ICP-AES测定酵母中有害重金属方法的研究

本文建立了高压罐消化-ICP-AES测定酵母中As、Cd、Pb、Cu、Hg的分析方法。As、Cd、Pb、Cu和Hg五种元素方法的相对标准偏差RSD分别为:5.55％、3.83％、4.04％、2.0％和 6.25％,回收率在 95～105％之间,检出限分别为:0.227μg As/g;0.0174μg Cd/g;0.103μg Pb/g;0.098μg Cu/g;0.015μg Hg/g。     

流动注射 - 氢化物发生原子吸收光谱法测定涂料中的 As、 Sb、 Se和 Hg

将流动注射、氢化物发生技术与原子吸收分光光度法有机结合起来，建立了一种测定涂料中微量As、Sb、Se、Hg总含量的方法，还在模仿人胃酸（0.07mol/L盐酸溶液）的条件下建立了一种测定这些元素可溶量的方法。方法用于实际样品测定具有快速、高效和灵敏的特点，对As、Sb、Se、Hg检测的相对标准差（n=10）分别为4.22%、2.02%、3.72%和2.98%，试样加标回收率分别为98.9%～101.6%，99.0%～102.6%，99.2%～101.4%和99.1%～101.3%。     

垃圾渗滤液中As和Hg的非色散原子荧光光谱法测定

建立了垃圾渗滤液中As和Hg的流动注射蒸气体发生-非色散原子荧光光谱法的测定方法。采用硝酸-过氧化氢体系、在低温下消化处理样品;硫脲-抗坏血酸将As(V）还原后测定样品中的总As;Hg的测定用Hg蒸气发生原子荧光光谱法。在优化实验条件下测得As和Hg的检出限分别为0.08和0.07ngml^-1,十次测定的差异系数分别为0.48%和0.85%（相对于8.0ngml^-2As和1.0ngml^-1Hg标准溶液）。蒸气发生的最佳条件为：KBH40.5%(KOH0.5%）,流速10.0mlmin^-1;测定As和Hg的样品酸度为10%HC1,流速4.2mlmin^-1。对基体NaC1,MgC12,Cac12,Na2SO4,NaF以及微量共存金属离子（Cd,Se,Zn,Pb,Cu,Fe,Mn,A1）的干扰实现结果表明,共存基体和微量共存金属离子对As和Hg的测定没有干扰。用标准校正曲线和标准加入法对样品测定结果进行了比较,结果吻合较好。该方法已应用于城市垃圾渗滤液As和Hg的测定以及城市污水处理工艺过程中As和Hg的监控。     

原子荧光法同时测定土壤中总砷和总汞的前处理影响因素

对氮化物原子荧光光谱法联合测定土壤中总砷和总汞的不同前处理条件进行了分析和比较、找出了最佳的前处理方法和条件。在最佳条件下，检出限达到0．023mg/kg（As），0．11mg/kg（Hg）：RSD1．1％（As），5．2％（Hg）；回收率98.3％～10.3％（As），100％～101％（Hg）。与国标方法比较，该方法具有简捷、高效、准确、灵敏度高的特点。     

氢化物发生原子荧光法检测打印机喷墨中的砷和汞

建立了双道原子氢化物发生原子荧光法，并检测打印机喷墨中的砷(As)和汞(Hg)，As和Hg的检测限分别为：0．0453μg／L，0．0108μg／L，精密度(n=11)：1．80％和1．58％，回收率分别为：99．31％～106．91％，72．40％～128．15％。该法快速、灵敏、准确。     

原子荧光光谱法同时测定蜂花粉中砷、汞

建立氢化物发生原子荧光光谱法同时测定蜂花粉中砷、汞残留的方法,并对仪器运行条件以及工作参数进行了选择,同时对样品处理的条件也进行了优化和选择。最终确认方法达到As的检出限为0．02μg／kg,Hg的检出限为0．003μg／kg,As的回收率范围为85％～105％、Hg的回收率范围为95％～99％。本方法操作简便、快速、灵敏度高,应用于蜂花粉中砷、汞残留的检测取得满意的结果。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定茶多酚中的As、Hg和Pb

建立了氢化物发生原子荧光光谱法测定茶多酚中微量As、Hg和Pb的方法。采用HNO3-HClO4湿法消解样品,研究酸度、KBH4浓度、载气流速、基体改进剂等条件对原子荧光信号强度的影响。测定结果显示,As、Hg和Pb的检出限(3")分别为0.39、0.037和0.78#g.L-1,相对标准偏差分别为1.08、2.56和2.93%(n=11),加标回收率均为80~105%。综上,该方法具有操作简便、快速、灵敏度高等优点,可用于茶多酚中微量As、Hg和Pb的测定。     

微波消解ICP-MS法测定植物样品中的镉

用电感耦合等离子质谱法测定植物样品中的痕量镉,用微波消解和电热板消解分别测定植物样品中镉的含量。采用微波消解的方法,向植物样品中分别添加一定浓度的的镉,3个植物样品的回收率在93.6%～97.4%之间,方法的检出限分别为0.007μg/g。而采用电热板消解,回收率则在90.1%～92.9%之间,方法的检出限为0.010μg/g。通过对比,微波消解前处理,镉回收率较高,检出限更适合植物样品中痕量镉的测定需求。     

化妆品中砷、锑无机形态的HPLC-HGAFS同测

本文通过优化样品提取条件、色谱分离条件、柱后处理条件和仪器检测条件,采用高效液相色谱-氢化物发生原子荧光光谱联用(HPLC-HGAFS)技术建立了化妆品中Sb(III)和Sb(V)以及As(III)和As(V)形态的同时测定的方法。重点研究了提取液组成对Sb形态转化的影响和Sb(V)柠檬酸络合物的柱后转化条件,结果表明在1:1的柠檬酸-柠檬酸钠的缓冲溶液中Sb的各个形态相互转化率最低;提取得到的Sb(V)的柠檬酸络合物可以在HCl+KI溶液中在线还原为Sb(III)的柠檬酸络合物而得以检测。该方法对As(III)、As(V)、Sb(III)和Sb(V)的检出限分别为2.4、3.1、0.5和5.0μg/L,线性范围分别是2.4～1000、3.1～1000、0.5～1000和5～1000μg/L,该区间内的线性相关系数均大于0.9990,标准偏差均小于3.0%。采用本方法对粉剂、液态、固态等化妆品进行了测定,其加标回收率都在77～110%之间,证明该方法适用于同时测定化妆品中锑和砷的无机形态。     

枇杷花中重金属残留量的光谱测定

本文建立了原子荧光光谱法和火焰原子吸收光谱法测定枇杷花中重金属残留量的方法,并比较不同产地枇杷花中As、Hg、Pb、Cd、Cu等五种元素的含量。采用湿法消解法处理枇杷花样品,用原子荧光光谱法测定不同产地枇杷花中As、Hg、Pb、Cd等四种元素的含量,用火焰原子吸收光谱法测定Cu的含量。结果表明五种元素线性关系良好,R在0.989～0.9994（n=5）,重现性好,RSD在2.20%～8.73%;加样回收率在81.58%～107.91%,RSD均小于20%,符合痕量分析中小于30%的要求。本法简便、准确、重现性好、灵敏度高,可作为枇杷花中重金属残留量的定量测定方法。测定结果显示,枇杷花中重金属含量均符合国家标准。     

碳酸钙中杂质元素原子吸收测定法

采用一次性处理样品，分别对碳酸钙中杂质As,Ba,Pb,Fe,Hg和Mg等元素用原子吸收分光光度法进行测定，引方法与美国药典24版（以下简称USP24版）进行比较，具有处理样品简便、测定结果准确、可靠等优点。     

ICP-MS法测定纺织品中9种可迁移重金属元素

建立了电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定纺织品中9种可迁移重金属元素Sb,As,Pb,Cd,Cr,Co,Cu,Ni,Hg的含量.方法检出限为0.01～0.49 μg/kg,精密度均优于6.1％,回收率为90.0％～109.6％,可以满足测定要求.测定了4大类纺织品(包括婴幼儿用品、直接接触皮肤用品、非直接接触...     

全自动氢化物发生-原子荧光光谱法测定汞、砷、锑等可形成氢化物元素

本文主要介绍了全自动氢化物发生原子荧光光谱仪的情况，主要从激发光源、原子化器及氢化物发生器等几方面对仪器的发展进行了阐述。另外从氢化物发生条件、仪器分析条件两方面对测定11个可形成氢化物元素的分析条件进行了简单的总结。用该类型仪器对As、Sb、Bi等11个元素进行测定，它们的检出限分别为：As、Sb、Bi、Se、Te、Sn、Pb小于0．04μg／L，Ge小于0．4μg/L，Zn小于2μg/L,Cd、Hg小于0．004μg/L；对各元素测定的分析RSD小于1％；线性范围大于三个数量级。     

高效液相色谱原子荧光联用测定广西北部湾海产品中汞的形态

建立高效液相色谱联合原子荧光分光光度计测定海产品中无机汞(Hg(II))、甲基汞(MeHg)、乙基汞(EtHg)含量方法。样品振荡提取、分离,经形态分析装置处理、高效液相色谱分离,用原子荧光光度计检测。Hg(II)标准曲线方程y=4.00×106x+2.52×105,线性范围0～20.00μg/L,相关系数r2=0.9995;MeHg标准曲线的方程y=6.00×106x+9.76×105,线性范围0～23.00μg/L,相关系数r2=0.9997;EtHg标准曲线的方程y=1.00×l07x+4.60×105,线性范围0～21.92μg/L,相关系数r2=1.0000。样品加标回收率Hg(II)86.3%～107%、MeHg83.5%～103.4%、EtHg73.4%～100.5%,测定鱼肉中总汞与MeHg成分分析标准物质,MeHg检测结果与标称值相吻合,RSD为1.35%(n=6)。Hg(II)、MeHg、EtHg方法检出限(S/N=3)分别为0.8μg/L,0.5μg/L,0.5μg/L。该方法易操作、灵敏度高、选择性好、线性范围宽、干扰少、测试成本低,适用于海产品中Hg(II)、MeHg、EtHg含量的测定。     

氢化物发生-原子荧光光度法测定水和废水中的总硒和四价硒

利用氢化物发生－原子荧光分析技术测定水和废水中的总硒和四价硒，实验结果表明：对不同浓度标准溶液进行测定，硒的相对标准偏差分别为5.7%，2.3%和1.4%；水样加标多次测定，硒的回收率分别在90％－109％之间。方法的最低检出量为0.014μg；最低检出浓度为0.56μg/L,测定上限为300μg/L。     

蒸气发生-原子荧光光谱法测定绿色食品生产基地中的砷、锑和汞

研究了VG—AFS法测定土壤样品中微量As、Sb和Hg在两种不同方式王水消解方法时对分析结果的影响，以及优化了各种分析条件，拟定了分析方法。本法经国家一级土壤标样测定验证，结果与标准值吻合。测得砷、锑和汞的方法检出限分别为0．028ug/g、0．028ug／g和0．009ug/g；相对标准偏差(n=6)分别为1．9％、5．5％和5．0％。     

工作场所空气中磷酸测定方法的研究

建立了用抗坏血酸为还原剂的分光光度法测定工作场所空气中磷酸的方法。微孔滤膜采集空气中的磷酸雾,水洗脱后,在酸性溶液中,与钼酸铵生成磷钼杂多酸,以抗坏血酸还原,生成磷钼蓝,在700nm波长下用分光光度计测定。方法曲线的相关系数r=0.9999,线性范围0～200μg,检出限0.068μg/mL,相对标准偏差为0.17%～0.96%,加标回收率为94.0%～103.9%。用本方法测定工作场所空气中磷酸,效果很好、线性关系良好、检出限低、准确度及精密度高。     

微波消解-原子荧光光谱法同时测定中成药中的砷和汞

采用高压密闭微波消解及最新的聚焦微波消解技术消解中成药样品 ,再利用原子荧光光谱法同时测定As和Hg,并与传统的电热板消解方法进行比较 ,结果表明 ,微波消解法RSD % <3% ,回收率 95 .2 %～ 10 2 .0 % ,明显优于电热板法 ,且方法简便、快速、具有良好的过程可控性 ,结果可靠     

祁连黄菇中微量元素的含量测定

硝酸+高氯酸(5∶1)混合酸消化祁连黄菇样品,用原子吸收光谱法对祁连黄菇中铁、锰、锌、铜、钙、镁、钾七种微量元素的含量进行分析测定。结果表明,黄菇中的7种微量元素含量分别是:铁2.19μg/g,锰4.95μg/g,锌31.42μg/g,铜7.00μg/g,钙104.55μg/g,镁358.99μg/g,钾566.40μg/g。回收率在94.60%～100.90%之间,RSD值在0.076%～2.89%之间,测定结果准确可靠,该方法快速、易操作、精密度较高。     

双阳极电化学氢化物发生原子荧光光谱法测定海水中的砷

用双阳极电化学氢化物发生原子荧光光谱法测定海水中的砷,不必通过化学氢化物发生,减少了化学试剂使用给环境带来的污染。对各种实验参数和干扰情况进行了详细研究。在选定的实验条件下,500μL进样量的As(Ⅲ)线性范围为5～20μg/L,检出限为0.36μg/L(信噪比S/N=3),20μg/L的As(Ⅲ)标准溶液平行进样13次,荧光信号(面积)的相对标准偏差(RSD)为2.22%,海水样品的加标回收率为95.7%～108%。本法灵敏度高、重现性好、结果准确可靠,可用于海水中砷的分析测定。