青花椒香味物质的研究进展

近年来,青花椒香味物质十分畅销,尤其是重庆江津种植的青花椒原料最为出名。原来青花椒作为野花椒在国内较少食用,由于麻辣风味食品的快速增长,麻味需求不断增加。花椒香味物质的研究较少,未来将有非常好的研发前景。本文阐述当前国内外花椒的研究现状,青花椒香味物质的研究及分析,青花椒香味物质的应用,青花椒主要含有香味物质有柠檬烯、α-蒎烯、β-蒎烯、松油烯、月桂烯、桧烯、罗勒烯、β-侧柏酮、丁香烯、芳樟醇、松油醇、沉香醇、2,5-1.1-二甲基乙基噻吩、香茅醇、枯醇、胡椒酮、β-石竹烯、薄荷酮、1.8-桉树脑、对伞花烃、7-羟基-8-甲氧基香豆素等,以便更好地研发更多青花椒香味物质,满足多元化麻辣食品香味的需求,达到推广青花椒香味物质产业发展的目的。     

基于超高效液相色谱-质谱的汉源花椒麻味物质构成研究

采用超高效液相色谱结合高分辨率质谱(UPLC-MS)技术,主要研究了我国四川汉源花椒的麻味特征物质,并与全国其他产区花椒样品进行比较。定性分析结果表明:14个花椒样品中共检出25种酰胺类物质、12种麻味物质,其中汉源花椒中有9种麻味物质。定量分析结果表明:汉源花椒中麻味物质约占总酰胺类物质含量的97%左右,整体表现为高羟基-山椒素、低花椒素的麻味物质构成特点。与其他5个产地花椒相比,汉源花椒中麻味物质总含量偏高,且羟基-γ-山椒素是含量仅次于羟基-α-山椒素的第二主要麻味物质,羟基-γ-山椒素的高含量占比是汉源花椒区别于其他5个产地花椒的主要特征。     

红花椒和青花椒的挥发性化学成分比较研究

研究对两种常见的花椒精油成分进行了分析比较。用水蒸气蒸馏法从红花椒和青花椒中提取精油,红花椒和青花椒的产油率分别为6.8%和10%。用气相色谱-质谱(GC-MS)方法分别对两树种的针叶精油进行了定量和定性分析,从红花椒精油中分离出78种化学成分。鉴定了其中匹配度在80以上的31种成分,占挥发油总量的86.31%;青花椒精油中分离出60种化学成分。鉴定了其中匹配度在80以上的37种成分,占挥发油总量的92.88%。两种花椒精油的主要化学成分也有很大的不同。相同成分含量上也有较大差别。两种精油中,红花椒的主要成分及含量为:柠檬烯22.75%;芳樟醇,21.70%;3,7-二甲基-,3,7-辛三烯(罗勒烯)14.27%。青花椒中的主要成份及含量为:芳樟醇63.33%;D-柠檬烯5.75%;4-甲基-1-异丙基-3-环己烯-1-醇(萜烯醇)3.82%。其中青花椒芳樟醇的含量是红花椒中芳樟醇含量的3倍左右。两种精油中,主要的成分为烯类和醇类。     

基于多元统计分析的不同产地红花椒挥发性成分差异分析

采用快速气相电子鼻、气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)结合多元统计方法从挥发性成分的物质构成、模式识别及差异特征方面对我国4大主要产区16个不同产地红花椒进行分析。结果表明4大产区红花椒样品可分为三类,以四川为代表的西南地区为一类,以陕西、青海、甘肃为代表的西北地区为一类,以河北、山西、山东为代表的华北、华东地区为一类。偏最小二乘判别分析(PLS-DA)模型中的变量重要性因子(VIP)分析结果表明γ-萜品烯、大根香叶烯、α-松油烯、α-依兰油烯、反式-2-蒈烯-4-醇、β-合金欢烯是区分不同产地花椒样品的重要贡献性物质。其中,西南地区红花椒中大根香叶烯、α-依兰油烯、反式-2-蒈烯-4-醇、β-合金欢烯含量相对较高,西北地区红花椒中γ-萜品烯、α-松油烯含量相对较高,华北、华东地区红花椒中6种物质含量均较高。     

基于GC-MS建立花椒挥发油指纹图谱及在汉源红花椒鉴定中的应用

本研究建立了我国西部地区红花椒和青花椒挥发油气相色谱一质谱(GC-MS)指纹图谱,并将该方法应用到汉源红花椒产地鉴别中。采用水蒸气蒸馏法提取花椒挥发油,通过GC-MS技术建立花椒挥发油指纹图谱,通过挥发油成分差异分析、聚类分析法和主成分分析法对花椒样品进行分类分析。结果表明,青花椒挥发油含量是红花椒挥发油含量的1.45倍。挥发油主要成分为萜烯类、醇类和酯类物质。红花椒指纹图谱有8个共有峰,青花椒指纹图谱有11个共有峰。聚类分析和主成分分析结果相似,所有的青花椒被分为同一组,红花椒被分为2～3组,说明不同产地红花椒挥发油化学成分之间的差异性大于青花椒。汉源红花椒指纹图谱共有峰中有5种特有物质,即崖柏烯,乙酸松油酯,乙酸橙花酯,乙酸香叶酯和1-石竹烯,可作为汉源红花椒产地鉴别的依据。本实验为不同产地花椒产地鉴定提供了实验基础,为汉源花椒建立了特征指纹图谱。     

日本无刺花椒风味物质的分析研究

目的:对日本无刺花椒风味物质进行分析。方法:采用HS-SPME-GC-MS联用技术对日本无刺花椒的香味物质进行分析鉴定;并建立HPLC法测定其麻味物质。结果:有效分离鉴定出21种香味化合物,占香味化合物总量的99.55%,主要成分是柠檬烯、小茴香烯、β-月桂烯等;羟基-α-山椒素含量为31.57mg/g,为日本无刺花椒的主要麻味物质,分别为羟基-γ-山椒素和羟基-β-山椒素含量的21,28倍。结论:该研究为日本无刺花椒的开发利用、质量标准及品质评价提供了参考。     

青花椒香气快速气相电子鼻响应特征及GC-MS物质基础分析

利用HeraclesⅠ快速气相电子鼻采集我国主要产地青花椒电子鼻响应信号,运用主成分分析和显著响应信号筛选对不同产地青花椒进行挥发性物质模式分类与特征分析,结果显示,8 个产地青花椒分为3 类,表现为明显有差异的六维蛛网图谱特征。进一步采用气相色谱-质谱联用仪对其物质构成进行定性定量分析,共检测出68 种化合物,其中39 个成分为8 个产地3 类青花椒所共有。这些成分主要为烯类、醇类、酯类及少量其他化合物。烯烃和醇类化合物为主要构成物质,占青花椒挥发性物质总相对含量的89%以上,而烯醇比则是3 类青花椒主要物质构成差异所在,分别表现为顶坛青花椒烯醇均衡型（烯醇比1∶1）、沂蒙山青花椒显著高烯低醇型（烯醇比2.5∶1）,重庆、江津、金阳、洪雅、汉源、昆明高烯低醇型（烯醇比约2∶1）。研究结果对青花椒产地区分、香气分类与特征解析等技术研究与应用具有重要的意义。     

不同产地红花椒挥发油化学成分的比较研究

采用气相色谱-质谱联用(GC-MS)仪、以正癸烷为内标,对8个不同产地红花椒挥发油的组成进行了分析,并比较了不同产地红花椒挥发油含量和组成的差异。研究结果表明:不同产地红花椒挥发油差异较大,样品间挥发油组分不同,相同组分间其含量差异也较大;8个不同产地样品的挥发油含量范围为1.64~5.89m L/100 g;共鉴定出64种化学组分,包括39种烃类、11种醇类、8种酯类、3种醛类和3种酮类,其共有组分数21个,共有组分含量间存在较大差异;非共有组分的含量都比较低,非共有组分中含量占总含量百分比大于1%的较少;样品间主要成分也有所差异,共有组分中的主要成分是柠檬烯、月桂烯和桉树醇。红花椒挥发油含量和组分间的差异决定了样品间香气和品质的差异,可将不同红花椒挥发油含量和组分的差异作为鉴别产地的指标。     

花椒精油及其水提物的香气活性成分分析

本研究通过水蒸气蒸馏法提取汉源青花椒、金阳青花椒、汉源红花椒、武都红花椒的挥发性油,采用直接进样法分析花椒精油,采用溶剂辅助蒸发（solvent-assisted flavor evaporation, SAFE）分离花椒水提物中的挥发性成分,结合气相色谱-质谱联用仪（gas chromatography-mass spectrometry, GC-MS）和气相-嗅闻仪（gas chromatography-olfactometry, GC-O）对两者的香气活性成分进行分析。结果显示,在精油和水提物中分别鉴定出99种和153种挥发性成分,仅水提物中含内酯类和酸类物质;青花椒精油及水提物中相对含量最高的物质为芳樟醇、D-柠檬烯、桧烯、萜品烯-4-醇;红花椒精油及水提物中相对含量最高的物质为芳樟醇、D-柠檬烯、乙酸芳樟酯、α-月桂烯;酯类物质含量的差异可能是造成红花椒与青花椒的精油和水提物香气差异的原因。感官评价结果显示,精油的青香、椒麻和油脂味比水提物更强,水提物的甜香、酸味和哈喇味比精油更突出。通过GC-O分析,在精油中和水提物中分别鉴定出57种和68种香气活性物质,经偏最小二乘法（partial least squares regression, PLSR）进行香气属性和化合物的相关性分析,确定了对精油和水提物香气轮廓影响较大的29种物质。     

源自不同产地青花椒主要特征品质分析

试验通过对来自不同地域青花椒品种中的主要特征品质进行研究,并借助SPSS对源自不同产地青花椒中的主要品质进行差异性分析。结果表明:不同产地青花椒之间,其主要品质有所不同,并存在一定的差异性;5种青花椒果皮挥发油两两之间均存在显著性差异,汉源和金阳均高于其他产地;贵阳青花椒中芳樟醇含量最高,汉源最低,贵阳青花椒与其他产地青花椒存在显著性差异;金阳青花椒中不挥发性乙醚抽提物明显高于其它产地,但就醇溶提取物而言,贵阳青花椒却高于其他产地,并与其他产地青花椒存在差异性;洪雅青花椒和贵阳青花椒中蛋白质含量相对较高,二者之间有显著性差异。     

花椒渣超临界CO2萃取物成分及其活性分析

本文旨在探究花椒渣超临界CO₂萃取物的物质成分及其抑菌、抗氧化作用。采用高效液相色谱串联质谱（LC-MS/MS）分析法分析化合物成分,通过纸片扩散法和二倍梯度稀释法分析其抑菌活性,并测定萃取物对DPPH和ABTS+自由基的清除率以分析其抗氧化活性。结果表明:花椒渣萃取物共鉴定出50种化合物,主要有生物碱、烯醇类、酰胺类、黄酮类、香豆素,以及各种酯类酸类等物质,其中石斛碱相对含量最高,达到38.28%。花椒渣萃取物具有广谱的抑菌作用,对副溶血弧菌、嗜水气单胞菌和希瓦氏菌的最小抑菌浓度（MIC）均为3.125 mg/mL。与花椒萃取物、花椒麻素和花椒精油相比,花椒渣萃取物的抗氧化活性最强,在12.5 mg/mL时对ABTS+自由基的清除率达到100%,在50 mg/mL时对DPPH自由基的清除率达到91.35%。因此,花椒渣萃取物具有较好的抑菌性和抗氧化性,开发花椒渣萃取物,可以实现花椒的高值化利用。     

甘肃陇南大红袍花椒芳香油成分分析及其抑菌活性

目的:确定甘肃陇南大红袍花椒芳香油的化学成分及对于大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、破伤风杆菌、荧光假单胞杆菌四种细菌的抑菌效果。方法:采用水蒸气蒸馏法提取陇南大红袍花椒芳香油,运用气相色谱-质谱联用(GC-MS)对其成分进行分析鉴定,并研究了陇南大红袍花椒芳香油的抑菌活性。结果:陇南大红袍花椒芳香油鉴定出50种化学成分,占总量的(92.49%),主要的化学成分包括D-柠檬烯(32.08%)、右旋香芹酮(20.02%)、石竹烯(12.26%)等;通过抑菌实验发现陇南大红袍花椒芳香油对于4种细菌均具有抑菌活性,其中对金黄色葡萄杆菌和荧光假单胞杆菌抑菌效果较好,最低抑菌浓度(MIC)和最低杀菌浓度(MBC)分别为2.5和5.0 mL/L、2.5和5.0 mL/L。结论:本文确定了甘肃省陇南大红袍花椒芳香油的化学成分,并得出了陇南大红袍花椒挥发油对于大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、破伤风杆菌、荧光假单胞杆菌的MIC和MBC,为花椒的进一步应用奠定一定的理论基础。     

气相色谱法测定不同产地花椒挥发油中芳樟醇和柠檬烯含量的研究

采用气相色谱法测定了不同产地32批次花椒挥发油中柠檬烯和芳樟醇的含量.结果发现:青花椒挥发油中柠檬烯的含量均值为12.888 mg/g,红花椒挥发油中柠檬烯的含量均值为14.040 mg/g,青花椒挥发油中柠檬烯的含量与红花椒之间无显著性差异(P＞0.05);青花椒挥发油中芳樟醇的含量均值为红花椒的9.13倍,分别为72.523 mg/g和7.941 mg/g,且青花椒挥发油中芳樟醇的含量与红花椒之间存在极显著性差异(P≤0.01).该试验结果可作为青花椒和红花椒品种间鉴别指标的依据之一.     

E-Nose结合GC-MS分析两种花椒精油成分及其抑菌活性研究

对红花椒精油和青花椒精油进行风味成分分析和抑菌活性研究,利用电子鼻联合气质及抑菌实验,为花椒精油在食品行业的保鲜利用及研发新型食品抑菌复配剂提供了理论指导.通过GC-MS、电子鼻测定两种花椒精油的挥发性风味物质,并对其做出比较和分析;通过打孔法、滤纸片法、二倍稀释法分别测试两种花椒精油对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、枯草芽...     

花椒麻度分级的改良斯科维尔指数法建立研究

针对辣椒辣度的斯科维尔指数（Scoville heat units,SHU）法存在对基质影响因素的忽略及检验结果缺乏统计学依据的问题,通过将单样品评价改为样品液与制备基质对照液的成对比较检验,以及增加评价小组人数或评价轮次改进实验设计等,建立了与辣味同为三叉神经感的花椒麻味感觉强度的间接测量方法--改良SHU法。应用新方法对花椒（Zanthoxylum bungeanum Maxim.）麻度进行测量与分级,并同时采用紫外分光光度计法对花椒中的酰胺含量进行了测定。结果表明：麻味感觉强度值与花椒酰胺的物理含量之间具有一定的一致性,但对某些品种而言,相近的或者较低的花椒酰胺含量表现出更强的麻感,较高的酰胺含量却能表现出较低的麻感。说明,花椒麻味感觉强度不仅与其所含的花椒酰胺总含量相关,也与花椒酰胺的构成及其结构相关。该方法的建立对花椒麻度相关研究以及应用麻度作为核心指标进行花椒及其制品质量评价与控制具有重要的理论和实践意义。     

基于气质联用分析花椒芽炒鸡蛋挥发性风味物质

基于固相微萃取-气相色谱/质谱联用(SPME-GC/MS)研究花椒芽炒鸡蛋挥发性风味物质及花椒芽对炒鸡蛋风味物质的影响。结果表明:花椒芽能赋予炒鸡蛋特殊风味,当花椒芽与鸡蛋质量比为1∶2时,花椒芽炒鸡蛋的感官评分最高,与传统香椿芽炒鸡蛋相比,可接受度并无显著差异。SPME-GC/MS分析表明,花椒芽对花椒芽炒鸡蛋风味贡献较大,对其风味物质的组成及比例均有影响,两者的主要挥发性化合物都是乙酸芳樟酯、d-柠檬烯、芳樟醇和月桂烯,而炒鸡蛋的主要风味物质是2-甲基丁醛、正己醛和1-戊烯-3-醇。该研究为花椒芽的食用开发提供了数据基础。     

中温浸提法制备食用花椒调味油及其成分分析

采用中温浸提法制备食用花椒调味油。应用单因素试验法,以柠檬烯、芳樟醇和感官评分为指标,考察了花椒颗粒度、浸提温度、料液比、浸提时间对花椒调味油品质的影响,并通过正交试验进行了中温制备工艺条件的优化。同时利用气相色谱-质谱(GC-MS)联用仪对中温制备的花椒调味油进行分析鉴定。结果表明:最佳工艺条件为浸提温度95℃、浸提时间40min、料液比1∶8、颗粒度60目,在此条件下柠檬烯的得率为3.046 5mg/g、芳樟醇的得率为2.738 7mg/g;中温制备的花椒调味油其香气成分主要为萜烯类化合物和其衍生物,含量较高的为:α-苧烯、桧烯、月桂烯、柠檬烯、反-罗勒烯、γ-萜品烯、芳樟醇、乙酸芳樟酯等。     

花椒吸附等温线及热力学性质

采用静态称质量法,测定花椒在20、30、40 ℃,水分活度为0.005～0.982条件下的吸湿特性,绘制出花椒的吸附等温线。结果表明,花椒吸附等温线属于Ⅲ型等温线,在同一温度下,花椒的平衡含水率随水分活度的增加而增加。用8 种经典吸附模型对其进行拟合比较,Oswin模型效果最优,其次是GAB模型。Oswin模型的决定系数R2达到了0.999,平均相对误差E值为4.11%～8.13%。根据上述模型得到花椒的相对安全含水率与绝对安全含水率约为0.06 kg/kg与0.045 kg/kg。热力学性质显示,花椒属于毛细管多孔特性;当花椒的含水率超过0.08 kg/kg时,水同物料的结合能及净等量吸附热较低,花椒中的水分较易去除;花椒的平均单位质容量的范围为13～18 mol/J,可以根据平均单位质容量来选择最合理的预处理方法和干燥方法。     

花椒籽油与花椒油风味及综合品质对比分析

以新鲜花椒籽为原料,分别采用压榨法和浸出法得花椒籽毛油,对毛油进行精炼得花椒籽精炼油,检测花椒籽油中挥发性风味成分、酸价、过氧化值、酰胺类化合物含量及感官评价,并与8 个市售花椒油的品质进行对比。结果表明：新鲜花椒籽压榨和浸出毛油酸价（以KOH计）分别为5.94、7.37 mg/g,过氧化值分别为1.13、0.59 mmol/kg,明显优于贮存不当的花椒籽所制取的毛油,精炼花椒籽油的酸价和过氧化值均达到GB/T 22479—2008《花椒籽油》中一级油指标要求;花椒籽油中酰胺类化合物含量为7.82～9.80 mg/g,达到并明显优于DBS 51/008—2019《花椒油》中对应指标大于等于2.0 mg/g的要求,也在8 个市售花椒油酰胺类化合物含量7.92～19.11 mg/g范围之内;花椒籽油和花椒油中挥发性风味成分含量最高的均为烯烃类化合物,其次为醇类;2 种油脂的感官评价均呈现明显的麻味和辛辣味。新鲜压榨花椒籽油与作为风味油或调味油的商品花椒油相比,无论是在反映花椒油特征的酰胺类化合物含量和挥发性风味成分含量方面,还是感官评价方面均具有高度相似性和一致性。新鲜花椒籽压榨油香味浓郁、麻味强烈,可以作为优良的花椒籽风味油开发应用,这对实现花椒籽高值化加工利用有重要意义。