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7-羟基-4-甲基香豆素的合成 总被引:7,自引:0,他引:7
研究了间苯二酚和乙酰乙酸乙酯合成7-羟基-4-甲基香豆素,考察了影响反应的主要因素。反应的最优条件:反应温度为75℃,对甲苯磺酸0.5g,间苯二酚0.1mol,a(间苯二酚):n(乙酰乙酸乙酯)为1.0:1.0,反应时间为2h,在此条件下产率为91.8%。 相似文献
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以硫酸氢钠为催化剂,采用微波辐射,由间苯二酚与乙酰乙酸乙酯缩合制备7-羟基-4-甲基香豆素。结果表明,微波辐射合成7-羟基-4-甲基香豆素的最佳反应条件为:n(间苯二酚)∶n(乙酰乙酸乙酯)=1.0∶1.0,硫酸氢钠0.4 g,10 mL环己烷,反应温度100℃,微波辐射时间12 min,微波功率500 W,产率91.0%。 相似文献
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以间苯二酚和乙酰乙酸乙酯为原料,Keggin结构磷钨酸、磷钼酸、磷钼钨酸和硅钨酸杂多酸做催化剂,在无溶剂的条件下,经Pechmann反应催化合成了7-羟基-4-甲基香豆素,该催化反应具有选择性高、不污染环境及不腐蚀设备的优点。以H4SiW12O40.15H2O催化剂为代表进行了条件优化,在n(间苯二酚)∶n(乙酰乙酸乙酯)∶n(H4SiW12O40.15H2O)=1∶1.5∶0.01,反应温度130℃,反应时间20min条件下,7-羟基-4-甲基香豆素收率为85.9%。该文报告工作的新颖性已为中国科学技术信息研究所2007年6月4日出具的第20071100100234号《科技查新报告》所证实。 相似文献
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以4-羟基联苯为原料,经酯化、傅-克酰基化、相转移催化下的苄基化、氯仿反应、催化氢解等反应,合成了标题化合物,总收率57.8%。化合物4′-苄氧基-4-乙酰基联苯、4′-苄氧基-4-联苯甲酸的结构经1HNMR、IR、MS及元素分析确证。与文献比较,该路线选择性好、产率较高。 相似文献
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以4羟基联苯为原料,经过酯化、傅克酰基化反应、氨解、水解和脱水反应等步骤,合成制得液晶材料中间体4羟基4′氰基联苯。此合成方法操作简单,各步反应条件温和,总收率为47.7%,不产生含氰废水,有利于工业生产。 相似文献
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7-羟基-4-甲基香豆素的合成研究 总被引:1,自引:1,他引:1
以间苯二酚和乙酰乙酸乙酯为原料,有机酸和固体超强酸作为催化剂,合成了7 -羟基-4-甲基香豆素.实验结果表明:间苯二酚、乙酰乙酸乙酯物质的量比为1:1,催化剂对甲苯磺酸用量为1.5%(物质的量百分比),85℃下反应2h,产率较高为85.1%. 相似文献
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以间苯二酚和对甲氧基苯乙酸为原料,在三氟化硼乙醚、N,N-二甲基甲酰胺和甲基磺酰氯作用下,采用超声波辐射技术"一锅法"合成了7-羟基-4′-甲氧基异黄酮(Ⅰ),收率为84.0%。然后,将其分别与苯甲酰氯、乙酰氯、苯氧乙酰氯、肉桂酰氯和水杨酰氯成酯得到5个异黄酮衍生物(Ⅱa~e),收率分别为57.1%、60.6%、59.4%、61.1%和50.4%。利用IR、1HNMR、13CNMR和MS对Ⅱa~e的结构进行表征。体外抗骨质疏松活性实验表明,5种化合物对体外培养的乳鼠颅盖骨成骨细胞的生长有较好的促进作用。 相似文献
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磺酸树脂催化合成7-羟基-4-甲基香豆素 总被引:1,自引:0,他引:1
研究了磺酸树脂催化合成7-羟基-4-甲基香豆素的反应,考察了反应的各种影响因素,研究表明,磺酸树脂催化合成7-羟基-4-甲基香豆素,具有较高的反应活性,可重复使用多次。该合成反应的较优工艺条件:反应温度105 ℃,n(乙酰乙酸乙酯)∶n(间苯二酚)=1∶1,磺酸树脂催化剂0.28 g,反应时间3 h,7-羟基-4-甲基香豆素收率达65.8%。 相似文献