2,3-二氰基丙酸乙酯的气相色谱分析

建立了气相色谱法测定2,3-二氰基丙酸乙酯含量的分析方法。选用邻苯二甲酸二甲酯为内标物,以内标标准曲线法作为定量方法进行分析测定,方法的线性相关系数r为0.9992,方法精密度为0.34%,加标回收率为98.13%~101.65%。该方法的灵敏度高、操作简单、定量准确、重现性好,可用于生产中2,3-二氰基丙酸乙酯产品的检测。     

乙二酸二乙酯含量的气相色谱分析

采用气相色谱法,使用己二酸丙二醇聚酯色谱柱和氢火焰离子化检测器,以丙二酸二乙酯为内标物,对乙二酸二乙酯进行色谱分离和测定。该方法的变异系数为0．24％,线性相关系数为0．9996,回收率在99．4％－100．6％之间。     

N—氰基乙胺酸乙酯的合成研究

以乙腈、氰胺为起始原料,制备N－氰基乙亚胺酸乙酯,实验研究了反应因素如氯化氢,氰胺对产品收率的影响,总收率达70％以上。     

N-氰基乙亚胺酸乙酯的合成新方法

以乙腈为溶剂,50%单氰胺水溶液替代单氰胺,提出制备N-氰基乙亚胺酸乙酯的合成新方法。探讨了如何降低乙腈的消耗,研究了反应料比、温度、时间对产品收率的影响。结果表明,最佳工艺条件为:乙腈∶乙醇摩尔比为1.3∶1,反应温度为35℃,反应时间12 h;单氰胺水溶液∶乙亚胺酸乙酯盐酸盐∶磷酸氢二钠摩尔比为2∶2∶1,反应温度为40℃,反应时间4 h,总收率达80%以上,适合工业化生产。     

菊酸,菊酸乙酯及菊酰氯的气相色谱分析

菊酸是丙烯菊酯、胺菊酯、苯醚菊酯、甲醚菊酯、丙炔菊酯等的主要中间体,由于菊酸极性强、沸点高、不易气化,不能直接进行色谱定量分析,我们将菊酸加入三氮烯-甲苯溶液,使其甲酯化后,再用气相色谱法,在直径3毫米×1米6%QF-1不锈钢柱上,以苯甲酸异丙酯为内标,进行定量分析。该方法稳定、重现性好。色谱分析:15分钟/每针。菊酸乙酯过去用化学法测定,操作过程复杂、费时,且结果偏高。我们用上述色谱条件,以苯甲酸甲酯为内标,进行定量分析。该方法简单、快速,获得满意的结果。色谱分析:10分钟/每针。     

乙亚胺酸乙酯盐酸盐的合成及机理研究

以乙腈、乙醇为起始原料,避免使用溶剂,制备乙亚胺酸乙酯盐酸盐。研究了反应料比、温度、时间对产品收率的影响,对反应过程中的副反应(水解、醇解、热分解)的反应机理进行了分析研究,确定了最佳工艺条件:反应摩尔比(乙腈∶乙醇)为1.3∶1,反应温度为35℃,反应时间12 h,产品收率达93%以上。     

乳酸乙酯的气相色谱分析

本文采用气相色谱法对乳酸乙酯进行定量分析。该法简单、快速、准确。其标准偏差为０．５,变异系数为０．７５％,回收率为９９．４％～１００．８％。     

甲基丙烯酸二甲氨基乙酯的气相色谱分析

采用气相色谱分析法,在选定的实验条件下,定量地对甲基丙烯酸二甲氨基乙酯进行分析。该法精密度高、操作简单、分析快速。     

共轭亚油酸乙酯的合成

采用间歇式反应 ,以硫酸、磷酸、对甲苯磺酸为催化剂对共轭亚油酸乙酯进行了合成 ,并采用正交实验设计研究了物料比、反应温度、反应时间、催化剂用量对产品收率和品质的影响。硫酸、对甲苯磺酸催化活性佳 ,磷酸催化活性差。得到了如下合成工艺条件 :硫酸催化 ;n(共轭亚油酸 )∶n(无水乙醇 ) =1∶6;酯化反应温度 76℃ ;反应时间 1h ;催化剂用量为共轭亚油酸质量的 2 5 % ,收率可达 75 % ,产品w(共轭亚油酸乙酯 ) =77%～ 82 %。     

香豆素-3-甲酸乙酯的合成

利用薄层色谱跟踪反应过程,于分子筛存在的情况下,在无水乙醇介质中,以六氢吡啶为催化剂,水杨醛与丙二酸二乙酯物质的量比为13：11反应合成香豆素-3-甲酸乙酯,产率为65．3％。     

2-乙酰肼基苯甲酰甲酸乙酯的合成

苯甲酰腈在酸酐类催化剂作用下,经水解、酯化得到苯甲酰甲酸乙酯,然后在对甲苯磺酸催化作用下,与乙酰肼反应得到2-乙酰肼基苯甲酰甲酸乙酯,反应总收率为76.09%(以苯甲酰腈计),含量为99.34%.其结构经红外和核磁氢谱分析确证.     

甲基丙烯酸乙基咔唑酯／N-乙烯基咔唑共聚物的研制

以甲基丙烯酸乙基咔唑酯、N-乙烯基咔唑为原料,以偶氮二异丁腈为引发剂,采用共聚合方法合成甲基丙烯酸乙基咔唑酯／N-乙烯基咔唑共聚物。分别用IR、UV—vis对其结构进行了表征。利用凝胶渗透色谱仪测定了共聚物的相对分子质量,并讨论了影响相对分子质量的因素,提高引发剂浓度、反应温度都使相对分子质量下降,而延长反应时间则有利于增加相对分子质量。     

咖啡酰氨基酸乙酯的合成及其抗氧化活性

以L-氨基酸乙酯盐酸盐和咖啡酸为原料,1-(3-二甲基氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐(EDC)及1-羟基苯并三唑(HOBt)为催化剂,合成咖啡酰缬氨酸乙酯、咖啡酰亮氨酸乙酯、咖啡酰蛋氨酸乙酯、咖啡酰酪氨酸乙酯4种产物。利用~1HNMR、质谱及红外对产物进行了表征;通过清除DPPH自由基、羟基自由基及红细胞溶血等实验分别对咖啡酰氨基酸乙酯类物质的体外抗氧化活性及刺激性进行了初步评价。结果表明,以该法合成4种咖啡酰氨基酸乙酯,收率在75%～82%。咖啡酸与氨基酸结合后,4种产物均呈现较好的抑制DPPH自由基、羟基自由基活性的效果;咖啡酰缬氨酸乙酯(Ⅲa)清除DPPH自由基能力最强,其IC_(50)为(11.23±0.24)μmol/L;咖啡酰蛋氨酸乙酯(Ⅲc)清除羟基自由基能力最强,其IC_(50)为(0.24±0.002)mmol/L;3种咖啡酰氨基酸乙酯相对于咖啡酸单体对于红细胞膜具有更弱的刺激性。咖啡酰氨基酸乙酯类物质抗氧化活性明显强于L-抗坏血酸(VC),可作为潜在的抗氧化剂。     

3-脲基-2-氰基-2-丙烯酸乙酯的合成研究

在二甲苯中以氰乙酸乙酯、原甲酸三乙酯和尿素合成3-脲基-2-氰基-2-丙烯酸乙酯.产物用乙酸乙酯重结晶,通过1H NMR对产物结构进行了表征.并对合成工艺进行了优化,得到较适宜的工艺条件:n(氰乙酸乙酯):n(原甲酸三乙酯):n(尿素)=1.0:1.12:1.1,反应时间10 h,收率73.65 %.     

一锅法合成4-甲基-5-咪唑甲酸乙酯工艺

[目的]寻找一条合成4-甲基-5-咪唑甲酸乙酯的新工艺路线。[方法]以乙酰乙酸乙酯、磺酰氯与甲酰胺为原料,采用一锅法合成一种用途广泛的多功能单体4-甲基-5-咪唑甲酸乙酯。[结果]通过实验,确定了一条合成4-甲基-5-咪唑甲酸乙酯的新工艺:以二氧六环为溶剂,环化时反应温度为120℃,反应时间为4 h,n(乙酰乙酸乙酯)∶n(磺酰氯)∶n(甲酰胺)为1∶1∶2,在该条件下,4-甲基-5-咪唑甲酸乙酯的产率为70%。[结论]该方法路线简单,原料易得,适合工业化生产。     

气相色谱法测定环境空气中的丙烯酸酯类化合物

测定环境空气中的丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯和甲基丙烯酸甲酯时,气样采用活性炭吸附,用二硫化碳解析,直接进气相色谱仪检测,根据保留时间定性,外标法定量,能获得良好的线性和较低的方法检出限,不仅精密度、灵敏度和重复性良好,而且可操作性强,易于在环境监测系统中推广.本法也适合污染源排放的丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯和甲基丙烯酸甲酯废气的测定.