HPLC法同时检测辣椒制品中8种非食用红色色素

建立了凝胶柱净化-高效液相色谱法同时检测辣椒制品中苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ、苏丹红Ⅳ、对位红、苏丹红G、苏丹红7B和苏丹红B等8种红色色素的方法。样品用正己烷或正己烷/丙酮提取,提取液经BioBeadsS-X3凝胶柱净化。净化后的样品采用ZorbaxSBC18柱分离,以0.1%甲酸水溶液(A)和含0.1%甲酸的甲醇丙酮(9∶1,V/V)溶液(B)为流动相,流速1mL/min,检测波长505nm。上述8种色素组分在其质量浓度为0.16～2.56mg/L时有良好的线性关系,方法的检测限为15～46μg/kg;平均加标回收率为89.9%～118.2%,相对标准偏差为2.3%～4.8%。该方法灵敏可靠,适合于辣椒制品中多种脂溶性红色色素的同时检测。     

超高效液相色谱飞行时间质谱测定食品中36种合成色素

建立食品中36种合成色素同时测定方法。样品经热水提取,采用聚酰胺粉净化,超高效液相色谱用甲醇-5mmol/L乙酸铵溶液梯度淋洗,1.8μm C18短柱分离,在电喷雾离子源负离子模式下采用飞行时间质谱检测。36种合成色素线性范围在0.01～1μg/mL,检测低限在0.0072～0.94mg/kg之间,加标回收率在80%～106%范围,标准偏差在1.8%～9.7%之间。     

液相色谱法测定糕点中的合成色素

建立8种人工合成色素测定的糕点高效液相色谱法。方法:采用C18色谱柱,以乙酸铵和甲醇为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 m L/min,检测波长为430 nm到625 nm,柱温35℃,在此色谱条件下进行检测。结果:该方法各组分检出限为0.07～0.16 mg/kg,线性范围为1.0～50.0 mg/L,加标回收率为95%～101%。结论:该方法操作简便、准确、快速,提高了样品检出灵敏度,能够同时检测8种合成色素的含量。     

富含蛋白食品中的8种合成色素的高效液相色谱测定方法

目的建立高效液相色谱法测定富含蛋白食品中合成色素的方法。方法样品匀浆后采用乙醇:氨水:水(7:2:1)溶液提取,经低温冷冻去除蛋白后,水浴加热浓缩除氨,采用聚酰胺固相小柱萃取净化,以甲醇和20mmol/L乙酸铵溶液为流动相,通过Agilent extend-C18色谱柱梯度洗脱分离,可见光区段多波长信号检测柠檬黄、日落黄、苋菜红、胭脂红、赤藓红、诱惑红、亮蓝、靛蓝8种合成色素,保留时间定性、外标法定量。结果建立的测定8种合成色素的方法在0.6~10 mg/kg内曲线线性关系良好,相关系数为0.995以上,检测限介于0.1~0.4 mg/kg,不同加标浓度下回收率介于75%~95%之间,变异系数在3.6%~9.3%之间。结论该方法用于高蛋白食品中合成色素的测定,具有操作简便、灵敏高、准确性好、无杂质干扰等优点。     

富含蛋白食品中的8种合成色素的 高效液相色谱测定方法

目的 建立高效液相色谱法测定富含蛋白食品中合成色素的方法。方法 样品匀浆后采用乙醇:氨水:水(7:2:1)溶液提取, 经低温冷冻去除蛋白后, 水浴加热浓缩除氨, 采用聚酰胺固相小柱萃取净化, 以甲醇和20 mmol/L乙酸铵溶液为流动相, 通过Agilent extend-C18色谱柱梯度洗脱分离, 可见光区段多波长信号检测柠檬黄、日落黄、苋菜红、胭脂红、赤藓红、诱惑红、亮蓝、靛蓝8种合成色素, 保留时间定性、外标法定量。结果 建立的测定8种合成色素的方法在0.6~10 mg/kg内曲线线性关系良好, 相关系数为0.995以上, 检测限介于0.1~0.4 mg/kg, 不同加标浓度下回收率介于75%~95%之间, 变异系数在3.6%~9.3%之间。结论 该方法用于高蛋白食品中合成色素的测定, 具有操作简便、灵敏高、准确性好、无杂质干扰等优点。     

高效液相色谱法检测酱腌菜中6种合成色素

建立了酱腌菜中6种合成色素的高效液相色谱测定方法。样品经1%的氨水溶液提取后,过固相萃取柱进行富集和净化,用2%氨水-甲醇洗脱,氮吹后用50%甲醇-水溶解上仪器检测。采用Eclipse Plus C_(18)柱(250mm×4.6mm,5μm)分离,以甲醇-乙酸铵水溶液(20.0mmol/L)作为流动相,梯度洗脱,用紫外检测器检测,外标法峰面积定量。结果表明:6种人工合成色素在0.5~50.00mg/L浓度范围内线性良好,相关系数r为0.999,检出限为0.5 mg/L,加标平均回收率在92.7%~98.4%之间,RSD在1.59%~4.34%之间,该方法符合定量检测的要求。     

高效液相色谱法测定蛋卷中的苋菜红和日落黄

建立了测定蛋卷中合成色素日落黄和苋菜红的高效液相色谱分析方法.蛋卷中的合成色素经聚酰胺吸附提取,制成水溶液,过滤后用高效液相色谱仪测定.采用ODS柱分离,甲醇和乙酸铵溶液(0.02 mol/L)为流动相,测定蛋卷中苋菜红和日落黄,结果的相对标准偏差为1.5 %～5.9 %,实际蛋卷样品的回收率为71.5 %～81.4 %,检出限均为0.5 mg/kg.     

高效液相色谱法测定武夷红茶中人工合成色素

本文探讨与建立高效液相色谱仪测定武夷红茶中日落黄、柠檬黄、苋菜红、胭脂红、诱惑红的方法。样品经过乙醇-氨水溶液溶解,经过固相萃取小柱附洗脱,所得的洗脱液经C18柱色谱柱进行分离,流动相为甲醇-50mmol/L乙酸铵溶液以不同比例进行梯度洗脱,日落黄检测波长为480nm,其它4种色素检测波长为254nm,在此条件下进行同时测定。结果表明,通过日落黄最大吸收波长的验证,能有效排除假阳性干扰;5种色素在100μg/m L内与其峰面积呈性线关系,检出限为0.2 mg/kg~0.3mg/kg。方法测定武夷红茶中的5种人工合成色素,回收率在86%~95%之间,测定结果相对标准偏差小于10%。     

聚酰胺小柱净化-反相液相色谱同时测定海米中4种合成着色剂

建立了酰胺小柱净化-反相液相色谱测定海米中4种合成着色剂含量的方法。确定了以50%丙酮水溶液为提取试剂,干法装聚酰胺粉填料为固相萃取小柱净化提取液,在Athena C18-WP柱(4.6mm×250mm,5μm)上,以甲醇和0.02mol/L的乙酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱,流速为0.8mL/min,检测波长为254nm进行检测。结果表明,四种合成着色剂在0.2 mg/L²0mg/L范围内具有良好的线性关系,方法的检出限在0.04 mg/L20mg/L范围内具有良好的线性关系,方法的检出限在0.04 mg/L⁰.06mg/L之间。在实际样品的检测中合成色素的加标回收率在85.0%0.06mg/L之间。在实际样品的检测中合成色素的加标回收率在85.0%⁹7.4%之间,相对标准偏差在2.06%97.4%之间,相对标准偏差在2.06%⁵.18%之间。该方法成本低、简单高效,可用于海米中合成色素的日常检测和风险监测。     

全自动固相萃取-液相色谱法测定肉制品中的合成色素

建立了一种快速、高效、准确的测定肉制品中柠檬黄、苋菜红、胭脂红、日落黄、诱惑红5种合成色素的全自动固相萃取-高效液相色谱(SPE-RP-HPLC)方法。方法:样品采用固相萃取小柱进行净化、富集,在C18柱色谱柱上以甲醇-乙酸铵水溶液(20.0mmol/L)为流动相实现基线分离,紫外检测。结果:5种合成色素的加标回收率为88.4%~96.0%,精密度为1.8%~3.1%。结论:本法可用于肉制品中柠檬黄、苋菜红、胭脂红、日落黄、诱惑红5种合成色素的测定。     

食品中合成着色剂的提取方式及测定方法研究进展

柠檬黄、日落黄、苋菜红、胭脂红、诱惑红等水溶性偶氮类着色剂,由于其易溶于水、耐酸性、耐热性及耐氧化性的特点,被广泛应用于食品行业。长期过量摄入合成着色剂会对人体健康造成危害,GB 2760-2014规定合成着色剂最大使用量为0.5 mg/kg。目前有关合成着色剂的提取方法和测定方式的研究有很多。本文综述了合成着色剂的提取方式及测定方法,比较分析各种方法和方式的差异性、共性和适用性,为检测不同食品中合成着色剂提取方式和测定方法的选择提供了指南。     

Liquid chromatographic quantification of synthetic colorants in fish roe and caviar

According to the directive 94/36/EC of the European Union (EU), quantities of synthetic colorants added to foods are restricted by upper limits and, therefore, reliable methods for their quantification have to be established. Approved colorants, defined by so-called E numbers, are permitted for dying fish roe (commonly named caviar). We developed a chromatographic method for the quantitation of colorants in roe. The recovery rates of 14 synthetic food colorants from solid materials (Al₂O₃, XAD-2, anion exchangers, and polyamide-6) were tested, and polyamide powder was selected as adsorbent for quantitative determination of colorants in fish roe. The most effective sample preparation comprises extraction of colorants from roe with 1 M aqueous ammonia, defatting of the solution with n-hexane, adjustment of pH 2 of the extract, adsorption of dyes on the polyamide and desorption with a mixture of aqueous ammonia (25%) and methanol (1:9 v/v). The isolated colorants were analyzed by RP-HPLC with diode-array detection. In several caviars, the maximum of individual colorants regulated by EU were exceeded or colorants declared on food labels were not detected. Presented at 25th International Symposium on Chromatography, Paris, France, October 4–8, 2004.     

Development of a Green Chromatographic Method for Simultaneous Determination of Food Colorants

A green chromatographic method for the successful separation and determination of eight synthetic food colorants (Tartrazine E 102, Quinoline Yellow E 104, Sunset Yellow E 110, Carmoisine E 122, Ponceau 4R E 124, Allura Red E 129, Indigo Carmine E 132 and Brilliant Blue E 133) was developed. A C8 stationary phase was used and the mobile phase was a mixture of 50 mM phosphate buffer at pH 7 containing triton X-100 (0.25% v/v). The method was validated as regards its selectivity, linearity, precision, accuracy, limit of detection (LOD) and quantification (LOQ). LOD of colorants varied between 0.17 μg mL⁻¹ in Allura Red and 1.91 μg mL⁻¹ in Quinoline Yellow. In the case of LOQ, it was ranged from 0.52 in the Allura Red to 5.79 in the Quinoline Yellow. The method applicability was verified by the determination of colorants present in 22 samples. The 15 samples were only unicolor and the color concentration in these samples varied from 18.426 ± 0.100 to 610.390 ± 4.711 ppm. The method can be used successfully to the determination of binary and ternary color food and drug samples too. This method provides substantial green benefits without using organic solvents in extraction procedure and in both liquid and paper chromatographic methods.     

固相萃取-HPLC法同时测定肉制品中苋菜红、胭脂红、日落黄和诱惑红的含量

建立了利用固相萃取-高效液相色谱法同时测定肉制品中4种合成色素的检测方法.样品经乙醇、氨水和水溶液(7∶2∶1,mlm)提取后,固相萃取净化,经C18柱分离,用紫外检测器检测.结果表明:4种合成色素分离良好,加标平均回收率为66.7％～99.7％,相对标准偏差1.9％～3.6％.该方法准确度和精密度较高,可应用于测定肉制品中的合成色素.     

Magnetic Mixed Hemimicelles Solid-Phase Extraction of Three Food Colorants from Real Samples

Introducing a specific clean extraction procedure with a minimal matrices effect for food colorant determination is still a challengeable topic and highly recommended. Mixed hemimicelle solid-phase extraction method, based on cetyltrimethylammonium bromide-coated Fe₃O₄/SiO₂ nanoparticles as a novel, simple, and fast preconcentration method, was applied for preconcentration and fast isolation of three synthetic food colorants in foodstuff matrices prior to HPLC-UV-vis determination. The influence of different parameters on extraction efficiency such as surfactant amount, sample pH, time of extraction, desorption condition, and nanoparticles concentration was optimized. Under the optimized conditions, a preconcentration factor of 100 was achieved by extracting 10 mL sample. The limit of detection for the three synthetic food colorants including Tartrazine, Sunset yellow FCF, and Quinoline yellow is 2.50, 1.25, and 2.12 μg/L, respectively. The proposed method was applicable for extraction and preconcentration of three food colorants in various food samples with the food dye contents in the range of 13–105 μg/L.     

高效液相色谱法同时测定食品中10种合成着色剂

目的 建立一种高效液相色谱法同时测定食品中10种合成着色剂(柠檬黄、新红、觅菜红、靛蓝、胭脂红、日落黄、诱惑红、亮蓝、喹琳黄、赤藓红).方法 用GB/T 5009.35-2003(食品中人工合成着色剂的测定方法)中试样处理方法制备样品溶液,聚酰胺吸附法提取色素,以甲酵/乙睛(3+1)+乙酸铵(0.02 mol/L,pH =4.0)为流动相,梯度淋洗分离,多波长检测定量.结果 线性范围分别为柠檬黄、觅菜红、靛蓝、胭脂红、日落黄于0.94-30.00p.g/ml,新红于0.94～30.00μg/ml,诱惑红于1.00～32.10μg/ml,亮蓝于0.31～10.00μg/ml,喹琳黄于1.219.68μg/ml,赤藓红于0.76～24.40μg/ml,线性关系良好,相关系数0.999 0～1.000 0,回收率87.5% - 101.4%,RSD 1.3%～5.7%,检出限分别为0.03～ 0.9 mg/kg.结论 该方法简单、准确、灵敏,适用于食品中10种合成着色剂的定量分析.     

超高效液相色谱—串联质谱测定红烧老抽中六种合成色素的方法

建立了超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC/MS/MS)同时测定红烧老抽中日落黄、柠檬黄、苋菜红、胭脂红、诱惑红、亮蓝等6种合成色素的方法。样品用水稀释后经过聚酰胺粉柱子净化,采用超高效液相色谱-串联质谱进行分析。采用0.02mol/L乙酸铵和甲醇作为流动相,梯度洗脱,流速为0.2mL/min,在7min内实现6种合成色素的良好分离。串联质谱条件是正离子模式电离,采用多反应监测模式(MRM)。6种色素在10~1000μg/L的范围内线性良好。6种色素的方法最低检出限是10μg/kg,加标回收率在80.0%～93.4%之间,相对标准偏差在2.4%～6.8%之间(n=6)。本方法分析快速、定性准确、检出限低,应用到基质复杂的老抽类液体复合调味料的检测中效果较佳。     

固相萃取-高效液相色谱法测定食品基质中5种不同合成红色着色剂

目的建立一种固相萃取-高效液相色谱法(solidphaseextraction-highperformanceliquid chromatography,SPE-HPLC)测定食品中5种人工合成红色着色剂(新红、苋菜红、胭脂红、诱惑红、赤藓红)的方法。方法比较ProElut PWA-2, Cleanert PWAX和Sep-Pak Plus QMA 3种不同SPE小柱的净化效果,比较Eclipse XDB C_(18)、Venusil XBP C_(18)及Agilent TC-C_(18) 3种色谱柱对5种着色剂的分离情况,按照GB 5009.35-2016《食品中合成着色剂的测定》对食品中5种着色剂进行测定。结果 Pro Elut PWA-2 SPE固相萃取小柱进行样品净化效果最优, Agilent TC-C_(18)色谱柱在10 min内有较好的分离度。加标浓度为0.5～50 mg/kg时,该方法回收率为90.3%～103.9%,相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)值为1.18%～7.11%。结论该方法快速、准确,适合用于不同食品基质中5种合成着色剂定性、定量测定。     

离心辅助提取果冻中合成着色剂

建建立了一种快速分离、提取果冻中人工合成着色剂的方法。将聚酰胺粉与果冻加热混匀、离心,聚酰胺粉能吸附合成着色剂并沉降于底部,与果胶能很好的分离。采用国标方法进行洗脱、解析,可有效的提取出果冻中的合成着色剂。结果表明,柠檬黄与日落黄在2.5μg/mL～50μg/mL范围内有良好的线性关系,标准曲线相关系数均达到0.9999以上;加标回收率分别为96.62%和94.10%;RSD分别为2.21%和2.26%。