DNA 合成用化学试剂——2-氰乙氧基-双(N,N-二异丙基)亚磷酰胺的合成

2-氰乙氧基-双(N,N-二异丙基)亚磷酰胺可通过2-氰乙醇、三氯化磷、二异丙胺用一种快速、简便的方法制得,收率高达82%。不经纯化,可直接用于适当保护的脱氧核苷的亚磷酰化。     

3-甲基-4-醛基-N,N-二氰乙基氧乙基苯胺的合成

采用3-甲基-N,N-二羟乙基苯胺为原料,经过氰乙基化、醛基化合成3-甲基-4-醛基-N,N-二氰乙基氧乙基苯胺。讨论了原料的用量、反应时间和温度对产率的影响,得到最佳原料配比、反应温度和时间,并给出了反应过程中产生的废水、废气的处理方法。     

4-乙基-N,N-二氰乙基苯胺催化合成研究

4-乙基苯胺与丙烯腈在AlCl3的催化下发生加成反应合成4-乙基-N,N-二氰乙基苯胺,其合适的反应条件是:AlCl3的用量为4-乙基苯胺质量的30%,反应温度为78~90℃,反应时间为8 h。结果表明:AlCl3对该反应具有很高的催化效率,目标产物收率可达93%。同时对4-乙基-N,N-二氰乙基苯胺的物性和结构进行了表征。     

β-N,N-二苄基氨基高烯丙醇的合成

以天然氨基酸为原料,经还原、氨基保护、Swem氧化得到α-氨基醛,再与烯丙基溴化钐反应,高立体选择性的得到5个分子内含两个手性中心的手性氨基醇.产物结构通过IR和1HNMR确证.该反应具有操作简单、反应条件温和、产率高、选择性强等优点,为合成手性氨基醇提供了有效方法.     

N,N-二乙基环状季戊四醇二磷酰胺的合成研究

题目化合物 2是一种性能优良的含磷阻燃剂 ,可广泛用于木材、涂料和塑料等物资的阻燃 ,效果明显。该种阻燃剂阻燃效率高 ,有极好的水稳定性 ,对底物有良好的亲和力 ,发泡能力强。另外 ,这类化合物还表现出具有杀虫功能 ,有可能开发成为农用化学品和家庭日用化学品。我们通过下列两步反应合成了题目化合物 2　　为保证第一步反应有较高的产率 ,三氯氧磷应该重蒸。由于三氯氧磷极易水解 ,反应体系要加装干燥管 ,严格防止湿气的侵入。为加快反应速度 ,第二步反应时 ,酰氯 1应充分粉碎 ,以扩大反应的接触面。季戊四醇与三氯氧磷的反应 ,反应物摩…     

N,N-二甲基-N′-月桂酰基-1,3-丙二胺的合成

以月桂酸和N ,N 二甲基 1,3 丙二胺为原料 ,合成了N ,N 二甲基 N′ 月桂酰基 1,3 丙二胺 ,通过改变反应温度、酸胺的量比和投料方式 ,探索反应的优化条件。结果显示 ,当反应温度为 16 0℃、n(月桂酸 )∶n(N ,N 二甲基 1,3 丙二胺 ) =1 0 0∶1 10 ,N ,N 二甲基 1,3 丙二胺按 40min连续滴加时 ,产物的游离酸值最低 ,为 5 5 4mg/g。产品的红外光谱与标准样品的谱图相符     

N′-苄基-5-氟脲嘧啶-N3-β-D-糖苷的合成及表征

利用1－苯基－5－氟脲嘧啶与乙酰基化的单糖溴化物在相转移催化条件下反应，而后水解，合成了6种N′-苄基－5－氟脲嘧啶－N^3-β-D-糖苷化合物，报道了1－苄基－5氟脲嘧啶糖苷衍生物3a-c和4a-c的合成方法及其结构测定。     

高区域选择性合成3-（芳胺）-N,N-二甲基丙酰胺衍生物

以N,N-二甲基丙烯酰胺和芳胺类化合物为原料,盐酸为促进体系,经过分子间的高区域选择性加成,成功地构建出了3-（芳胺）-N,N-二甲基丙酰胺衍生物。采用1H-NMR、13C-NMR和熔点对目标产物进行了表征。研究表明该方法具有原料便宜易得、原子经济、后处理操作简单和产品纯度高等优点,为3-（芳胺）-N,N-二甲基丙酰胺衍生物的高效、快速合成提供了一条可选的策略。     

3-丙酰氨基-N,N-二乙基苯胺的合成新工艺

报道了以间丙酰氨基苯胺为原料,在水溶液中,用氯乙和乙基化剂合成3－丙酰氨基－N,N-二乙基苯胺的新工艺,同时还研究了酸结合剂种类及用量,氯乙烷用量,反应温度等因素对反应的影响。     

2-（二乙氧基磷酰基）-3-甲基丁酸乙酯的合成改进

以氯乙酸乙酯为原科与亚磷酸三乙酯经Arbuzov反应合成中间体2-（二乙氧基磷酰基）-乙酸乙酯,再与2-溴丙烷反应制备得到2-（二乙氧基磷酰基）-3-甲基丁酸乙酯.两步总收率79.1％.     

2-甲氧基-5-乙酰氨基-N,N-二乙基苯胺的合成新工艺

报道了以 2 甲氧基 5 乙酰氨基苯胺为原料 ,在水溶液中 ,用氯乙烷作乙基化试剂合成 2 甲氧基 5 乙酰氨基 N ,N 二乙基苯胺的新工艺 ,同时还考察了酸结合剂种类、用量、氯乙烷用量 ,反应温度等因素对产品收率及纯度的影响。     

2-甲氧基-5-乙酰氨基-N,N-二烯丙基苯胺的合成研究

本文以烯丙醇为原料合成3－溴丙烯,并以此作烷化剂合成2－甲氧基－5－乙酰氨基－N,N－二烯丙基苯胺。探讨优化了反应条件,该路线具有操作简便、反应快、产率高的特点。     

N-(5-氨基-2,4-二乙氧基苯基)苯甲酰胺的合成

以2,4-二乙氧基-5-硝基苯胺(DEANB)为原料,先经酰化反应得到N-(2,4-二乙氧基-5-硝基苯基)苯甲酰胺(DEBNB),最后经还原得到蓝色基BB的同分异构体N-(5-氨基-2,4-二乙氧基苯基)苯甲酰胺(DEBAB)。DEBNB的较佳合成条件:n(DEANB):n(苯甲酰氯)=1∶1.25,丙酮和水作溶剂,K2CO3作缚酸剂,反应温度0℃,反应时间1 h,收率90.95%,HPLC纯度98.35%;产品DEBAB的较佳合成条件:Fe粉为还原剂,n(DEBNB):n(铁粉)=1∶4,水和乙醇作溶剂,反应时间5 h,反应温度80℃,收率89.93%,HPLC纯度98.96%。     

他汀类药物关键中间体(3R,5S)-6-羟基-3,5-O-亚异丙基-3,5-二羟基己酸甲酯的合成

设计并合成了他汀类降血脂药物关键中间体(3R,5S)-6-羟基-3,5-O-亚异丙基-3,5-二羟基己酸甲酯,此路线不须要金属有机试剂和极低的反应温度,整条路线总产率20%.     

3-丙酰氨基-N,N-二丙酸甲酯基苯胺的合成研究

用无水三氯化铝作催化剂在较低温度下将3-氨基丙酰苯胺和丙烯酸甲酯转化为3-丙酰氨基-N,N-二丙酸甲酯基苯胺,其产品收率达到89%,纯度高于92%。     

2-氨基-5-氯-N,3-二甲基苯甲酰胺的合成

以7-甲基靛红为原料,设计了经氯化亚砜氯代、甲酸-双氧水体系氧化、甲胺氨解反应来制备2-氨基-5-氯-N,3-二甲基苯甲酰胺的方法,优化了工艺条件,考察了反应温度和物料配比对氯化反应以及反应温度对氧化反应的影响,使总收率达到62%,含量高达99.6%(归一法)。     

N,N-二烯丙基-5-甲氧基色胺的合成研究

以5-甲氧基吲哚为原料,依次经过Vilsmeierβ-甲酰化、加成、还原,最后在碘化钾催化下和烯丙基氯发生取代反应,简捷、高效地合成了N,N-二烯丙基-5-甲氧基色胺。其结构经红外光谱、质谱、核磁氢谱分析确证。     

3-甲磺酰胺基 -N,N-二乙基苯胺合成工艺研究

以间苯二胺为原料,经单甲磺酰化、烷基化等反应合成了３ 甲磺酰胺基 Ｎ,Ｎ 二乙基苯胺,并对其反应条件进行了研究。总收率达８５％左右