DBS包覆钛盐水解制备纳米TiO2的研究

以Ti(SO4)2水溶液为前驱体,NH3@H2O为沉淀剂,以十二烷基苯磺酸钠(dodecyl benzene sulfonate,DBS)为表面活性剂,采用常温水解沉淀法制备出了纳米TiO2粉体.用XRD测试粉体的晶相组成;用TEM分析粉末的晶体形貌.研究了溶液的pH、表面活性剂、煅烧温度等对纳米TiO2颗粒尺寸的影响.结果表明当溶液pH为2.0～4.0,分散剂质量分数为1.5%时,水解沉淀得到的TiO2晶粒尺寸在10～20 nm之间.研究烧结过程中晶粒的变化时发现由于DBS的包覆,有效地抑制了煅烧过程中晶粒的长大.     

DBS包覆钛盐水解制备纳米TiO2的研究

以Ti(SO_4)_2水溶液为前驱体,NH_3·H_2O为沉淀剂,以十二烷基苯磺酸钠(dodecyl benzene sulfonate,DBS)为表面活性剂,采用常温水解沉淀法制备出了纳米TiO_2粉体。用XRD测试粉体的晶相组成;用TEM分析粉末的晶体形貌。研究了溶液的pH、表面活性剂、煅烧温度等对纳米TiO_2颗粒尺寸的影响。结果表明:当溶液pH为2.0～4.0,分散剂质量分数为1.5％时,水解沉淀得到的TiO_2晶粒尺寸在10～20nm之间。研究烧结过程中晶粒的变化时发现:由于DBS的包覆,有效地抑制了煅烧过程中晶粒的长大。     

等轴晶ZrO2(Al2O3, Fe2O3)复相陶瓷的制备

讨论了以硝酸盐溶液为原料，经喷雾干燥、热解、成型、烧结或直接烧结制备等轴晶ZrO2(Al2O3, Fe2O3)复相陶瓷的过程. 研究了成型压力、烧结温度、恒温时间及Al3+, Fe3+的加入对ZrO2陶瓷的相组成、晶粒大小和形貌的影响. 结果表明：成型压力对相组成及晶粒尺寸无明显影响；无论是直接采用硝酸盐复合粉末还是采用氧化物粉末压坯作为前驱物，烧结产物的形貌、相组成不变；加入Fe2O3可克服微观结构层状堆垛，获得相对细小均匀的等轴晶粒，且随Fe2O3含量的增加，单位体积中a-(Al, Fe)2O3核心的数量增加，晶粒尺寸更加细小、均匀，Fe2O3含量相对于Al2O3在20%左右时效果最佳；各相晶粒在长时间高温烧结时生长速度较为缓慢，0.5 h为0.5 mm左右，烧结12 h才到2.0 mm左右.     

纳米α-Al_2O_3的湿化学法制备

以硝酸铝和碳酸氢铵为主要原料,采用湿化学法,在1 135℃煅烧2 h,制备了平均晶粒尺寸为31.6 nm的α-Al2O3纳米粉末。研究了表面活性剂及水与乙醇的体积比的溶剂以及前驱体的煅烧温度和时间对合成粉末的相组成及晶粒大小的影响。结果表明,制备前驱体的最佳滴定速度为将Al(NO3)3溶液一次性全部加入NH4HCO3溶液中,水和无水乙醇的最佳体积比为1∶1,分散效果最好的分散剂是PEG6000;前驱体的最佳煅烧温度为1 135℃,时间为2 h。     

热处理对Al/Fe2O3纳米铝热剂性能的影响

以氯化铁为前驱物,采用溶胶-凝胶法制备了 Al/Fe2O3纳米铝热剂.用XRD、TGA/DSC研究了煅烧温度和煅烧时间对Al/Fe2O3纳米铝热剂晶型结构和热性能的影响.结果表明,在相同煅烧时间内,Al晶粒尺寸随煅烧温度的增加而减小,铝热剂固固反应的放热量先增加后减小;在相同煅烧温度下,Al/Fe2O3热失重随煅烧时间的增加而减小,铝热剂固固反应放热量增加,热失重控制在2.2％以内,铝热剂固-固反应的放热量提高30％.Al/Fe2O3的最佳燃烧温度和燃烧时间为300℃下煅烧5h.     

化学共沉淀法制备纳米铋掺杂氧化锡

以SnCl4.5H2O和Bi(NO3)3.5H2O为原料,氨水为沉淀剂,采用化学共沉淀法制备了铋掺杂氧化锡(BTO)纳米粉体,考察了反应温度、滴定终点pH、铋掺杂量、煅烧温度和分散剂PEG-600对所得的纳米BTO粉体物相、晶粒度和形貌的影响,对粉末的前驱体进行综合热分析(TG-DTA),用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)对产物的结构和形貌进行表征,得到共沉淀法制备纳米BTO粉体的最佳条件:反应温度60℃,滴定终点pH=3,煅烧温度600℃;该条件下制得BTO粉体的电阻率最小为3.48Ω.cm。     

Sol-Gel法合成锌铝尖晶石的影响因素研究

以Zn(NO3)2·6H2O,Al(NO3)3·9H2O为原料,柠檬酸为络合剂,采用sol-gel法制备了尖晶石型ZnAl2O4粉体.得到干凝胶后在不同温度下(600～ 800℃)进行热处理.探究pH值对凝胶的影响以及煅烧温度对粉体相组成和显微结构的影响.用热分析,X射线衍射分析(XRD),扫描电镜(SEM)等手段对制备的锌铝尖晶石粉体进行了表征.结果表明:当煅烧温度为600℃时,ZnAl2O4开始生成,随着煅烧温度的提高,ZnAl2O4晶粒逐渐长大、发育完整,其他物相含量减少,粉体趋于单一尖晶石晶体结构;随着溶液pH值的增加,ZnO含量增加,ZnAl2O4含量减少,当pH值为3时,得到纯度较高的ZnAl2O4粉体.     

利用水热法和添加籽晶制备纳米AlOOH粉体

以Al(NO3)3·9H2O和氨水为原料,以水为反应介质,采用水热法制备纳米AlOOH粉体.通过DSC/TG和XRD分析了不同热处理温度下粉体的晶型转变和成分.利用SEM和粒度仪分析了不同水热温度以及不同籽晶对晶粒形貌的影响.结果表明,当水热反应温度低于380℃时,所获得的粉体成分均为AlOOH,颗粒均为纳米尺度;水热反应温度的提高有利于获得形貌规则的晶粒;加籽晶比不加籽晶所得粉体的粒径小且分布均匀;加纳TiO2作籽晶比加纳米α-Al2O3作籽晶所得粉体的粒径小.     

化学共沉淀法制备镧掺杂纳米二氧化锡的研究

以SNCl4和La2O3为原料,采用化学共沉淀法制备掺杂La的纳米SnO2,并对其物相和粒度进行了分析.结果发现采用化学共沉淀法制备La掺杂SnO2粉末,焙烧温度在400～650℃时,其晶体结构保持SnO2的四方结构;750℃以上焙烧,得到La2Sn2O7和SnO2两相结构.La元素的掺杂明显抑制SnO2晶粒的长大,并且随含量的增加抑制SnO2长大的效果更明显.同时掺杂La元素使纳米SnO2晶粒的形成与长大对保温时间不敏感,在550℃焙烧1 h与8 h晶粒大小只相差1 nm左右.     

化学共沉淀法制备纳米铋掺杂氧化锡的影响因素研究

以SnCl4.5H2O和Bi(NO3)3.5H2O为原料,氨水为沉淀剂,采用化学共沉淀法制备了铋掺杂氧化锡（BTO）纳米粉体,研究了反应温度、滴定终点pH值、铋掺杂量,煅烧温度和分散剂PEG-600对所得的纳米BTO粉体物相、晶粒度和形貌的影响,对粉末的前驱体进行综合热分析（TG-DTA）,用X-射线衍射（XRD）,扫描电镜(SEM)对产物的结构和形貌进行表征,得到共沉淀法制备纳米BTO粉体的最佳条件：反应温度60℃,滴定终点pH值为3,煅烧温度600℃;该条件下制得BTO粉体的电阻率最小为3.48Ω•cm。