溶剂结晶法分离精制豆甾醇工艺对比

通过对溶剂结晶法分离精制豆甾醇工艺进行对比分析,得出工艺简单、适合工业化生产工艺路线。介绍国内外溶剂结晶法（多级分步结晶法、极性溶剂结晶法、有机溶剂结晶法）分离精制豆甾醇的工艺方法并进行对比,可知有机溶剂结晶法中的重结晶法工艺比较简单,非常适合工业化生产。     

高速逆流色谱法分离β-谷甾醇和菜油甾醇的研究

利用高速逆流色谱法 ,并选用V(庚烷 )∶V(乙腈 )∶V(乙酸乙酯 ) =5∶5∶1溶剂体系 ,成功地分离了混合植物甾醇标准品中的 β 谷甾醇和菜油甾醇。经过HPLC检测 ,一次性分离可得到质量分数为 97%的 β 谷甾醇和质量分数为 91%的菜油甾醇产品 ,收率分别可达 5 6 %和 5 0 %。该方法简便、重现性好 ,可作为高纯度 β 谷甾醇和菜油甾醇标准品的制备分离方法     

植物甾醇和植物甾醇酯开发进展

植物甾醇广泛的存在于不同陆生及水生植物之中,至今已经分离签定250余种。其中,最具代表的有谷甾醇、豆甾醇、菜油甾醇、麦角固醇等。具有很高的营养价值和生理活性,广泛应用在医药、化妆品、动物生长剂及纸张加工、印刷、纺织、食品等领域。     

豆甾醇和β-谷甾醇在环己酮和正戊醇中的溶解特性研究

实验测定了豆甾醇和β-谷甾醇在环己酮和正戊醇为溶剂中不同温度下的溶解特性以及豆甾醇，β-谷甾醇，环己酮(正戊醇)三组分体系相图。实验结果表明，在相同条件下，β-谷甾醇在上述两种溶剂中的溶解度比豆甾醇的大，且在环己酮中溶解度随温度的变化比豆甾醇的变化大。同时探讨了以正戊醇和环己酮为溶剂，用重结晶法从精制植物甾醇中分离豆甾醇和β-谷甾醇的方法，并用红外和紫外光谱法定量分析了提纯产物中豆甾醇和β-谷甾醇的含量。     

从混合植物甾醇中提取豆甾醇的研究进展

综述了以混合植物甾醇为原料提取豆甾醇的工艺,主要介绍了溶剂结晶法富集豆甾醇的研究进展。     

植物甾醇结晶分离工艺条件的研究

采用溶剂结晶分离工艺从混合植物甾醇中分离豆甾醇和β-谷甾醇,选择了二氯乙烷和正庚烷的二元共沸物（体积比63∶37）作为溶剂,综合工业生产中要求的豆甾醇的纯度和收率,确定了较为合理的结晶分离工艺条件,即溶剂比为1∶4,结晶温度为30℃,结晶时间为2～4 h。     

豆甾醇催化氢化制备谷甾烷醇

以豆甾醇为原料、Pd/C为催化剂,通过常压催化氢化制备谷甾烷醇。实验确定了最佳反应条件,Pd/C催化剂用量w(Pd)=0 1%(相对于豆甾醇质量),反应溶剂为异丙醇,反应温度82℃,反应时间8h,原料量比n(异丙醇)/n(豆甾醇)=80,豆甾醇转化率94 85%,产品w(谷甾烷醇)=93 31%。     

溶剂结晶法提纯豆甾醇工艺条件的研究

采用溶剂结晶法从混合植物甾醇中提纯豆甾醇,选择了二氯乙烷和正庚烷的二元共沸物作为溶剂,确定了较为合理的豆甾醇结晶工艺条件.溶剂比1∶4,结晶温度30℃,结晶时间2～4 h.     

应用气相色谱测定化妆品中β-谷甾醇、豆甾醇与菜油甾醇的方法研究

建立了以气相色谱定量测定化妆品中β-谷甾醇、豆甾醇和菜油甾醇3种植物甾醇含量的方法。化妆品样品以5-α-胆甾烷为内标,通过氢氧化钾-乙醇溶液皂化、正己烷提取、硅烷化衍生后,采用毛细管气相色谱柱分离,氢火焰离子化检测器（FID）定量检测。3种植物甾醇的线性相关系数（R2）均〉0.9990,以信噪比S/N=3计算的β-谷甾醇、豆甾醇和菜油甾醇最低检出浓度分别为1.06 mg/L、0.86 mg/L和0.78 mg/L,样品加标回收率在76%～118%之间,相对标准偏差为0.8%～6.1%。     

混合植物甾醇琥珀酸酯化物高效液相色谱分析

应用高效液相色谱法对混合植物甾醇琥珀酸酯化产物中豆甾醇琥珀酸单酯、β-谷甾醇琥珀酸单酯的含量进行了分析测定.色谱柱为Hypersil ODS反相柱(4.6mm×150mm,5μm),流动相为色谱纯甲醇,质量流量0.9 mL/min,紫外检测波长为210 nm,恒溶剂洗脱.实验结果表明,豆甾醇琥珀酸单酯、β-谷甾醇琥珀酸单酯、菜籽甾醇琥珀酸单酯和菜油甾醇琥珀酸单酯的分离效果较好,响应时间均在10 min左右,面积归一法能够快速准确地用于该过程的分析测试.     

脱臭馏出物中植物甾醇的回收和精制

以脱臭馏出物为原料，采用甲醇酯化、结晶分离、溶剂重结晶净化精制工艺，对回收和精制植物甾醇的过程进行了研究. 实验结果表明，应用该工艺从油脂脱臭馏出物中提取的植物甾醇含量大于95%，过程总收率达80%以上，为从脱臭馏出物中提取植物甾醇的工业化生产提供了技术依据.     

应用降膜结晶法将十二烷二酸从同系物中分离及精制

Separation and purification of dodecanedioic acid (DDDA) from its homologous compounds were studied experimentally by falling film crystallization (FFC). The influences of various operation parameters, including crystallizing time, flow rate of melt and temperature of glycerine bath, on purity of DDDA and crystallizing rate were investigated. Over 99% (by mole) DDDA was obtained for a feed composition of 96% (by mole). The main factors affecting the separation efficiency are flow rate of melt and temperature of glycerine bath. The crystallizing layer of DDDA was further purified by sweating and blasting. A set of optimized operation data are provided for better understanding the mechanism of heat and mass transfer in FFC, and for further industrial application of DDDA purification process.     

高效液相色谱法分析青荚叶中豆甾醇的含量

采用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)测定青荚叶中豆甾醇的含量,色谱柱为Thermo C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇∶水(97∶3),流速1.0 m L/min,进样量20μL,检测波长210 nm。结果表明,豆甾醇进样量在0.216².16μg,其峰面积与浓度呈良好的线性关系(R2=0.999 5),回收率为97.79%。方法专属性强,准确可靠,可用于青荚叶中豆甾醇的含量测定。     

高效液相色谱法分析青荚叶中豆甾醇的含量

采用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)测定青荚叶中豆甾醇的含量,色谱柱为Thermo C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇∶水(97∶3),流速1.0 m L/min,进样量20μL,检测波长210 nm。结果表明,豆甾醇进样量在0.216~2.16μg,其峰面积与浓度呈良好的线性关系(R2=0.999 5),回收率为97.79%。方法专属性强,准确可靠,可用于青荚叶中豆甾醇的含量测定。     

络合法从大豆油脱臭馏出物中提取植物甾醇的工艺研究

以提取维生素E后的大豆油脱臭馏出物的甲酯化物为原料,探索了用氯化钙络合法提取植物甾醇的工艺.原料中存在的甾醇酯经过转酯化反应析出游离甾醇.游离甾醇与氯化钙起络合反应,得到络合物.分解该络合物得到甾醇.对溶剂的种类,溶剂、氯化钙、甲醇用量,反应温度,反应时间等影响因素进行了考察,得到了优化的操作条件.优化的工艺条件为:非质子溶剂为乙酸乙酯,质子溶剂为甲醇,乙酸乙酯与原料、甲醇与氯化钙的质量比分别为1:1、1:2,氯化钙与原料中甾醇的摩尔比为4:1,反应温度40℃,反应时间1 h.在上述条件下,甾醇产品的含量达到96%以上,收率达到75%以上.得到了一条从大豆油脱臭馏出物中提取甾醇的新工艺路线.     

银柴胡中α-菠甾醇和豆甾-7-烯醇含量测定的方法学研究

建立银柴胡中α-菠甾醇和豆甾-7-烯醇含量测定的方法。采用薄层扫描法,以525 nm为测定波长,700 nm为参比波长,α-菠甾醇(α-spinasterol)和豆甾-7-烯醇(stigmast-7-enol)的混合物(1:3)为对照品,测定银柴胡中α-菠甾醇和豆甾-7-烯醇的含量。α-菠甾醇和豆甾-7-烯醇含量在21.46~107.30μg/μL范围内呈良好的线性关系(r=0.991 1),平均回收率为99.5%(RSD=4.8%)。结论该方法简单、省时、损失小,可用于测定银柴胡中α-菠甾醇和豆甾-7-烯醇的含量。     

萃取结晶法分离合成甜菜碱中氯化钠

介绍了一种合成甜菜碱过程中分离副产物氯化钠的新方法-萃取结晶法,即以甲醇作萃取剂,使甜菜碱溶液中的氯化钠结晶析出,提高甜菜碱的纯度.相图分析和试验结果表明:加入萃取剂之前对溶液进行简单蒸馏处理后,溶液组成越接近双饱和点组成[m(甜菜碱)∶(氯化钠)∶m(水)=3∶1∶1],氯化钠的结晶量就越大;并且,萃取结晶时甲醇溶剂用量占物系的75.3%时,氯化钠的结晶量最大.     

有机相变乳液中HCFC–141b水合物生成及稳定性

为了促进水合物形成，在HCFC–141b、有机相变材料（正癸酸和十二醇）和水体系中添加表面活性剂Tween 80和Span 80作为乳化剂，采用高速搅拌的方法制备了有机相变材料-表面活性剂-制冷剂-水乳液体系，增大水分子与制冷剂的接触面积。实验研究了静态条件下有机相变材料和表面活性剂添加量对水合物形成的影响。研究结果表明添加乳化剂可以有效提高水合物的蓄冷量，减少水合物形成诱导时间，降低水合物生成的随机性；温度越低，水合物促进效果越好。水合物生成/分解循环实验表明，添加Tween 80的乳液体系的稳定性好，有机相变乳液提高了水合物生成/分解循环过程的稳定性。