阳离子型表面活性单体(2-丙烯酰胺基)乙基十四烷基二甲基溴化铵的合成及其胶束化行为

以丙烯酸、N,N-二甲基乙二胺及溴代十四烷为主要原料合成了阳离子型表面活性单体(2-丙烯酰胺基)乙基十四烷基二甲基溴化铵(AM C14AB);通过红外光谱与核磁共振谱对AM C14AB的化学结构进行了确认;使用紫外分光光度法测定了N aAM C14S在水中的溶解度,同时采用表面张力测定(环法)与电导测定两种方法测定了AM C14AB在不同温度下的临界胶束浓度(CM C)。实验结果表明,通过酰氯化、酰胺化与季铵化三步反应成功地合成出了丙烯酰胺型阳离子表面活性单体AM C14AB;其K rafft点为21.3℃;25℃下其CM C为6.51×10-4m o.lL-1,对应的表面张力为46.3mN.m-1。     

2-丙烯酰胺基辛烷基磺酸钠的合成及其胶束化行为研究

以丙烯腈与1-辛烯为主要原料,合成了表面活性单体2-丙烯酰胺基辛烷基磺酸钠(NaAMC8S)。在n(1-辛烯)∶n(丙烯腈)∶n(发烟硫酸)=1∶6∶1,反应温度25℃,反应时间24h,产品收率(按1-辛烯计)为82.2%。用红外光谱、核磁共振波谱、高分辨质谱和X射线能谱确认了NaAMC8S的化学结构。用电导法与表面张力法测定了NaAMC8S的临界胶束浓度(CMC)。用稳态荧光光谱法测定了CMC和胶束的微极性。结果表明,25℃时,用电导法和表面张力法测得NaAMC8S的CMC分别为44.75mmol/L和51.76mmol/L,对应的表面张力为50.61mN/m;且CMC随温度变化很小。     

磺酸盐型三聚表面活性剂的合成及其表面活性

以三聚氯氰,脂肪胺和氨基乙磺酸为原料,合成了4种不同碳链长度的磺酸盐型三聚表面活性剂[N,N,N-(2-脂肪胺基-4-胺基乙磺酸钠)-1,3,5-均三嗪[-三(二亚乙基)胺.通过IR谱、1HNMR谱、ESI-MS对其结构进行了表征.并在温度为30℃时,测定四种表面活性剂的表面张力,探讨了它们的表面活性.结果表明,临界胶...     

季铵盐双子表面活性剂N,N’-双（十二/十四烷基二甲基）-1,4-对苯二甲基氯化铵盐的合成及性能

分别以十二烷基二甲基叔胺、十四烷基二甲基叔胺和对二氯苄(XDC)为原料,"一步法"合成了两种季铵盐双子表面活性剂,通过正交实验优化了合成条件,结果表明,当n(叔胺)∶n(XDC)=2.4∶1、反应温度75℃、反应时间2 h时,XDC转化率达到100%;产物结构经红外光谱(FTIR)、核磁共振氢谱(1HNMR)和碳谱(13CNMR)进行了确认。研究了其表面活性,结果表明:25℃时,碳链长度分别为12和14时,表面活性剂临界胶束浓度(CMC)分别为1.36×10-5和2.56×10~(-6)mol/L,表面张力(γCMC)分别为40.71和35.37 m N/m;p C20值分别为5.63和6.18;表面过剩吸附量(Γmax)分别为2.41×10~(-6)和3.09×10~(-6)mol/m~2;分子最小截面积(Amin)分别为0.69和0.54 nm~2。动态表面张力参数n值分别为0.85、0.74,t*分别为1.05和0.27 s,R1/2分别为14.11和69.79 m N/m/s,R=14的双子表面活性剂的动态表面张力优于R=12时。该季铵盐双子表面活性剂与结构相似的季铵盐表面活性剂如十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)相比CMC低2个数量级。     

溴代1-十四烷基-3-甲基咪唑的微波辅助合成及表征

本文以溴代正十四烷和N-甲基咪唑为原料,采用一步合成法,微波辅助合成了溴代1-十四烷基-3-甲基咪唑([C_(14)MIM]Br),并通过单因素和正交试验确定了最佳合成条件,N-甲基咪唑与溴代十四烷的投料摩尔比1∶1,反应温度73℃,微波功率400W,反应时间5.5min。利用红外光谱对其化学结构进行表征,证明合成产物结构与预期结构相符。并采用表面张力法测定了其表面性能,25℃时[C_(14)MIM]Br在水溶液中的临界胶束浓度为2.1×10~(-5)mol·L~(-1),对应浓度下的表面张力γ_(cmc)为23.7mN·m~(-1),饱和吸附量为3.87×10~(-4)mol·cm~(-2),吸附分子最小面积为2.33nm~2。     

m-n-m型Gemini季铵盐表面活性剂的合成及性能研究

以N,N-二甲基十四胺和1,8-二溴辛烷反应生成了14-8-14型Gemini季铵盐表面活性剂,通过单因素试验优化了反应条件,确定较佳合成条件为:N,N-二甲基胺的用量为5 mmol,N,N-二甲基胺与二溴烷烃的摩尔比为2.2:1,溶剂乙腈用量为10 mL,反应温度为80℃,反应时间为24 h,在此条件下合成了24种m-n-m型Gemini季铵盐表面活性剂,大部分反应的收率大于80%。采用吊环法对产物的表面张力进行了测定,分别研究了疏水烷基链、连接基对Gemini季铵盐表面活性剂表面活性的影响,研究发现,当连接基n相同时,随着疏水烷基链的增长(m10时),Gemini季铵盐表面活性剂的表面张力呈现先减小后增大的趋势,14-n-14型Gemini季铵盐表面活性剂呈现出最好的表面活性;当疏水烷基链m=14时,随着连接基n的增大,Gemini季铵盐表面活性剂的表面张力呈现先增大后减小的趋势。     

Guerbet十四醇聚氧乙烯醚硫酸钠的合成与表面活性

以Guerbet十四醇 (C14 GA)为中间体 ,经Williamson反应合成Guerbet十四醇聚氧乙烯醚醇〔C14 GA(EO) nH ,n =1,2 ,4〕 ,再经氯磺酸酯化及NaOH中和 ,得到阴离子表面活性剂Guerbet十四醇聚氧乙烯醚硫酸钠〔C14 GA(EO) nS ,n =1,2 ,4〕。用IR、NMR和元素分析测定了所合成的表面活性剂的结构 ,并利用表面张力法测定了这些表面活性剂水溶液的表面活性。实验结果表明 :所合成的表面活性剂的结构分别为C14 GAEOS (A) ,C14 GA(EO) 2 S(B)和C14 GA(EO) 4 S(C) ;这些表面活性剂其临界胶束浓度CMC(mmol/L) ,在CMC时的表面张力γCMC(mN/m)和Krafft点 (℃ )分别为A :2 5 8mmol/L ,2 7 6mN/m ,5 9℃ ;B :0 80mmol/L ,2 6 4mN/m ,2℃和C :0 12mmol/L ,2 5 3mN/m ,0℃。均比常用的直链阴离子表面活性剂C12 H2 5SO4Na(8.6mmol/L ,4 1 2mN/m ,16℃ )有更低的CMC ,γCMC和Krafft点 ;聚氧乙烯基的引入 ,对降低CMC ,γCMC和Krafft点的效果随氧乙烯基团数目的增多 (由 1增至 4 )而加大。讨论了表面活性剂的结构和表面活性的关系     

三[(N-十二烷基-N-乙基-N-羧甲基钠)-2-溴化铵乙撑基]胺的合成与性能评价

采用4步法,以(2-胺乙基)二乙烯三胺、十二烷酰氯、氯乙酸钠和溴乙烷为原料合成了一种新型的甜菜碱三聚表面活性剂标题化合物,通过核磁氢谱和红外光谱对化合物结构进行表征,测定了其水溶液的表面张力,得出表面张力曲线,进而计算出其他相关参数。结果证明,合成的化合物结构与预期的表面活性剂结构相吻合,25℃时,CMC=8.5×10~(-4)mol/L,γCMC=31.7 m N/m,p C20=3.64,Γmax=4.80×10~(-6)mol/m~2,Amin=0.35 nm~2/分子,表明目标产物具有较好的表面活性。     

反应型聚氨酯表面活性剂的制备及性能

以聚乙二醇(PEG)、异佛尔酮二异氰酸酯(IPD I)和2,2,6-三甲基-4H-1,3-二口恶烷-4-酮为主要原料,合成了一种带有乙酰乙酸基团的聚氨酯表面活性剂。用FTIR1、HNMR对合成产物的结构进行了表征,采用表面张力仪对其表面活性进行了测定。考察了温度、相对分子质量及外加电解质对表面活性的影响,测定了其电导率和浊点。结果表明,以PEG-1000、IPD I及2,2,6-三甲基-4H-1,3-二口恶烷-4-酮所制备的产物Ⅰ,在浓度为0.003mol/L时,可以将溶液的表面张力降低至37.5 mN/m(25℃),浊点为80℃。     

N—（3—十二烷氧—2—羟）丙基—N.N.N—三甲基氯化铵的表面活性研究

本文以去氢枞酸缩水甘油脂为原料合成了N-(3-十二烷氧-2-羟)丙基-N、N、N-三甲基氯化铵.用滴体积法测定了其表面张力,并研究了温度、氯化钠和棕榈酰谷氨酸对其表面活性的影响.     

Effects of pH and Surfactant Precipitation on Surface Tension and CMC Determination of Aqueous Sodium n-Alkyl Carboxylate Solutions

Aqueous solutions of sodium tetradecanoate (S14C) and sodium dodecanoate (S12C) were used to evaluate complicated precipitation phenomena and to monitor the effects of bulk pH adjustments on surface tension and critical micelle concentrations (CMC) determination from surface tension plots. Limited solubilities of pure sodium n-alkyl carboxylates in solution near the CMC have been reported previously many times. In this study, precipitation encountered with solutions prepared from vender-supplied S12C was eliminated through additional purification. As sodium alkyl carboxylates discussed in the literature are commonly used as received from the manufacture without additional purification, the wide range of reported CMC values as well as precipitation near the CMC for S12C are also likely due to impurities. However, complete solubility for S14C solution concentrations near the reported CMC values was not obtained through additional purification of purchased material. Hence, some CMC values reported in the literature for S14C should be reconsidered, as discontinuities in the slope of surface tension versus concentration plots are likely caused by the formation of a precipitate not micelle aggregation. In addition and in agreement with other studies, solution pH adjustments revealed a minimum surface tension for maximum solubility near the pK _a value for S14C.     

温度及无机盐对LMEE和SDS混合溶液表面张力的影响

通过表面张力的测定,研究了温度和不同无机盐对月桂酸甲酯乙氧基化物(laurylmethylesterethoxylate,简称LMEE)与十二烷基硫酸钠(SDS)复配物表面张力及临界胶束浓度(CMC)的影响。研究表明:混合体系的CMC在很宽的复配比例内出现最低值,25℃、未加无机盐时可使CMC最低降至3 8×10-5mol/L;温度对复配体系表面张力的影响较小,温度上升复配物的CMC略有降低。3种价态无机盐的加入均可使复配物的CMC有所降低,但与单一表面活性剂相比,温度和无机盐对复配物的CMC影响均不大,说明复配体系的抗温变及抗盐能力均有增强。     

脂肪酸单乙醇酰胺硫酸酯盐的物化性能

用滴体积法测定了纯化脂肪酸单乙醇酰胺硫酸酯盐(MSN)系列产品水溶液的表面张力,发现当MSN疏水基碳数(n)由10增至16时,其表面过剩浓度(Γm)由2.37×10-6mol/m2增至2.88×10-6mol/m2,临界表面张力(γCMC)由28.79 mN/m降至23.86 mN/m,降低表面张力20 mN/m所需浓度的负对数(pC20)由3.53升为5.54,临界胶束浓度(CMC)由1.40×10-3mol/L降为0.52×10-3mol/L。在所测定的温度(25℃)下,logCMC=-2.13-0.07n;在胶束化过程中,TΔS0m ic对ΔG0m ic的贡献比ΔH0m ic大,MSN胶束化的主要驱动力是熵变。     

N-正十八烷基麦芽糖酰胺的合成工艺及其性能研究

以正十八烷基胺(十八胺)和D-麦芽糖-δ-内酯直接反应、无需催化的方法制备了糖基表面活性剂N-正十八烷基麦芽糖酰胺.探讨了各反应影响因素对反应结果的影响,得到了适宜的合成条件为:麦芽糖内酯为1.0 mmol时,配料摩尔比(n (十八胺) : n (麦芽糖内酯) )为2:1,溶剂DMSO的用量为5 mL,反应温度60℃,反应时间24 h. 此外还采用红外(FT-IR)、核磁(~1H-NMR)、差热扫描(DSC)、紫外-可见(UV-Vis)、表面张力、荧光特性测试等手段对产物进行了结构表征和性能研究.结果表明,N-正十八烷基麦芽糖酰胺水溶液在28.4℃时临界胶束浓度CMC为2.23×10~6 mol·L~(-1),对应的表面张力γCMC为30.20 mN·m~(-1),表面活性较好;在210～290 nm紫外光激励下具有明显的荧光特性,是具有荧光特性的一类糖基表面活性剂.     

长链烷基苯磺酸钠Gemini表面活性剂的合成和表面活性

以脂肪酸、苯酚、乙二醇为原料,经酰化反应、酯化反应、Fries重排、氢化还原反应、磺化以及中和反应等步骤,合成出3种长链烷基苯磺酸钠Gem in i表面活性剂。用IR、1HNMR和ESI-MS对产物进行了结构鉴定。以W ilhelmy-p late法测定了30℃时它们在水溶液中的临界胶束浓度(CMC)和临界胶束浓度下的表面张力(γCMC)。纯水溶液中其临界胶束浓度(CMC)为10-4~10-5mol/L,γCMC为35~37 mN/m;随着苯环上长链烷基碳数(n=8、10、12)的增加,CMC分别为5.94×10-4、1.53×10-5、0.46×10-5mol/L;γCMC分别为36.9、34.4、34.4 mN/m。结果表明,此类表面活性剂具有比较好的表面活性。     

对-烷基-苄基聚氧乙烯醚羧酸甜菜碱的合成与表面活性

以脂肪酸、苯、二缩三乙二醇为原料,经酰化反应、黄鸣龙还原反应、氯甲基化反应、威廉逊成醚反应、卤化反应、季铵化反应,合成出了3个对烷基苄基聚氧乙烯醚羧酸甜菜碱两性离子表面活性剂。用IR、1HNMR和ESI-MS对产物进行了结构鉴定。用Wilhelmy-plate法测定了30℃时它们在水溶液中的临界胶束浓度(CMC)和临界胶束浓度下的表面张力(γCMC)。实验表明,纯水溶液中表面活性剂的临界胶束浓度(CMC)为10-4～10-6mol/L,临界胶束浓度下的表面张力(γCMC)为27～30 mN/m;随着苯环上长链烷基碳数(n=8、10、12)的增加,CMC分别为1.12×10-4、1.51×10-5、6.21×10-6 mol/L;γCMC分别为27.9、28.4、29.9 mN/m。结果表明,该类表面活性剂具有比较好的表面活性。     

甜菜碱型Gemini表面活性剂的合成及泡沫排水性能

通过原料的季铵化合成油酸酰胺羟丙基甜菜碱(S18),S18与二卤代烷反应,得到的Gemini表面活性剂(S18-18)。S18-18用红外光谱(FT-IR)和核磁共振氢谱(1H NMR)进行了表征。在25℃下研究了不同质量浓度的S18-18的表面张力。其临界胶束浓度(CMC)为5.0×10-6 mol/L,表面张力(γcmc)为31.67 mN/m。测定了S18-18的携液率,在清水、250000 mg/L矿化水、质量分数为30%凝析油溶液和质量分数为30%甲醇溶液中,S18-18的携液率分别为90%、76%、63%和79%,数据表明,矿化度、甲醇、凝析油对S18-18的泡沫携液性能影响很小。对比S18与S18-18的携液性能,S18-18的携液性能优于S18。比较3种不同类型表面活性剂与S18-18的液体携带性能,S18-18具有更好的携液性能和泡沫性能。