固相法制备超细ZrW2O8粉体及其负热膨胀特性的研究

以化学合成的ZrO2和WO3为原料,以固相法制备具有负热膨胀特性的超细立方相ZrW2O8粉体.对其前驱体进行差热分析(DSC),以X射线粉末衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)及透射电子显微镜(TEM)对产物结构及形貌进行表征.结果表明:通过化学方法合成出单斜相和四方相混合的纳米级ZrO2粉体,纯单斜相的纳米级WO3粉体,以其为原料能够制备出超细立方相ZrW2O8粉体.同时考察不同研磨时间对其粒径的影响.变温X射线粉末衍射分析表明:所得ZrW2O8粉体具有很好的负热膨胀特性,在20～600℃范围内的平均热膨胀系数为-6.82×10-6K-1.     

固相法制备纳米颗粒

本文较全面地综合概述了纳米颗粒固相制备方法与工艺原理及特点。并且对于用途以及制备方法的工业可行性也作了一些探讨。     

纳米二氧化硅粉体的制备研究进展

纳米二氧化硅在各行业中有着广泛的应用,是重要的无机粉体材料。本文简述了纳米二氧化硅的性质与应用,综述了纳米二氧化硅的制备工艺及其研究进展,评述了各工艺的特点,并对制备技术的发展进行了展望。     

超细氧化锌粉体的制备及尺寸控制

根据气相化学反应法（CAD）制备超细粉的原理，从低品位氧化锌矿中采用火法冶金方法直接制备超细氧化锌粉，对所得氧化锌的粒度尺寸，微观结构和粒度分布进行测试；考察了冷却强度以及收集装置对超细氧化锌粒度及粒度分布的影响；讨论了氧化锌粉体团聚的原因及对策，试验条件对氧化锌尺寸的控制等。     

超细氧化亚铜粉体的制备与应用

制备超细氧化亚铜粉体主要有固相法、液相法和电解法。固相法和电解法制备高纯度超细Cu2O具有一定的局限性,而液相法可制备出粒径小、纯度高、形貌可控的粉末。超细Cu2O粉体除传统的用途外,还可作光催化剂、阻燃抑烟材料、多层陶瓷电容器(MLCC)电极用铜粉制备的中间体材料等。本文就有关超细Cu2O粉体的制备与应用研究成果以及存在的主要问题和需开展的工作进行了综述与展望。     

合成工艺对固相法制备高四方性纯钛酸钡粉体的影响

钛酸钡是一种重要的功能陶瓷材料,因具有优异的电学性能而被广泛应用于多层陶瓷电容器(MLCC)等电子元器件。本研究以碳酸钡和二氧化钛为原料,采用固相法制备形貌均匀且四方性高的BaTiO₃粉体,系统研究了合成工艺(合成温度、升温速率和保温时间)对BaTiO₃粉体的影响。通过TG/DTA、XRD和SEM等测试手段对BaTiO₃粉体进行表征,结果表明：合成温度主要影响BaTiO₃粉体的四方性,保温时间和升温速率主要影响BaTiO₃粉体的粒径和粒度分布;原材料经过90 r/min球磨24 h后,在合成温度1050℃、升温速率5℃/min和保温时间3 h的条件下,制备了平均粒径为400 nm、四方性(c/a)为1.009 1的形貌均匀的BaTiO₃粉体。本工作为固相法制备高可靠性MLCC用纯BaTiO₃粉体提供了良好的研究思路。     

室温固相合成前体法制备纳米CuO粉体

以Cu(NO3)2·3H2O和NH4HCO3为原料,利用室温固相反应首先制备出对H2O2分解具有极高催化活性的纳米级混合碱式铜盐粉体,然后经230℃焙烧2h得纳米CuO粉体,并借助XRD、SEM、FT IR、TEM、TGA和DTA等手段对产物的结构、大小、形貌及相关性质进行了表征。结果表明获得了外貌呈球形、大小均匀、无团聚、平均粒径为28nm的纳米CuO粉体。     

通过熔融／固相缩聚法由乳酸酯直接制备聚乳酸的方法

通过熔融／固相缩聚法由乳酸酯直接制备聚乳酸的方法，它涉及一种聚乳酸的制备方法。本发明的目的是提供一种通过熔融／固相缩聚法由乳酸酯直接制备聚乳酸的方法，它按照下述步骤进行制备：a．以乳酸酯或乳酸与乳酸酯的混合物为原料，通入惰性气体，     

固相反应合成超细硼酸锌阻燃剂

常规方法制备硼酸锌存在除杂和蒸发团聚问题, 无法满足制备纳米硼酸锌的需要. 研究了利用氧化锌和硼酸固相反应制备超细硼酸锌阻燃剂的方法. X射线衍射、扫描电镜和能谱分析表明, 利用氧化锌与硼酸在研磨中通过固相反应形成的硼酸锌属于无定形结构. 灼烧成炭试验表明, 氧化锌与硼酸的物质的量之比为1:1时制备的硼酸锌阻燃处理杨木粉的灼烧成炭率为38.9%, 高于对照的22.7%. 硼酸锌与聚磷酸铵之间存在复合效应, 硼酸锌的质量分数为50%时, 阻燃杨木粉的灼烧成炭率高达44.5%, 复合效应为22.2%. 固相反应是制备盐类纳米粒子的有效方法之一.     

微波固相法制备纳米镧锶镍复合氧化物

以硝酸镧、乙酸锶和乙酸镍为原料,应用微波固相法制备了纳米镧锶镍复合氧化物前驱体。研究表明：控制热分解温度是制备超微纳米粒子的关键。最小粒径产物的制备条件是：微波炉加热功率600W,马弗炉热分解温度600℃,热分解时间5h。XRD和TEM分析结果表明,产物主要物相组成为La0.9Sr0.1NiO3,属钙钛矿相斜方六面体结构,空间群R-3c,平均粒径10～25nm。应用DSC—TG技术对纳米镧锶镍复合氧化物前驱物热分解机理进行了初步探索,得两阶段分解机理函数为G（a）=[-ln（ 1-α ） ]^7/12,G（a）=-ln（ 1-α ） ]^4/9。 ：微波固相法;纳米镧锶镍复合氧化物;热分解机理     

Preparation of Ultrafine Si Powders from SiH_4 by Laser-induced Gas Phase Reaction

High quality ultrafine Si powders have been synthesized from SiH4 by laser induced gas phase reaction. The powders prduced under different synthesis conditions have mean particle size of 10-120nm in diam. with narrow particle size distribution, and free of hard agglomerates.The powders are polycrystalline with the ratio of mean grain to particle diameter being between 0.3-0.7. The size of the powder increases with increasing laser power and reaction pressure,but decreases with increasing silane gas flow rate and the addition of Ar diluent. Grain sizes drop distinctly with the rise of the addition of Ar gas and laser power, but change little with the gas flow rate and reaction temperature. The formation of Si particles under different synthesis conditions is discussed     

电沉积法制备铜分散电极

研究了电沉积制备铜分散电极的方法,通过对阴极极化曲线的测试,考察了电流密度及不同冲击电流方式对铜粉粒度的影响。结果表明:适当的电流密度、合适的分散剂、间歇式的电流是得到较细铜粉的条件。同时对铜分散电极的电化学性质进行初步测试,结果表明铜粉细化以后,铜分散差电池的电动势值有所上升。     

喷雾反应法制备电子陶瓷用钛酸钡

首次在液滴“微反应器”中借用均相沉淀反应的原理 ,即通过水解剂 (草酸二甲酯 )水解出的草酸与液滴中的钡钛离子发生共沉淀反应生成草酸氧钛钡 ,进而煅烧制得钛酸钡粉体。用化学分析方法测定产物中的Ba/Ti物质的量比 ,用XRD、TEM、LS - 2 30粒度仪分别对产物的晶型、形貌及粒度进行表征。结果表明 ,采用该法制备的是组分分布均匀、粒度小且分布窄 ,形貌为球型的纯四方相钛酸钡粉体     

溶胶－凝胶法制备超细球形氧化铝粉末

以乙醇铝为原料，用溶胶－凝胶法制备出具有较高比表面积的超细氢氧化铝晶体粉末．在５００℃和１２００℃下煅烧这种粉末，制得了分散的球形γ和α－Ａｌ２Ｏ３粉末，平均粒径分别为４０ｎｍ和１００ｎｍ．文中对粉末成球的原因以及在煅烧过程中粉末的比表面积和粒径随温度变化的关系进行了讨论．     

溶胶－凝胶工艺合成ZrO_2超微粉末的研究

以自制Ｚｒ（ＯＣ_３Ｈ_７）_４和Ｙ（ＣＨ_３ＣＯＯ）_３为原料，应用溶胶、凝胶法制备了组份为ＺｒＯ_２－９ｍｏｌ％Ｙ_２Ｏ_３超微粉末．实验表明：温度、湿度、溶液的浓度．介质和催化剂等是影响形成溶胶、凝胶的主要因素．通过ＴＧ－ＤＴＡ、ＸＲＤ、ＢＥＴ比表面积测量以及ＴＥＭ等分析手段研究了粉末的结构与性能．结果表明：钇稳定立方相二氧化锆（ＹＳＺ）超微粉末的合成温度在４７０℃左右．粉末经５００℃以上热处理后变为纯立方相结构．５００℃煅烧２ｈ后的超微粉末颗粒呈球形或近似球形，比表面积为６４．０４ｍ￣２／ｇ，粒径为１５．７ｎｍ．随着烧结温度的升高，ＹＳＺ超微粉末的比表面积减小，粒径增大，预示着颗粒间发生团聚，一次颗粒间的团聚引起了表面积的明显损失和界面的形成．     

超声波辅助抗溶剂法制备盐酸吡格列酮超微粉体

采用超声波辅助抗溶剂法制备盐酸吡格列酮超微粉体,在甲醇-去离子水体系中分别考察药物溶液浓度、抗溶剂-溶剂体积比、体系温度、超声波功率等对颗粒形貌和大小的影响,利用扫描电子显微镜、X射线衍射、红外光谱分析和差示扫描量热法对所得产品的性质进行表征。结果表明:制得的盐酸吡格列酮微粉颗粒为短纤维状,平均粒径约为250 nm;微粉化前、后颗粒的结晶度下降,但是药物化学结构没有发生改变。     

Preparation of Ultrafine Boron Nitride Powders by Self-propagating High-Temperature Synthesis

The possibility of preparing ultrafine boron nitride powders by self-propagating high-temperature synthesis (SHS) is examined. The results demonstrate that, by varying SHS conditions (starting-mixture composition, combustion rate, cooling rate, and intermediate grinding time), one can control the morphology and particle size of the resultant hexagonal BN powder. Systematic data are presented on the chemical dispersion of SHS products for separating nanometer-sized particles. The effect of chemical dispersion (composition of the dispersion medium, process temperature, and dispersion time) on the particle size, morphology, and chemical and phase compositions of boron nitride powders is analyzed. Hexagonal boron nitride powders are obtained with a purity of 99.5+%, particle size of 0.1–0.2 m, and specific surface of up to 65 m²/g.     

组份均匀分布的球形实心钛酸钡超细粉体的喷雾水解反应法制备和表征

采用喷雾水解反应法得到粒径在0.5～2μm之间球形实心、单个粉体内钡钛比也完全均匀的钛酸钡粉体.实验结果表明,水解反应和沉淀反应段的温度及长度、和草酸二甲酯的浓度是影响产物保持球形和组份是否均匀的主要因素.采用喷雾水解反应法获得理想钛酸钡超细粉体的工艺条件为:反应段温度>85℃,反应段停留时间>3s;DMO浓度>0.75mol/L.     

碳化硅超细粉的制备新法

用一种新的方法———双重加热法制备了直径在 5 0～ 6 0nm范围内的SiC超细粉 ,用化学分析方法、X射线衍射、透射电子显微镜等手段对SiC超细粉进行了表征。研究结果表明 ,用双重加热法制备SiC超细粉的最佳温度为135 0℃ ,恒温时间为 6 0min ,SiC超细粉的产率可达 98% (质量分数 )左右