NCC/改性纳米SiO2/PVA共混膜的制备及表征

采用共混法制备了纳米纤维素(NCC)/改性纳米二氧化硅(SiO2)/聚乙烯醇(PVA)共混膜。傅里叶变换红外(FTIR)光谱分析结果表明NCC/改性纳米SiO2/PVA共混膜的共混模式为存在氢键作用力的简单物理共混。力学性能分析结果表明NCC/改性纳米SiO2/PVA共混膜较PVA膜具有较高的拉伸强度,其拉伸强度平均值为128.41 MPa。热学性能分析结果表明NCC/改性纳米SiO2/PVA共混膜较PVA膜具有较好的热稳定性,其最大热失重温度为238℃。扫描电子显微镜(SEM)图分析结果表明NCC/改性纳米SiO2/PVA共混膜样品的表面和断面形貌较规整。     

冻融法制备微米级Fe3O4/聚乙烯醇磁性水凝胶及其磁力学性能研究

以微米级Fe3O4粉末和聚乙烯醇(PVA)为原料,采用反复冷冻-融化技术(冻融)制备了Fe3O4/PVA磁性水凝胶,研究了磁性水凝胶的力学性能、磁场阈值,磁性能等随Fe3O4的含量及冻融次数的变化行为,并使用扫描电子显微镜(SEM)以及X射线衍射(XRD)分别研究了Fe3O4/PVA磁性水凝胶的微观形貌和结晶性能.结果表明随冻融循环次数的增加,Fe3O4/PVA磁性水凝胶的力学性能、磁场阈值,及磁性能等均随Fe3O4的含量及冻融次数显著变化;Fe3O4在磁性水凝胶中分布均匀,PVA水凝胶经反复冷冻-融化后结晶性能有所提高.     

NCC负载纳米TiO2复合膜的表征

采用交替沉积自组装的方法制备聚乙烯醇（PVA）/纳米纤维素（NCC）-纳米TiO2/PVA复合膜,用傅里叶变换红外光谱（FT-IR）和扫描电子显微镜（SEM）表征,结果表明PVA/NCC-纳米TiO2/PVA复合膜形貌规整,NCC负载纳米TiO2粒子只是物理共混,没有化学键合.性能分析结果表明PVA/NCC-纳米TiO2/PVA复合膜在紫外光区有较强吸收,较高的拉伸强度109.5 MPa,且比PVA膜热稳定性好,热分解温度提高约20℃.     

弱磁场辅助氧化共沉淀法合成正八面体和六方体型Fe3O4纳米颗粒

采用弱磁场辅助氧化共沉淀法制备正八面体型和六方体型形貌的Fe3O4纳米粒子.X射线衍射结果表明:产物具有尖晶石结构,结晶良好且纯度高.扫摇电子显微镜观察结果表明:产物Fe3O4纳米粒子均为二次粒子,由更小的粒子生长而成.经振动样品磁强计测定,各种形貌的Fe3O4纳米粒子都具有良好的磁性能.由于六方体型Fe3O4纳米晶形状的各向异性,其饱和磁化强度小于正八面体型形貌的Fe3O4纳米粒子.同时,初探了弱磁场影响不同形貌的Fe3O4纳米粒子的形成机制.     

埃洛石管内负载纳米四氧化三铁复合材料对亚甲基蓝的吸附性能

以柠檬酸铁为铁源,采用真空浸渍法和高温热分解法,在天然埃洛石纳米管(Hal)内成功负载了Fe3O4纳米粒子复合材料(A-Hal/Fe3O4),验证产物对染料分子的吸附性能提升效果。通过X射线衍射仪、Fourier转换红外光谱、X射线光电子能谱仪、透射电子显微镜以及振动样品磁强计对A-Hal/Fe3O4复合磁性材料的组成、结构、形貌、磁性进行表征,通过紫外-可见光谱检测了A-Hal/Fe3O4复合材料吸附亚甲基蓝的性能。结果表明:Fe3O4纳米颗粒已成功负载在HNTs管内,但有少量的Fe3O4表面被氧化成磁赤铁矿(γ-Fe2O3),造成样品呈黄色;制备的A-Hal/Fe3O4复合磁性材料对5 mg/L的亚甲基蓝的吸附性能良好,30 min内的吸附脱色率为98.99%;回收后再次吸附,30 min内的吸附脱色率为94.14%;相比于埃洛石原矿,A-Hal/Fe3O4产物在30 min时的脱色率提升20%以上。同时,负载在埃洛石管内的Fe3O4纳米粒子的比饱和磁化强度(Ms)可以达到4.7(A·m2)/kg,通过外加磁场的吸引作用,成功将吸附了有机染料分子的复合材料从模拟废水中快速分离。     

Au/Fe3O4纳米复合材料的制备及其催化性能

通过将金纳米粒子铆接到Fe3O4载体表面,制得了Au/Fe3O4纳米复合粒子。首先以对苯二酚为还原剂还原HAuCl4制得球形金纳米粒子;然后采用溶剂热法制备Fe3O4磁性纳米颗粒,并用巯基丙酸(MPA)对其修饰;最后通过MPA与金纳米粒子之间的相互作用,将金纳米颗粒固定到Fe3O4表面。采用透射电子显微镜(TEM)、扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射仪(XRD)、傅里叶变换红外光谱仪(FTIR)和振动样品磁强计(VSM)和紫外-可见分光光度计(UV-vis)对所制备材料进行形貌、晶型、磁性和催化性能的表征。结果表明,金纳米颗粒成功包覆在Fe3O4表面,所得到的Au/Fe3O4复合纳米材料具有单分散性和超顺磁性,并且对NaBH4还原对硝基苯酚(4-NP)制备对氨基苯酚(4-AP)的反应显示出优良的催化性能。     

共沉淀法磁性纳米Fe_3O_4粒子的制备及性能研究

采用共沉淀法,用Na OH沉淀Fe3+/和Fe2+混合溶液合成磁性纳米Fe3O4粒子,考察了n(Fe2+)/n(Fe3+)的比例、反应温度对Fe3O4纳米粒子磁性能的影响。采用红外光谱分析、X射线衍射、扫描电镜及振动磁强计对样品进行表征。研究结果表明,n(Fe2+)/n(Fe3+)为1:2,反应温度为60℃条件下得到磁性能最佳的Fe3O4纳米粒子。所制得的磁性Fe3O4纳米粒子纯度较高,形貌为规则球形,平均粒径为57 nm,其饱和磁强度为65.86emu/g。     

一步水热制备凹凸棒石/Fe_3O_4/炭复合材料吸附剂

以硫酸亚铁铵、葡萄糖和凹凸棒石为原料,采用一步水热法制备了凹凸棒石/Fe3O4/炭纳米复合材料,研究了氨水加入量和水热时间对材料微观结构、磁性能和吸附性能的影响,并与凹凸棒石、凹凸棒石/炭和凹凸棒石/Fe3O4进行对比分析。结果表明:由于氨水的加入,硫酸亚铁铵沉淀为纳米Fe3O4颗粒,负载于凹凸棒石表面;葡萄糖炭化为无定形炭负载于凹凸棒石表面。随着氨水加入量的增多和反应时间的延长,复合材料中Fe3O4含量相应增加,磁化率迅速增加。不同材料(凹凸棒石、凹凸棒石/炭、凹凸棒石/Fe3O4和凹凸棒石/Fe3O4/炭)的磁性能和吸附性能的对比分析表明:碳的负载有效改善了材料对有机污染物苯酚的吸附性能,Fe3O4则赋予材料磁性能。凹凸棒石/Fe3O4/炭对苯酚的去除率(57%)远高于未改性凹凸棒石,并可以从液相中磁分离。     

高磁饱和强度Fe_3O_4纳米簇的制备和表征

四氧三铁具有良好的化学稳定性和生物相容性以及优异的磁性能,在磁介质存储、传感器、微波吸收和生物医学等领域具有巨大的应用价值。以六水氯化铁(FeCl3·6H2O)作为铁源,乙二醇(C2H6O2)作为溶剂和还原剂,无水醋酸钠为配位剂,柠檬酸钠作为稳定剂,采用溶剂热法制备了高磁饱和强度的Fe3O4纳米簇颗粒。用X射线衍射仪(XRD)、场发射扫描电子显微镜(FESEM)、透射电子显微镜(TEM)和振动样品磁强计(VSM)对其物相、形貌和磁性能进行了表征。结果表明:纳米簇为均匀球形,由大量微小的Fe3O4纳米晶体组成。纳米簇的平均粒径为268nm,粒径分布较窄。其在室温条件下的磁滞回线表现出顺磁性,其饱和磁化率为65emu/g。     

稻壳基活性炭负载纳米Fe_3O_4对水体中罗丹明B的吸附

通过浸渍-碳热法制备出稻壳基活性炭负载纳米Fe3O4颗粒(RH-Fe3O4),利用光学显微镜、透射电子显微镜、X射线衍射仪等仪器对材料的形貌、物相结构等进行了表征,探讨了RH-Fe3O4在不同条件下对罗丹明B的吸附情况。结果表明在常温常压、p H为6.0±0.1的条件下,0.4 g/L RH-Fe3O4对10 mg/L的罗丹明B的去除率为91.94%,并在100 min内可达到吸附平衡;RH-Fe3O4对罗丹明B的吸附符合Freundlich吸附方程(R2=0.97);对比稻壳基活性炭和纳米Fe3O4,所合成的RH-Fe3O4具有优越的吸附性能;此外,溶液的初始p H、吸附时间等因素对其吸附效果均有一定影响。     

无惰性气体保护Fe_3O_4纳米球的超声法制备及表征

在无惰性气体保护、不添加表面活性剂、超声处理条件下加入亚硫酸钠,采用化学共沉淀结合超声辅助法制备纳米四氧化三铁,经X射线衍射、透射电子显微镜和材料综合性能测量系统等对产物进行了表征。结果表明,所制备的样品为反尖晶石结构的Fe3O4纳米球,平均粒径约为15 nm,饱和磁化强度最高达75.49 emu/g;n（Fe3＋）/n（Fe2＋）比率、沉淀剂和Na2SO3对磁性都具有明显的影响;该Fe3O4纳米球具有优良的水中Hg2＋的吸附去除率,在吸附60 min后,最高可达99%,显示出很强的纳米效应,是一种具有较好应用前景的Hg2＋吸附剂。     

单分散性Fe_3O_4/CoO/SiO_2复合纳米粒子的制备与表征

采用溶剂热法,在160℃下,以聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为表面活性剂,制备Fe3O4/CoO复合纳米粒子;然后采用St觟ber法,在35℃下,以氨水催化正硅酸乙酯(TEOS),制备Fe3O4/CoO/SiO2复合纳米粒子。考察反应物配比、氨水浓度、醇水比对Fe3O4/CoO/SiO2复合粒子磁学性能的影响。对复合纳米粒子采用X射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、交流梯度磁强计(VSM)、差热分析(DTA)等手段进行表征分析。结果表明:Fe3O4/CoO/SiO2复合纳米粒子晶形生长良好,粒径在20nm左右。利用CoO进行表面修饰后,提高了纳米Fe3O4粒子的饱和磁化强度,通过包覆SiO2进行表面改性后,提高了纳米Fe3O4粒子的分散性和稳定性。实验确定了Fe3O4/CoO复合粒子与TEOS的摩尔比1∶2、TEOS与氨水的摩尔比1∶3、无水乙醇与蒸馏水的体积比2∶1为最佳反应物配比。     

Fe3O4磁性颗粒对聚砜超滤膜性能的影响

采用相转化法,制备不同纳米Fe3O4含量的PS-Fe3O4超滤膜,用扫描电镜观察Fe3O4颗粒的分布情况,并用磁强测量系统(MPMS)测量共混膜的磁性,以及通过对α-淀粉酶的超滤考察共混膜在磁场下截留率可以变化的特性.结果表明:PS-Fe3O4共混膜具有超顺磁性;膜的孔隙率、水通量、截留率随着Fe3O4含量的增高而增加;但当Fe3O4含量提高到25％时,易使膜产生结构缺陷,故确定较优Fe3O4添加量为20％.在磁场作用下,PS-Fe3O4超滤膜的截留率发生变化,随着Fe3O4含量的增高,磁变化效应增强.在0.4T的磁场下,共混膜中FeO4含量为5％,10％,15％,20％时,对α-淀粉酶的截留率分别比不在磁场中降低了3.5％,7.4％,12.3％,18.2％,表明Fe3O4磁性颗粒的添加不仅能改善膜的性能,而且能使膜具备截留率可调的特性.     

聚苯胺/Fe_3O_4空心微球复合材料的制备及表征

用乙二醇为溶剂,三氯化铁和尿素为起始反应试剂,通过一步溶剂热法制备Fe3O4空心微球,经十二烷基苯磺酸钠改性后,以磺基水杨酸为乳化剂和掺杂剂,过二硫酸钾为氧化剂,采用乳液聚合法制备聚苯胺/Fe3O4空心微球复合材料,并利用X射线衍射仪（XRD）、红外光谱（IR）、透射电子显微镜（TEM）和物理特性测试仪（PPMS）表征样品的结构、形貌和磁性能。结果表明：复合材料为形似花状的Fe3O4空心微球均匀镶嵌在丝带网状的聚苯胺中间所构成,复合材料表现良好的磁性。     

杂多酸/Fe3O4磁性催化剂的制备及其对次甲基蓝溶液的降解

采用浸渍法将磷钨酸、磷钼酸和硅钨酸等杂多酸负载在Fe3O4磁性材料上,并将杂多酸/Fe3O4磁性材料作为光催化剂用于降解次甲基蓝溶液,考察了光源类型（紫外光与太阳光）、杂多酸种类及催化剂用量等对光催化降解效果的影响。结果表明,在250 W汞灯照射、次甲基蓝溶液浓度20 mg·L-1、降解体系pH=5.5、光催化剂用量30 mg和光催化120 min条件下,次甲基蓝降解率达85%,负载型杂多酸/Fe3O4磁性催化剂对次甲基蓝的降解效果明显优于相应单一的Fe3O4或杂多酸催化剂。     

纳米Fe3O4对沼液MFC产电特性与有机物降解影响

为了提高微生物燃料电池（MFC）对沼液中有机质的降解和产电效率，将纳米Fe3O4与MFC结合，对比研究了纳米Fe3O4以Fe3O4@生物炭和Fe3O4@碳毡两种不同介入方式对MFC性能的影响。结果表明，两种方式均可成功启动MFC，且产电效率远高于无纳米Fe3O4介入的空白实验，最高电压分别为699和707 mV，最高电压均持续时间长达10 d。Fe3O4@碳毡与Fe3O4@生物炭介入下MFC最大功率密度分别为700和578 mW/m2，相较于未使用纳米Fe3O4的MFC提高了43%和31%。将Fe3O4@碳毡作为阳极电极得到的化学需氧量（COD）降解率最高，为51.76%；直接投加Fe3O4@生物炭对NH4+-N的降解影响最大，投加Fe3O4@生物炭后NH4+-N含量由（6800.14±57.86） mg/L降至（689.14±37.29） mg/L，NH4+-N降解率达到89.87%。纳米Fe3O4参与的MFC微生物群落结构合理，两种介入方式均刺激了主要水解细菌梭菌纲（Clostridia）的生长富集。随着纳米Fe3O4的位置变化，Clostridia的相对丰度在以Fe3O4@生物炭和Fe3O4@碳毡介入的MFC中分别达到61.11%、50.98%。二者的电活化细菌中β-变形菌纲（Betaproteobacteria）含量最高，并且在反应后碳毡上发现了反硝化细菌芽孢八叠球菌属（Sporosarcina）。     

微乳液法制备Fe3O4/TiO2磁性纳米粒子

采用多元醇还原法制备出平均粒径为6.0 nm的Fe3O4磁性纳米粒子,以此磁性纳米粒子为核,在OP-10/正丁醇/环己烷/浓氨水反向微乳体系中制备出Fe3O4/TiO2磁性纳米复合粒子,通过XRD,TEM,VSM对复合粒子进行性能表征。结果表明,采用微乳液法能够制备出Fe3O4/TiO2磁性纳米复合粒子,并且包覆后比饱和磁化强度有所下降,但矫顽力仍趋近于0,显示超顺磁性。     

芦苇浆纳米纤维素的制备及其尺寸均一性制备方法初探

采用硫酸水解芦苇浆和乙酸预处理芦苇浆制备纳米纤维素（NCC）,并对NCC尺寸和形貌进行测定和分析,探究均一纳米纤维素的制备方法。结果表明芦苇浆NCC得率为61．50％,3次重复实验的乙酸预处理芦苇浆NCC得率分别为63．13％（NCC-1）、62．30％（NCC-2）和62．15％（NCC-3）;乙酸预处理芦苇浆NCC乙酸回收率分别为75．00％（NCC-1）、78．15％（NCC-2）和77．56％（NCC-3）。NCC尺寸分析表明芦苇浆NCC和3次重复实验的乙酸预处理芦苇浆NCC平均尺寸均有差异,其中只有乙酸预处理芦苇浆NCC-1尺寸分布较均匀,平均尺寸185．3nm。透射电子显微镜（TEM）下观察所制备的芦苇浆NCC和乙酸预处理芦苇浆NCC-1均呈棒状。     

弱外磁场诱导氧化沉淀法制备Fe3O4纳米粒子

通过弱外磁场诱导氧化共沉淀法合成Fe3O4纳米粒子,并采用XRD、SEM、VMS表征产物晶型、形貌和磁性能。结果表明,弱外磁场可诱导加速α-FeOOH向Fe3O4的相转变,产物粒子为尖晶石结构,且结晶良好;产物粒子在外加弱磁场诱导后更倾向于向多面体形貌生长,且粒度分布变窄、粒径变大;产品的磁性能由于粒子晶化程度、形貌、粒度分布的变化,其饱和磁化强度、矫顽力均变大。