L-酪氨酸乙酯为原料,经过酚羟基保护、酯基还原、氨基脱保护得到氨基醇,利用N,N-二甲基甲酰胺乙缩醛制备(口恶)唑啉环,在氨基锂作用下,与硒(硫)作用分别得到(4S)-4-(4'-苄氧基)苄基-(口恶)唑-2-硒酮和(4S)-4-(4'-苄氧基)苄基-(口恶)唑-2-硫酮手性助剂,总产率分别为39.2%和...     

含哌啶结构的异(口恶)唑啉类化合物的合成与虫活性研究

[目的]设计、合成一系列新型含有哌啶结构的异(口恶)唑啉类化合物,以发现新的优良杀虫活性化合物.[方法]采用亚结构拼接原理设计合成含有哌啶基团的异(口恶)唑啉类化合物.以4-乙酰基-2-甲基苯甲酸为起始原料,经9步反应合成目标化合物,并经核磁表征验证其结构.[结果]合成12个异(口恶)唑啉类化合物.初步室内杀虫活性测试...     

(口恶)唑的新合成法

汽巴公司药物试验室最近介绍了(口恶)唑(1,3-氧氮杂茂)的新合成方法。伯甲酸酰胺当有多磷酸存在下能与次亚乙烯基甲酸酯(Ⅰ)作用转化为2-取代基的(口恶)唑(Ⅱ)。在多磷酸存在下,以等分子量的次亚乙烯基甲酸酯与苯甲酰胺缩合(2小时,温度165～170℃),就能得到2-苯基(口恶)唑,沸点100～101℃(12毫米汞柱),得率34%。     

3-((E)- 2-丁烯酰基)- 1,3-(口恶)唑烷- 2-酮的合成

用一种新的方法合成了3-((E)-2-丁烯酰基)-1,3-(口恶)唑烷-2-酮,先用(E)-2-丁烯酸与二氯亚砜反应合成(E)-2-丁烯酰氯,再由(E)-2-丁烯酸与(E)-2-丁烯酰氯反应合成(E)-2-丁烯酸酐,最后把(E)-2-丁烯酸酐加入到三乙胺,无水LiCl,1,3-(口恶)唑烷-2-酮的无水四氢呋喃溶液中,在室温下反应5h,正己烷重结晶得3-((E)-2-丁烯酰基)-1,3-(口恶)唑烷-2-酮,产率80%.并确定了反应的最佳条件反应温度为25℃,反应时间为5h,催化剂无水LiCl与1,3-(口恶)唑烷-2-酮的摩尔比为1:1.     

甲基丙烯酰异氰酸酯的合成

本文主要介绍用甲基丙烯酰胺和乙二酰氯作原料,经中间体——2-异丙烯基(口恶)唑啉-4,5,二酮盐酸盐,合成甲基丙烯酰异氰酸酯的工艺路线和制备实例。     

2-羟基喹噁啉合成方法改进

2-羟基喹嗯啉是合成农药喹嗯啉的重要中间体,也是合成医药的中间体。关于2-羟基喹(口恶)啉的合成已有报道。其中一条合成路线如下:     

2-芳基-3-N-丙酰基-5-苄氧苯基-1,3,4-(口恶)唑啉类衍生物的合成

苄氧苯甲酰肼与芳香醛缩合得到酰腙,再与丙酸酐环合,成了2 -芳基-3-N-丙酰基-5-苄氧苯基-1,3,4-(口恶)唑啉类衍生物,收率70%～ 89%.化合物的结构经元素分析、IR、1HNMR和MS确证.     

3-N-三氟乙酰基-2,5-二芳基-1,3,4-(口恶)唑啉类化合物的合成及抗癌活性研究

以芳香酸为原料,通过酯化、肼解制得芳基甲酰肼,芳基甲酰肼再与芳香醛反应得到相应的酰腙,最后酰腙与三氟乙酸酐反应脱水环化成标题化合物,并利用IR、1HNMR、13CNMR、ESI-MS和元素分析对8个目标化合物的结构进行了表征.用MTT方法评价了它们在体外对HepG-2,A549-1和231-2 3种癌细胞株的体外生长抑制活性.结果表明,所合成的8个新化合物均具有潜在的体外抑制癌细胞生长活性,其中3-N-三氟乙酰基-2-(4-溴苯基)-5-(4-氟苯基)-1,3,4-(口恶)唑啉、3-N-三氟乙酰基-2-(4-氯苯基)-5-(4-氟苯基)-1,3,4-(口恶)唑啉活性最强.     

异(口恶)唑啉类商品化杀虫剂的发展沿革与合成

异(口恶)唑啉类杀虫剂具有高效、广谱、作用机制新颖等特点已成为新农药创制的热点。目前,尚未有相关异(口恶)唑啉类杀虫剂系统性总结报道,为此文章对其发展沿革、品种介绍及合成路线进行了详细的阐述,并对异(口恶)唑啉类杀虫剂的发展趋势进行了展望。     

2-苯基-3,5-二(4-吡啶基)异噁唑啉的合成及生物活性的研究

以硝基苯为起始原料,经还原生成苯基羟胺、再与4-吡啶甲醛反应生成硝酮、与4-乙烯基吡啶发生1,3-偶极环加成反应等3个步骤合成得到未见文献报道的新型四氢异噁唑啉化合物2-苯基-3,5-二(4-吡啶基)异噁唑啉。通过IR、1 HNMR、13 CNMR、HRMS等对该化合物的结构进行了表征。确定优化的1,3-偶极环加成反应条件为:反应温度75℃、溶剂为DMF。并对合成的新型四氢异噁唑啉化合物进行了生物活性测试,发现该化合物对10种病菌均有不同程度的抑制作用,尤其是对苹果轮纹的防效最高,达到了72.9%。表明,2-苯基-3,5-二(4-吡啶基)异啉啉具有一定的生物活性。     

α-氨基苯乙酮盐酸盐和其对位取代衍生物的合成

2,5-二芳基(口恶)唑是一种良好的闪烁计数器和可调谐染料激光器的工作物质,可调谐范围在3000～4000A。我们采取Robison-Gabriel合成法制备了2-联苯基-5-苯基(口恶)唑及其5-对位取代苯基衍生物。而α-氨基苯乙酮盐酸盐及其对位取代衍生物是实现该合成反应的最关键原料:     

双-2-噁唑啉化合物对PET的改性作用研究

用挤出机熔融共混法,比较了2,2′-双(2-噁唑啉),1,4-双(2-噁唑啉)苯和1,3-双(2-噁唑啉)苯3种双噁唑啉化合物与PET端羧基进行偶联反应和封端反应的程度和差别;并考查双噁唑啉助剂加入量,挤出温度与时间,后热处理对扩链效果的影响,以及研究扩链后PET的热失重、水解稳定性,力学性能及~(13)C～NMR分析。结果表明,经噁唑啉化合物扩链的PET增进了热稳定性和耐水解性,提高玻纤增强PET的力学性能。     

2,5-二芳基(口恶)唑类激光染料的合成

2,5-二芳基(口恶)唑具有较大的共轭体系,辐射跃迁的速度增加,因而表现出良好的光学性能。五十年代初就发现2,5-二苯基(口恶)唑(PPO)和2-苯基-5-联苯基(口恶)唑(PBO)是良好的闪烁体,六十年代又发现2,5-二芳基(口恶)唑类化合物中的PPO、PBO和aNPO等是近紫外区的激光染料,因而引起了物理有机化学家和光学工作者的普遍注意。我国著名化学家高振衡教授等近年来对2,5-二芳基(口恶)唑进行了颇著成效的研究工作,筛选出几十种性能更为优     

3-(5,5-二甲基-1,3-二(口恶)烷-2-基)-2-丁烯醛合成研究

以4-乙酰氧基-2-甲基-2-丁烯醛为原料,经醛基保护、酯交换、氧化合成3-(5,5-二甲基-1,3-二(口恶)烷-2-基)-2-丁烯醛.首次采用氯化亚铜协同TEMPO催化氧化2-(3-羟基-1-甲基-1-丙烯基)-5,5-二(口恶)甲基-1,3-二(口恶)烷,合成3-(5,5-二甲基-1,3-二(口恶)烷-2-基)-2-丁烯醛.初步研究了催化氧化反应机理,指明了催化氧化反应研究的方向.氯化亚铜协同TEMPO催化氧化α-烯醇合成α-烯醛,对于现代类胡萝卜素类药物和其他新药开发研究具有重要意义.     

聚烯烃树脂

1984年10月2日公布的4479928号美国专利,是一份有关附着力得到提高的聚烯烃树脂掺和物的专利。这种树脂掺和物由乙烯聚合物、α,β乙烯非饱和羧酸、相当数量的聚α(口恶)唑啉和含聚α(口恶)唑啉(对相同的基质材料而言)的共聚物树脂组成。     

5-异丙基-1,3,4-噁二唑-2(3H)-酮的合成研究

5-异丙基-1,3,4-口恶二唑-2(3H)-酮是一种重要的农药与医药中间体。以异丁酸、水合肼及三光气为原料,采用两步法合成5-异丙基-1,3,4-口恶二唑-2(3H)-酮,探讨了带水剂、三光气滴加温度、缚酸剂及反应物的物质的量比等因素对反应的影响。在优化的反应条件下,产品总收率达到73.9%,产物纯度高达99%。该合成方法简单经济,适合工业化生产。