酸掺杂聚苯胺催化2-(二乙氨基)乙基己酸酯及反应动力学

以正己酸和二乙氨基乙醇为原料,对甲苯磺酸掺杂聚苯胺为催化剂催化合成2-(二乙氨基)乙基己酸酯,考察反应过程的影响因素,并测定反应动力学数据。表明适宜的合成工艺条件为n(二乙氨基乙醇)∶n(正己酸)为1∶2,催化剂用量为醇酸总质量的2%,带水剂用量为醇酸总质量的120%,反应时间为3.2h。此时,二乙氨基乙醇转化率可达96.8%,催化剂重复使用4次后,二乙氨基乙醇的转化率为84.4%。采用还原后的催化剂进行的实验二乙氨基乙醇转化率可达95.2%。表观活化能为74.256kJ/mol,指前因子为2.70×107 L/(mol·min)。对甲苯磺酸掺杂聚苯胺具有很好的催化活性。该酯化反应对正己酸和二乙氨基乙醇均为一级反应。     

新型导电高分子材料聚苯胺的合成及应用

聚苯胺是近年来导电高分子领域的研究热点之一。本文概述了聚苯胺的几种主要合成方法及应用研究。     

Charge-Transfer Complexes Between N-Heteroaromatic Bases and their Salts

Acridine, quinoline and isoquinoline are shown to form 1:1 charge transfer complexes with their protonated or methylated positively charged forms. The complexes exhibit characteristic charge-transfer bands, part of which fall in the region where the components of the complex show no light absorption. The association constant K for mixtures containing acridine, quinoline or isoquinoline and their hydrochlorides or methochlorides in methanol-water was derived from changes in intensity of the apparent charge-transfer band with concentration of the free base. For the above mixtures in water, the association constant as well as the heat of complex formation ΔH were derived. The values of K and ΔH for the complexes formed between each of the three bases and their protonated forms are considerably higher than the analogous values for the complex with the methylated form, presumably due to a hydrogen bond between the coupled base molecules.     

氯化铁氧化掺杂聚苯胺的合成及表征

聚苯胺是一种独特的共轭高分子聚合物,它经过简单的非氧化还原的酸(或碱)的掺杂(或解掺杂)后可以实现该高聚物在绝缘体和导体之间转变。本论文采用快速混合的方法在氧化剂+苯胺+盐酸体系中制备微/纳米聚苯胺,并通过扫描电镜、紫外-可见光光谱仪、红外光谱仪对所制备产物进行表征。结果表明,当氧化剂为三氯化铁时,所制备产物形貌为分散性良好,平均直径为200nm左右的纤维,经紫外-可见光吸收谱和红外光谱表征,所得产物为掺杂态的聚苯胺。综合考虑产物结构和形貌,得到最优合成条件为:盐酸浓度0.5mol.L-1,三氯化铁与苯胺配比为8:1,室温下反应时间8h。     

Glycopeptide Synthesis Using O-Pentafluorophenyluronium Salts as novel condensing reagents

Pentafluorophenyluronium salts and related coupling reagents for the solid-phase synthesis of peptides and glycopeptides have been developed and employed in the synthesis of a glycopeptide sequence from the cell adhesion molecule E-CAD 1.     

复配无机盐作活性染料促染剂的研究

比较了NaCl、KCl、Na2SO4这三种盐促染活性黄KE-4R染棉布的染色效果,发现KCl优于其它二者.按一定比例将三种盐复配成几个系列,每个系列以一种盐作主组分,其质量百分率从50%变化到90%.实验发现以Kcl为主组分的复配盐的促染效果优于其它系列,并且,随着KCl含量的提高,促染效果上升,其含量达80%时促染效果最佳,表明几种盐能协同促染.还发现,复配盐在适宜的复配比例,促染效果要优于单组分盐的促染效果.     

碘催化合成对甲氧基苯乙酮

以碘为催化剂,由苯甲醚与乙酸酐进行酰基化反应合成对甲氧基苯乙酮。考察了反应物摩尔比、催化剂用量、反应温度及反应时间对产物收率的影响,确定了最佳反应条件为：苯甲醚为0.1mol,苯甲醚与乙酸酐的摩尔比为1：1.5,催化剂的最佳质量为1g,反应时间为1.5h,反应温度100℃,产品收率达到52.9％。比较了不同种类催化剂对苯甲醚与乙酸酐酰化反应的催化效果。结果表明,碘的催化效率远高于杂多酸及沸石分子筛,是高效酰化反应的催化剂。初步探讨了反应机理。     

硅钨酸掺杂聚苯胺催化剂催化合成环己酮1,2-丙二醇缩酮

采用回流法制备硅钨酸 (H4SiW12 O40 )掺杂聚苯胺 (PAn)催化剂H4SiW12 O40 /PAn。用环己酮和 1,2 丙二醇为原料合成环己酮 1,2 丙二醇缩酮 ,探讨了硅钨酸掺杂聚苯胺催化剂对缩醛反应的催化活性 ,较系统地研究了原料量比 ,催化剂用量 ,反应时间诸因素对产品收率的影响。实验表明 :硅钨酸掺杂聚苯胺是合成环己酮 1,2 丙二醇缩酮的良好催化剂 ,在n(环己酮 )∶n(1,2 丙二醇 ) =1∶14 ,催化剂用量为反应物料总质量的 1.6 % ,环己烷为带水剂 ,反应时间 5 0min的优化条件下 ,环己酮 1,2 丙二醇缩酮的收率可达 85 .6 %。     

含氟聚苯胺的合成及性能研究

含氟的高分子聚合物,通常具有很强的抗逆性、抗高温、抗化学腐蚀、具有耐久性和耐候性,因此其在石油化学、工业建筑等方面被广泛应用,研究此类聚合物具有很强的实际意义。主要研究含氟聚苯胺,将总结它的合成方法、阐述它的性质以及实际应用。     

新型有机盐光引发剂的双光子聚合特性研究

本文运用激光微细加工技术，通过对不同浓度引发剂的甲基丙烯酸类树脂的聚合行为进行评价，研究了1-甲基-2-[2-（9-戊基-咔唑-3-基）-乙烯基]-3，3-二甲基吲哚碘盐（Ⅰ）作为双光子光引发剂的聚合特性，结果表明该化合物在扫描速度为44μm／s时，双光子聚合阈值为139kJ／cm%2；当激光能量密度为286kJ／cm^2时，引发聚合的曝光时间阈值为0．7ms．实验结果为进一步作为双光子聚合三维结构的微细加工提供了可靠依据．     

新型纳米固载杂多酸盐催化剂的制备与应用

采用超声波法制备纳米级杂多酸盐催化剂 ,通过己酸乙酯的合成反应来检验它们的活性。实验表明 ,醇酸比为 1 .1 5∶ 1 ,催化剂用量为反应物总质量的 1 %,反应时间 2 h,反应温度在 92～96°C时 ,己酸乙酯的产率可达 92 %。     

聚苯胺的合成及应用研究进展

聚苯胺是研究最为广泛的导电高分子材料之一。综述了聚苯胺的各种合成方法,介绍了聚苯胺的应用前景。     

导电聚苯胺的合成与表征

采用微乳液聚合法,以苯胺为单体、十二烷基苯磺酸(DBSA)/盐酸(HCl)复合酸掺杂制备了导电聚苯胺,通过红外光谱对其结构进行了表征,考察了合成工艺条件对聚苯胺导电性能的影响,探讨了有机无机复合酸体系对聚苯胺热稳定性的影响。在复合酸十二烷基苯磺酸与盐酸物质的量比为3∶2、复合酸与单体物质的量比为2.0∶1、聚合温度为20℃、聚合时间为10h的优化条件下,所得到的掺杂态聚苯胺导电性能最佳。适当配比的有机无机复合酸掺杂后,导电聚苯胺的热稳定性显著提高。     

聚苯胺纳米纤维的合成及表征

以D-樟脑磺酸为掺杂剂,十二烷基苯磺酸钠为软模板,过硫酸铵为氧化剂,在水溶液体系中通过苯胺原位聚合制备得到聚苯胺纳米纤维,对其进行了紫外和红外的表征,并使用SEM对其形貌进行了观测。进一步研究结果表明,樟脑磺酸的掺杂可促进聚苯胺纳米纤维的形成,并同时起到掺杂剂和软模板的双重作用;通过控制反应的时间,可调节产物的形貌结构。     

新型杂多酸盐异构体聚苯胺掺杂材料的电化学分析

首次以铁为取代元素的杂多酸盐异构在有酸的情况下采用固相法与苯胺进行掺杂,利用极谱伏安法对产物的电化学活性及氧化还原性质进行分析.     

四丁基溴化铵催化合成N-苯基邻苯二甲酰亚胺

研究了以四氢呋喃为溶剂,四丁基溴化铵(TBAB)催化邻苯二甲酸酐和苯胺反应合成N-苯基邻苯二甲酰亚胺;探讨了反应时间,原料摩尔比及四丁基溴化铵用量对反应的影响,在最佳条件下(n(邻苯二甲酸酐)/n(苯胺)/n(四丁基溴化铵)=1︰1.2∶0.3,四氢呋喃为溶剂,反应时间3 h),收率可达85.0%。     

Pd-Fe吸附树脂催化合成间氨基苯乙酮

以氢气为还原剂,通过催化氢化方法由间硝基苯乙酮制备标题化合物,探讨了催化剂类型和用量及其循环使用次数、介质类型、反应温度和氢压对反应的影响。结果表明,以Pd-Fe吸附树脂为催化剂时,间硝基苯乙酮可以在较低的氢压下转化为标题化合物,且适宜工艺条件为:催化剂用量为间硝基苯乙酮质量的15%,1,4-二氧六环作反应介质,氢化反应温度和压力分别为115℃和0.45 MPa;在此条件下标题化合物的收率可达93%以上。催化剂经处理后可循环使用,且循环使用10次后标题化合物的收率仍在82%左右。HPLC法的分析结果表明,产品中间氨基苯乙酮的含量在98.5%以上,产品的结构得到了元素分析、IR和1HNMR的确证。     

硫酸氢钠催化合成非诺贝特的研究

以非诺贝特酸和异丙醇为原料,采用一水合硫酸氢钠作催化剂合成了非诺贝特。通过正交试验法考察了反应时间、醇酸摩尔比、催化剂用量、带水剂和催化剂重复使用等因素对非诺贝特的酯化产率的影响。确定最佳反应条件为:以0.1mol非诺贝特酸为基准,异丙醇与非诺贝特酸物质的量之比为3.5∶1,催化剂一水合硫酸氢钠用量3.5g,带水剂二甲苯40mL,反应时间3h。目标化合物的结构和纯度经熔点测定、红外光谱、核磁共振谱、高效液相色谱等确证。改进发现一水合硫酸氢钠是一种不腐蚀设备、对环境友好的优良催化剂,酯化率可达88.6%,适合工业化生产。     

树脂催化合成不饱和酯的研究

本文讨论了利用强酸性阳离子交换树脂催化合成丙酸烯丙酯的条件,研究发现,催化剂的最佳用量是1.0 g,最佳带水剂为苯,反应的酸醇摩尔比为3∶2;同时,还研究了催化剂的重复使用性能,研究表明,催化剂在重复使用6次后,反应产率基本保持不变,说明树脂催化剂具有良好重复使用性能;另外,在最佳反应条件下,合成了乙酸烯丙酯、丙酸烯丙酯和丁酸烯丙酯,并对产品进行了分析。     

维生素C催化合成阿司匹林的研究

以维生素C作为催化剂应用于合成阿司匹林。考察了反应时间、反应温度、催化剂用量、酸醇摩尔比等对水杨酸酰化反应的影响,选择了最佳条件。研究结果表明:维生素C对该反应具有良好的催化作用,收率达到90%以上,是合成阿司匹林的优良催化剂,维生素C能够代替浓硫酸作为水杨酸乙酰化的催化剂。