高效液相色谱法测定调味品中苏丹Ⅰ～Ⅳ及对位红

调味品样品经乙腈提取、超声波萃取,提取液经离心、过滤后的样液经高效液相色谱紫外--可见光检测器测定,外标法定量.该方法在0.1 mg/kg～2.0mg/kg范围内添加回收率为97.0%～102%,变异系数小于5.0%,最低检出浓度为0.04mg/kg.     

气相色谱法同时测定干制鱼肉中的有机氯和多氯联苯的研究

建立同时测定干制鱼肉中有机氯和多氯联苯的气相色谱分析方法.干制鱼肉中的有机氯和多氯联苯经快速索氏提取,经氟罗里硅土净化后用气相色谱仪测定,采用DB-1701和SPB-1双色谱柱进行定性,以灭蚁灵为内标进行定量,扣除了加标回收率的不确定分量影响.结果表明:16种有机氯和多氯联苯分离效果较好,在0.02～0.50 mg/kg范围内,其重复性变异系数为0.44%～8.73%,重现性相对标准偏差为0.15%～7.90%,最低检出限为0.03～0.1 (g/kg.     

利用4-MP测定大蒜中的蒜氨酸

为快速、方便地测定大蒜中的蒜氨酸,以鲜蒜为原料,经去皮、加热、制汁、与4-巯基吡啶(4-MP)反应、324纳米测定其吸光度等处理,测知鲜蒜中蒜氨酸的含量为0.74%～0.92%,变异系数2.4%～8.8%,结果表明,4-MP比色法测定大蒜中的蒜氨酸,简单、快速、方便,可用于鲜蒜与保藏大蒜中蒜氨酸含量的测定。     

液相色谱-质谱/质谱法测定纺织品中全氟己烷磺酸

建立高效液相色谱-质谱/质谱法测定纺织品中的全氟己烷磺酸(PFHxS)的方法。样品经甲醇超声提取,提取液经C₁₈色谱柱分离,以多反应监测模式进行定性和定量。此方法检出限为0.3μg/kg,定量限为1.5μg/kg,平均加标回收率为88.13%～93.04%,相对标准偏差为2.05%～4.37%。本方法适用于纺织品中PFHxS的快速测定。     

肉类食品中乙氧喹啉残留的液相色谱检测及质谱确证

为测定猪肉、鸡肉、鱼肉等肉类食品中残留的乙氧喹啉,采用高效液相色谱仪配荧光检测器进行测定,同时利用高效液相色谱-串联质谱仪对其结果进行确证。样品经10%碳酸钠溶液和丙酮振荡提取后,用正己烷进行液-液萃取分配,提取液经浓缩定容后,供高效液相色谱仪和高效液相色谱-串联质谱仪测定,外标法定量。结果表明,该方法中乙氧喹啉残留量在0.01～2.00mg/kg范围内线性良好,在添加水平0.01～1.00mg/kg时,平均回收率为90.46%～98.60%,相对标准偏差(RSDs)为2.2%～8.7%。方法的检测低限均为0.01mg/kg。该方法简便、快速、准确、灵敏和回收率高。     

水果中26种有机氯及拟除虫菊酯农药残留GC-ECD测定

利用气相色谱(GC)建立了水果中26种有机氯农药同时测定的方法。试样中农药残留在超声波振荡条件下用乙腈提取,经PSA、C18净化,GC-电子捕获检测器(ECD)检测。方法的检出限为0.001～0.005mg/kg,回收率为84.5%～104.5%,相对标准偏差为1.1%～6.7%。该方法的灵敏度、准确度和精密度均符合农药残留测定的技术要求。     

原子吸收光谱法与电感耦合等离子体质谱法测定肉制品中重金属含量的研究

本试验采用原子吸收光谱法与电感耦合等离子体质谱法对肉制品中重金属含量进行了测定,并进行对比分析。结果表明：采用原子吸收光谱法测定铅、镉和铬含量,在线性范围内的相关系数大于0.990,加标回收率为82.0%～95.3%,相对标准偏差为1.05%～3.78%;采用电感耦合等离子体质谱法测定,相关系数大于0.999,加标回收率为92.3%～103.2%,相对标准偏差为0.35%～1.64%。经对比分析,电感耦合等离子体质谱法准确度更高、灵敏度更高,稳定性更好。     

气相色谱双柱法测定果汁中多种有机磷类农药残留量

采用气相色谱双柱法对果汁中多种有机磷类农药残留量进行测定。样品用丙酮提取后,经Carb/NH2 固相萃取小柱净化,用DB-1701、DB-35ms 毛细管气相色谱柱,火焰光度检测器,对果汁中多种有机磷类农药残留量的测定可取得满意的结果。该方法测定样品的平均加标回收率为75.23%～98.53%,相对标准偏差为0.97%～8.16%,果汁中有机磷类农药残留检出限为10～60μg/kg。     

高效液相色谱法测定蛋卷中的苋菜红和日落黄

建立了测定蛋卷中合成色素日落黄和苋菜红的高效液相色谱分析方法.蛋卷中的合成色素经聚酰胺吸附提取,制成水溶液,过滤后用高效液相色谱仪测定.采用ODS柱分离,甲醇和乙酸铵溶液(0.02 mol/L)为流动相,测定蛋卷中苋菜红和日落黄,结果的相对标准偏差为1.5 %～5.9 %,实际蛋卷样品的回收率为71.5 %～81.4 %,检出限均为0.5 mg/kg.     

碱提取-电感耦合等离子体质谱法测定食品中的碘

目的 建立碱提取-电感耦合等离子体质谱法测定食品中碘含量。方法 样品经5% 四甲基氢氧化铵(TMAH)溶液于85 ℃±5 ℃提取3小时,离心后取上清液上机,以铼作为内标,经电感耦合等离子体质谱仪测定。结果 在0.5～50 μg/L的线性范围内,回归方程呈现良好的线性关系,r=0.9997。该方法检出限为0.003 mg/kg,定量限为0.01 mg/kg,回收率为94%～102%之间,RSD小于10%。结论 该方法操作简单,灵敏度高,适用于食品中碘含量的测定。     

辣椒制品中明矾快速测定方法研究

建立了辣椒制品中非法添加物明矾的酸提取比色测定法。样品经酸提取后,以铬天青S为显色剂,通过分光光度法测定可溶性铝。结果表明,该测定结果与电感耦合等离子体质谱法测定结果一致。样品加标平均回收率在97.1%～98.9%之间,变异系数在1.5%～2.1%之间,方法检出限为0.02g/kg。酸提取比色测定法简便、具有较好的灵敏度和准确度,容易开发粉枕试剂,形成商品化快速检测仪,可用于抽样现场的快速测定。     

固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定土壤中的高氯酸盐

目的建立了一种同位素稀释超高液相色谱-串联质谱法测定土壤中高氯酸盐含量的分析方法。方法试样经0.2%乙酸水溶液和二氯甲烷提取,上清液经HLB小柱净化,液相色谱-串联质谱法测定,内标法定量。结果高氯酸盐在0.1～100μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.9995,检出限为0.3μg/kg,定量限为1.0μg/kg,加标回收率在85.2%～102%,相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)小于8.0%。结论该方法简便、可靠、稳定,可用于土壤中高氯酸盐含量的测定。     

气相色谱法测定陈皮中丙溴磷的残留量

目的建立气相色谱法测定陈皮中丙溴磷残留量的分析方法。方法样品经乙腈提取,经过滤,QuECHERS净化,浓缩后,用丙酮定容,采用气相色谱法测定、外标法定量。结果丙溴磷在0.005～1.000μg/mL范围内线性良好,相关系数r~2达到0.999;方法检出限为0.008 mg/kg;平均回收率为89.9%～110.8%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为2.2%～3.3%(n=6)。结论本方法操作简便、灵敏度高、准确度好,适用于陈皮中丙溴磷残留量测定。     

基于GC-MS/MS法测定鱼肉中二噁英和二噁英类多氯联苯

建立基于GC-MS/MS方法,采用稳定性同位素稀释法测定鱼肉中二噁英及二噁英类多氯联苯。样品经快速溶剂萃取仪提取3次,以酸化硅胶除脂,经多层硅胶柱、碱性氧化铝柱和活性炭柱净化,分别收集含PCDD/Fs和DL-PCBs组分,经浓缩复溶后供GC-MS/MS测定。结果表明:在净化步骤中,PCDD/Fs和DL-PCBs受洗脱液的体积以及收集步骤的影响较大,分开收集PCDD/Fs和DL-PCBs,先对PCDD/Fs的收集液进行测定,然后将其和DL-PCBs的收集液合并完成DL-PCBs的测定,从而对DL-PCBs进行准确定量。采用鱼肉为样品基质时,该方法PCDD/Fs和DL-PCBs的内标回收率为63.3%～106.8%,RSD为0.4%～9.6%;目标物的回收率为93.6%～114.5%,RSD为0.9%～9.2%,方法线性和检出限达到国家标准GB 5009.205的要求,适用于鱼肉样品中PCDD/Fs和DL-PCBs的测定。     

超高效液相色谱法(UPLC)快速测定胡椒中胡椒碱含量

建立了胡椒中胡椒碱含量测定的超高效液相色谱(UPLC)测定法。样品经95%乙醇回流提取,以甲醇/水(70/30,V/V)为流动相,流速0.25mL/min,343nm波长进行检测。结果表明:胡椒碱保留时间为2.585min,测定线性范围为0.05～10.0μg/mL,r=0.9998,当添加量为0.4～4.0g/100g时,回收率为90.5%～95.8%,相对标准偏差为0.56%～1.81%,检测限为0.008g/100g。该方法操作简单,灵敏度高,重现性好,省时,适合于胡椒碱含量的测定。     

高效液相色谱-高分辨质谱法测定奶粉及保健品食品中的左旋肉碱

目的建立高效液相色谱-高分辨质谱法测定奶粉及保健食品中左旋肉碱的含量。方法奶粉及保健食品样品经适量40℃水溶解后,加乙酸锌沉淀蛋白,待样品冷却至室温后用水定容至50mL,并超声提取30 min。在4℃条件下,待测溶液经8000 r/min的速度离心3 min,取上清液过0.45μm水相滤膜。经质谱正离子模式测定,同位素内标法定量。结果左旋肉碱0.1～4.0μg/mL范围内呈良好线性关系,相关系数为1.0000,方法检出限为0.1μg/kg,定量限为0.2μg/kg。加标回收率为98%～110%,相对标准偏差为0.2%～0.5%。对奶粉质控样品进行测定,结果与证书结果一致。结论该法前处理简单、测定快速、准确度高,灵敏度好,适用于奶粉及保健食品中左旋肉碱的快速分析检测。     

大米中28种有机氯及拟除虫菊酯农药残留GC-ECD测定

利用气相色谱(GC)建立了大米中28种有机氯农药及拟除虫菊酯类农药同时测定的方法。试样中农药残留在超声波振荡条件下用乙腈提取,经佛罗里硅土和PSA净化,GC-电子捕获检测器(ECD)检测。方法的检出限为0.001～0.025mg/kg,回收率为84.5%～104.5%,相对标准偏差为1.1%～6.7%。该方法的灵敏度、准确度和精密度均符合农药残留测定的技术要求。     

人参制品中多种有机氯农药残留量测定

人参制品中有机氯农药残留测定,用正己烷提取分离技术制备样品溶液,经浓硫酸纯化,采用气相色谱测定。14种有机氯农药在0.03μg/L~0.5 mg/L范围内线性良好,相关系数均大于0.9956。最低检测限为0.03μg/kg;添加回收率为60.09%～114.44%;相对标准偏差（RSD）3.77%～11.92%。     

恒能量同步荧光法测定食品中的多环芳烃

建立了食品中多环芳烃的恒能量同步荧光谱测定方法。样品经环己烷超声波提取,硅胶过柱。优化了六种多环芳烃(PAHs)化合物的测定条件。六种样品(PAHs)回收率范围为77.48%～101.76%;相对标准偏差为0.97%～2.19%。结果表明,此方法具有灵敏度高,准确度好,能同时分离测定六种多环芳烃化合物的优点,适合于食品中多环芳烃化合物的分析测定。     

牛乳中多种有机磷农药残留的双毛细管气相色谱测定法

牛乳中的有机磷农药残留经乙酸乙酯萃取后浓缩进样。用双毛细管柱 (DB 1、DB 17)、双火焰光度检测器 (FPD1、FPD2 )测定牛乳中 13种有机磷农药残留。测定结果回收率 72 . 38%～ 10 2 . 7% ,相对标准偏差 1. 37%～ 7 .2 1% ,方法检出限为 0 .0 0 5～ 0 . 0 12mg/kg。