热表面电离质谱法测量钚同位素

The plutonium isotopic abundance ratio was analyzed by thermal ionization mass spectrometry (TIMS) with the ion counting technique. The ion counting system was developed and applied by our lab teem on the MAT261. It is verified with the certificated isotopic reference material. Using 3×10^－9 g of plutonium, the combined standard uncertainty of ratio of ²⁴⁰Pu to ²³⁹Pu plutonium isotopes in 3 ng is 0.070%.     

MAT261型离子源及离子透镜系统的仿真与实际应用

The simulation results of MAT-261 type ion source and ion optics with the SIMION 3D 7.0 software were given. By means of simulation, the ion's trajectory was studied, the cause of low abundance sensitivity was analyzed and the optimal poles' voltage ranges of the ion optics were found. Modifications were made to the LRIMS3000 type mass spectrometer according to result of the simulation. The abundance sensitivity of the mass spectrometer is improved to 2×10-6 from original 5×10-5.     

激光共振电离质谱法选择性电离铀钚混合物中的痕量钚

利用实验室开发的激光共振电离质谱仪,初步建立了激光共振电离质谱测定钚同位素比值的方法。通过扫描测量钚原子的自电离态能级,获得了一种具有较大电离截面的三色三光子共振电离方案。对铀钚混合物模拟样品,钚元素相对于铀元素的选择性在5×10⁶以上,²⁴⁰Pu/²³⁹Pu比值测量结果的相对标准偏差为1.1%。结果表明,激光共振电离质谱技术能有效避免同量异位素干扰以及其他元素带来的强峰拖尾干扰。     

长寿命裂变产物126Sn活度和原子数的γ能谱法测定

By using HPGe γ-ray spectrometry, the activity of the long-lived fission product ¹²⁶Sn was measured. The number of ¹²⁶Sn atoms and the isotopic abundance of 126Sn/Sn were calculated based on the half-life value of 2.35×10⁵ a. The result of the isotopic abundance, (1.037±0.044)×10^－8, is consistent with the results measured by the accelerator mass spectrometry (AMS) within uncertainty limits, that confirms our procedures in the measurement of ¹²⁶Sn by AMS and lays a foundation for the AMS measurement of ¹²⁶Sn at much lower levels.     

离线平衡法与GC-IRMS联用测定水中δ18O

水中氧稳定同位素比值（δ¹⁸O）测定在研究地球水圈循环和鉴别食品真实性领域具有重要作用,准确、方便的分析技术是进行上述研究的基础保障。本工作建立了气相色谱-稳定同位素比值质谱（GC-IRMS）联用,离线同位素交换平衡测定水中δ¹⁸O的方法,并考察了进样针记忆效应及稳定性、反应瓶密封性、充气装置稳定性和交换平衡条件对水中δ¹⁸O的影响。该方法所分析的水中δ¹⁸O的标准偏差为0.1‰,相同水样的分析结果与GasBench II-IRMS法具有良好的相关性,目前该技术已获得欧洲同位素分析实验室的认可。     

大量镱同质异位素干扰下镥同位素丰度比的测量

The method of lutetium isotopic ratio determined by thermal ionization mass spectrometry (TIMS) with a mass of interference isobars Yb was developed. In this method, isotopic ratio of Lu R176/175 was analysed by linear least square method. The uncertainty of values mainly came from the type A uncertainty of the regression.     

表面热电离同位素稀释质谱法的计算及质量分馏效应校正

表面热电离同位素稀释质谱法(ID-TIMS)是国际公认的基准方法之一。本文以稀释分析锶同位素为例,详细介绍了其计算和推导过程,提出基于指数近似模式的稀释分析同位素分馏校正的方法。该方法适用于校正含有两对参考比值的元素静态多接收稀释分析同位素比值的质量分馏,与指数校正方法和对数校正方法相比,计算过程更简单。还讨论了稀释剂同位素比值准确度对稀释分析同位素比值的影响及其质量分馏的校正方法,通过数学迭代计算质量分馏系数,得到稀释剂测量的质量分馏系数和准确的同位素比值。采用建立的质量分馏校正方法稀释分析NBS987,结果表明,在误差范围内与其参考值（⁸⁷Sr/⁸⁶Sr=0.710237±8（1σ））一致。     

离子流强度累计法测定锂同位素丰度

本文介绍了离子流强度累计测定同位素比的方法。用热表面离子源测定了锂同位素丰度,在样品全耗尽过程中累计离子流强度。用该方法,同位素分馏效应对丰度比测量结果几乎没有影响。文中比较了累计法与常规法测量锂同位素丰度时分馏效应的差异。     

MC-ICP-MS两步静态法测量U-Th同位素

本研究建立了多接收电感耦合等离子体质谱（MC-ICP-MS）两步静态法测量U-Th同位素的分析步骤和数据处理流程。对于U同位素,第一步用二次电子倍增器（SEM）测量²³⁴U,同时用法拉第杯测量²³³U、²³⁵U、²³⁶U和²³⁸U;第二步用SEM测量²³⁶U,同时用法拉第杯接收²³³U、²³⁴U、²³⁵U和²³⁸U。对于Th同位素,第一步用SEM测量²²⁹Th;第二步用SEM测量²³⁰Th,同时用法拉第杯接收²²⁹Th和²³²Th。U和Th的测量均通过两个步骤的多次循环采集同位素数据。该方法的关键在于采用SEM与法拉第杯测量的²³⁶U_SEM/²³³U_FC比值（经过质量歧视校正）与²³⁶U/²³³U真值的比较以校正SEM与法拉第杯的相对增益。本研究采用两步静态法重复分析了U同位素的国际标准样品Harwell uraninite（HU-1）。测量结果表明,HU-1的δ²³⁴U平均值为（-0.48±1.92）‰,误差为单次测量结果的标准偏差（±2σ,n=55）。该结果与国内外不同实验室发表的数据在误差范围内一致。此外,本研究将两步静态测试法与SEM跳峰扫描法分别用于分析次生碳酸盐岩实验室标准样品的U-Th同位素和²³⁰Th/U年代（SB-530、SB-8600、SB-108K、SB-240K、SB-335K和SB-435K）。对比实验结果表明,MC-ICP-MS两步静态法测量U-Th同位素行之有效,²³⁴U/²³⁸U和²³⁰Th/²³⁸U比值的分析精度可分别达到1‰~2‰和1‰~3‰,然而该方法的可靠性还需要更多国际标准样品的检验。     

天然气单体烃氢同位素组成质谱分析

用色谱 -热转换 -质谱 ( GC/ TC/ MS)对天然气单体烃氢同位素组成进行了测定。实验表明 :热转换温度、进样量和分流比等条件的改变对氢同位素组成的测量结果有影响。以文 3 1井甲烷氢同位素组成 ( -1 5 4‰ )为参考 ,对天然气中甲烷、乙烷和丙烷氢同位素组成的测量不确定度进行了分析。结果表明 :甲烷和乙烷的测量精度都较高 ,但由于参考标准的不确定度较大 ,所以测量结果的不确定度较大