固体碱工艺催化合成环氧双酚芴的研究

开发了以固体碱为助剂催化合成环氧双酚芴工艺：采用固体碱合成工艺，以环氧氯丙烷和自产双酚芴为原料，可合成出环氧值指标较优的环氧双酚芴产品。考察了反应物料配比、反应温度、碱助剂氢氧化钠用量及重结晶溶剂种类对反应的影响，在n(双酚芴)/n(环氧氯丙烷)=1:9、反应温度65℃、n(双酚芴)/n(氢氧化钠)=1:2.5、重结晶溶剂为乙腈条件下，产品纯度98.28%，收率95.75%，环氧值0.418 eq/100 g，达到最优。     

2-硝基芴的合成研究

本文提出了一条以BA-1为溶剂的合成2-硝基芴的新工艺在BA-1溶剂中以芴为原料硝酸比为3.5：1、反应温度为40℃、反应时间为5小时得标题化合物，收率为80%。BA-1回收套用二次时，产品收率高于81%产品的收率随硝酸比增加而增加，达到3.5：1时，产量基本稳定。通过正交试验找到了较优的工艺条件。     

9-芴酮的制备新工艺

用芴和氯仿合成的9,9-二氯芴经水解得到9-芴酮。该工艺反应条件温和,收率达96.56%,产品纯度达99%以上。     

氢化钠催化法合成芴甲醇

研究了以NaH为催化剂，由芴与甲酸乙酯合成芴甲醇的工艺，当甲酸乙酯兼作溶剂时，芴甲醇总收率为87．0％。     

芴衍生物的合成及研究进展

讨论了芴的衍生物在精细化学、高分子合成及生物化工等领域的应用及其现有的合成方法 ,简要介绍了芴酮、碱金属芴的衍生物、芴甲醇、9,9-双 (甲氧基甲基 )芴等芴的衍生物的应用的进展情况。     

9—羟基—9—芴甲酸及其酯化物合成方法的改进

９┐羟基┐９┐芴甲酸及其酯化物合成方法的改进文海＊赵卫东赵凤英（内蒙古林学院基础学科部，呼和浩特０１００１９）耐登（内蒙古师范大学化学系，呼和浩特０１００２２）９－羟基－９－芴甲酸是重要的化学合成中间体，可合成酯，也可合成一元或二元氯代酸及其酯化物。...     

双酚芴丙烯酸酯清洁生产工艺研究

双酚芴丙烯酸酯是合成光学树脂材料的重要单体,以芴酮和苯酚为起始原料,经缩合反应生成9,9-双(4-羟苯基)芴(双酚芴,Ⅰ);Ⅰ与环氧氯丙烷经醚化、消除反应制得9,9-双[4-(2,3-环氧丙氧基)苯基]芴(双酚芴二缩水甘油醚环氧树脂,Ⅱ);Ⅱ与丙烯酸经亲核加成制得9,9-双[4-(2 '-羟基-3'-丙烯酰-丙氧基)苯基]芴(双酚芴丙烯酸树脂,Ⅲ).研究结果表明:采用强酸催化工艺和弱碱中和的后处理方法,可高收率(＞95.6％)、高纯度(＞99.0％)和无污染的得到Ⅰ;以二甲基咪唑为催化剂合成Ⅱ,产物纯度＞96.5％,收率可达92.8％;以四丁基溴化铵为催化剂,对甲氧基苯酚为阻聚剂合成产品Ⅲ,产品纯度达96.0％,收率为93.0％.三步反应的总收率可达83.0％.通过考察影响各步反应的主要因素,获得了较佳的工艺条件和清洁化生产工艺方法.     

9,9-二(4-氨基苯基)芴的合成研究

9,9-二(4-氨基苯基)芴是一种高质量电子发光材料聚酰亚胺的重要中间体。以芴、四氯化碳及苯胺为原料,采用两步法合成了目标化合物,探讨了反应温度、时间等因素对反应的影响。在优化的反应条件下,产品收率达65%,纯度高达99.6%。该合成方法经济,适合工业化生产。     

双酚芴双醚酞酰亚胺的合成研究

就含有醚键的双酚芴型二酐单体的合成加以研究,本文利用芴酮和苯酚合成了双酚芴单体,在此基础上与50%的KOH溶液成盐,然后在相转移催化剂四丁基溴化胺的作用下与N-甲基-4-硝基酞酰亚胺发生亲核取代反应,生成比较重要的单体双酚芴型双醚酞酰亚胺[1]。但是在双酚芴钾盐和N-甲基-4-硝基酞酰亚胺发生亲核取代生成双醚酞酰亚胺的产品非常少,一方面合成方案还有待于改进,另一方面是产品的后处理应找到合适的方法。     

对9－羟基－9－芴甲酸合成反应条件的研究

芴合成反应条件与产品的成本以及生产效益有着密切的关系．本文对９－羟基－９－芴甲酸的合成反应条件进行了研究．结果证明，与国外资料相比其试剂的用量可以减少，反应时间大为缩短。但产率仍保持不变。     

3-羟基-6-O-甲基红霉素A9-肟的合成

从克拉霉素的前体 6 O 甲基 2′, 4″ 二 (三甲基硅 ) 红霉素A 9 ( 1 异丙氧基环己基 )肟出发,在φ(C2H5OH) =50%的乙醇水溶液中加入甲酸,加热回流 2h脱去保护得到 6 O 甲基红霉素A9 肟,将它悬浮于水中,在w(HCl) =1%的盐酸水溶液作用下水解去除 3 克拉定糖得到目标化合物 3 羟基 6 O 甲基红霉素A9 肟,它是合成对耐药菌有优良活性的第三代红霉素酮内酯和酰内酯的重要中间体, 收率为 73 3%。为了简化反应步骤,试探了在脱保护一步不分离产物而在w(C2H5OH) =95%的乙醇和w(HCl) =2%的盐酸水溶液反应体系中直接水解脱糖的方法,得到了目标化合物,总收率为 69 0%。通过1HNMR、13CNMR和MR确定了目标化合物的结构。     

C5/C9共聚石油树脂的合成研究

介绍了以C5/C9为主要原料共聚合成石油树脂的方法，研讨了各工艺参数对石油树指的色泽、软化点及收率的影响，确定了最佳聚合工艺条件。     

2-氨基-9,9-二甲基芴的合成与表征

本文对2-氨基-9,9-二甲基芴的合成工艺进行研究。由芴为起始原料,通过选择不同的合成方法,改变反应条件,确定最佳的合成工艺。反应产物通过高效液相色谱检测其纯度,通过核磁共振确定结构,所得产物均与目标化合物相符。     

Synthesis of a palm-based star-shaped hydrocarbonvia oleate metathesis

10,11-Dioctyleicosane, a star-shaped hydrocarbon, has been successfully synthesized from 9-octadecene (a product from metathesis of methyl oleate or ethyl oleate) through dimerization followed by hydrogenation. The product was determined by¹³C nuclear magnetic resonance spectroscopic and gas chromatography/mass spectrometric techniques. This hydrocarbon likely exhibits lubricating properties that can be used as high-performance functional fluids in automotive lubrication. We also report the presence of a novel product, a trimer that was formed during the synthesis.     

8-碘-9-苄基-9H-嘌呤的合成

以9 苄基 9H 嘌呤和碘代丁二酰亚胺(NIS)等为主要原料,以THF为溶剂,对8 碘 9 苄基 9H 嘌呤的合成反应进行了研究。对主要反应条件的影响结果进行了考察,在反应温度70℃,n(9 苄基 9H 嘌呤)∶n(碘代丁二酰亚胺)=1 0∶2 5,反应时间48h的较佳条件下,产物收率>87%。用1HNMR、13CNMR、MS、碳氢相关谱(HETCOR)和远程碳氢相关谱(LongRangeHETCOR)等技术对产物结构进行了表征。     

混合C9芳烃合成三甲苯麝香新工艺的研究

介绍了以混合C9芳烃为原料生产三甲苯麝香的合成工艺,通过反复实验得到了较佳工艺条件:烷基化反应异丁烯与混合C9芳烃的摩尔比1.7∶1,反应温度50 ～ 70℃;硝化反应时间为6h,反应温度为60℃;三次重结晶,使用95％乙醇作溶剂,与三甲苯麝香粗品的配比为6∶1,4∶1,4∶1.     

阿奇霉素及其关键中间体的合成研究进展

以红霉素A为原料经肟化反应、贝克曼(Beckman)重排反应、还原反应和N-甲基化还原反应制备大环内酯类药物阿奇霉素是一条合理的合成技术路线.本文着重评述了阿奇霉素和关键中间体红霉素A(E)肟、红霉素A6,9-亚胺醚、9-脱氧-a-氮杂-9a-类红霉素A的合成方法,提出今后阿奇霉素及其关键中间体合成工艺研究方向和需解决的关键问题.     

裂解焦油分步聚合法制备石油树脂

以裂解焦油的C9馏分为原料,以BF3和AlCl3为催化剂的聚合法制备合成石油树脂,采取了分段聚合的方法。探讨了聚合的催化剂用量、反应温度、反应时间等因素的影响。实验结果表明在催化剂用量为3%(w),聚合温度60℃,聚合时间6 h为最佳合成石油树脂的条件。     

Preparation of crystalline manganese oxides hollow spheres

Manganese oxides hollow spheres were synthesized by heating manganese carbonate precursors prepared by a one-step, solid-state method. Addition of sodium chloride (NaCl) and surfactant nonylphenyl ether (NP9), heating time and heating temperature played important roles in the synthesis process. The crystals were characterized by X-ray powder diffraction (XRD) and transmission electronic microscopy (TEM). It was shown that the product was pure and crystallized very well.     

磷钨酸铝催化合成9-苯甲酰蒽

为合成功能高分子中间体9-苯甲酰蒽,考察了以杂多酸型催化剂磷钨酸铝(AlPW12O40)催化蒽和苯甲酰氯的Friedel-Crafts酰基化反应,提纯得到w(9-苯甲酰蒽)=96.3,用GC/MS、FTIR和1HNMR等确认了其结构;考察了各反应条件对9-苯甲酰蒽产率和选择性的影响,得到9-苯甲酰蒽的优化合成条件为:反应温度90℃,反应时间5h,n(蒽):n(苯甲酰氯)=1.0:1.5,w(催化剂)=4.5,溶剂为环己烷。在上述条件下,9-苯甲酰蒽的产率和选择性分别可达47.4和91.8。证明AlPWO对目标产物选择性高、无环境污染,可以回收利用。