两步烧结法制备Mn掺杂Bi_4Ti_(2.85)Nb_(0.15)O_(12)陶瓷的微观结构与电性能研究

采用两步烧结法制备了Bi_4Ti_(2.85)Nb_(0.15)O_(12)+0.2 wt%MnO_2(BITN-Mn)铋层状无铅压电陶瓷,研究了两步烧结工艺对BITN-Mn陶瓷的微观结构和电性能影响规律。通过优化两步烧结工艺条件获得了具有均匀细小晶粒结构的致密陶瓷体,其压电常数d33达到23 pC/N。此外,该陶瓷还具有其它优异的综合性能:介电常数ε_(33)~T/ε_0=170,介电损耗tanδ=0.5%,机械品质因素Q_m=2590,500℃下的绝缘电阻率ρ=3.8×10~6Ω·cm,居里温度T_c=665℃,显示了其在高温压电传感器应用方面的潜在价值。     

BaO—SrO—TiO2—SiO2系统压电微晶玻璃的研究

本文采用高梯温定向微晶化工艺制备了BaO-SrO-TiO_2-SiO_2系统晶粒定向微晶玻璃压电材料。运用差热分析法研究了该系统玻璃表面定向析晶机理,讨论了组成、微观结构与压电性能的关系。该材料无老化、去极化现象,介电常数ε_(33)~T/ε_0=10—12,压电系数d_(33)=10—16×10~(-12)C/N,压电优值因子d_h·g_(?)=1600—2600×10~(-15)m~2/N,因此,该材料属新型复合压电材料,特别适用于水听器应用。     

2-2-(5-溴苯并噻唑)偶氮-5-二甲氨基苯甲酸的合成及其分析性的研究

报道了新试剂2-[2-(5-溴苯并噻唑)偶氮]-5-二甲氨基苯甲酸Ⅰ的合成方法。研究了试剂的物理化学性质及其与 Ni(Ⅱ)、Co(Ⅱ)、Cu(Ⅱ)、Pd(Ⅱ)、Fe(Ⅱ)的显色反应并确定了显色的最佳条件。摩尔吸光系数分别为ε_(655)=1.47×10~5,ε_(660)=1.22×10~5,ε_(655)=4.6×10~4,ε_(?)=4.8×10~4,ε_(646)=7.8×10~4。用分光光度法测定了Ⅰ的各级离解常数:pK_a=-2.21,pK_(?)=-0.05,pK_(as)=4.63。     

Zn1-xCax(Ti0.6Zr0.4)Nb2O8陶瓷的微波介电性能

采用传统固相反应法制备Zn_(1–x)Ca_xTi_(0.6)Zr_(0.4)Nb_2O_8(x=0.05,0.10,0.20,0.30)微波介质陶瓷,研究了不同Ca~(2+)取代量对Zn_(1–x)Ca_xTi_(0.6)Zr_(0.4)Nb_2O_8陶瓷的物相组成、显微结构及微波介电性能的影响,利用X射线衍射仪、扫描电子显微镜和网络分析仪等对其晶体结构、微观形貌及微波介电性能进行表征。结果表明:Ca~(2+)取代Zn~(2+)会导致Ca Nb_2O_6第二相的形成,且随Ca~(2+)含量的增加,ZnTiNb_2O_8相含量减少;Ca Nb_2O_6相的含量增加,导致Zn_(1–x)Ca_xTi_(0.6)Zr_(0.4)Nb_2O_8陶瓷的介电常数和品质因数减小,谐振频率温度系数向正方向移动。当x=0.3时,Zn_(1-x)Ca_xTi_(0.6)Zr_(0.4)Nb_2O_8陶瓷在1 140℃烧结并获得最佳微波介电性能:ε_r=30.42,Q×f=47 280 GHz,τ——f=–25.37×10~(–6)/℃。     

新偶氮试剂5-[(4-二乙氨基苯基)偶氮-8-羟基喹啉的合成及其分析性能的研究

研究了5-[(4-二乙氨基苯基)偶氮]-8-羟基喹啉的合成及其分析性能。用等色点法测得的各级酸离解常数为:pK_1=3.38,pK_2=5.29,pK_3=8.02。在中性至弱碱性介质中与 Co(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)、Cu(Ⅱ)、Cd(Ⅱ)等金属离子形成深红色的配合物。在表面活性剂吐温-80存在下,其摩尔吸光系数分别为ε_(534)~(Co)=1.0×10~5,ε_(533)~(Ni)=1.19×10~5,ε_(530)~(Cn)=6.29×10~4,ε_(530)~(Cd)=1.51×10~6。     

Mn掺杂对Ba(Co_(1/3)Nb_(2/3))O_3陶瓷结构和微波性能的影响研究

移动通讯技术的迅猛发展促进了微波陶瓷技术的进步,Ba(Co_(1/3)Nb_(2/3))O_3基复合钙钛矿微波陶瓷得到了广泛关注。以Ba(Co_(1/3)Nb_(2/3))O_3为基体材料,通过掺入Mn替代少部分高温易挥发的Co,XRD和Raman结果表明,掺入Mn可显著地提高Ba(Co_(1/3)Nb_(2/3))O_3陶瓷B位阳离子的1∶2有序度,进而提高其微波性能。且随着掺入量的增大,有序度呈现先增后减的趋势,最高为~36%。当Mn掺杂量(x)为0.015时,Ba[(C_(o0.985)Mn_(0.015))_(1/3)Nb_(2/3)]O_3陶瓷在1380℃烧结6 h可获得最佳微波性能:ε_r=31.18,Q×f=31779 GHz,τ_f=-2.35 ppm/℃。     

Li2Zn2(Mo1–xWx)3O12陶瓷的制备及其微波介电性能

采用固相反应法制备Li_2Zn_2(Mo(1–x)W_x)_3O_(12)陶瓷,研究了其相组成、显微组织及微波介电性能的变化规律。结果表明:当W6+取代量在0～0.1范围内,Li_2Zn_2(Mo(1–x)W_x)_3O_(12)陶瓷均显示出单相钒铁铜矿结构,形成了Li_2Zn_2(Mo(1–x)Wx)_3O_(12)固溶体。随着W~(6+)代量增加,Li_2Zn_2(Mo(1–x)W_x)_3O_(12)陶瓷的相对密度、介电常数和Q×f值均先增大后减小,其τ_f值则逐渐增大。当W6+取代量为0.025时,Li_2Zn_2(Mo_(0.975)W_(0.025))_3O_(12)陶瓷经630℃烧结2 h后具有较好的微波介电性能:ε_r=10.75,Q×f=630 95 GHz,τ_f=–65×10~(-6)/℃。     

非化学计量比铌酸锌微波介电陶瓷的低温烧结行为

采用固相烧结工艺制备低损耗、非化学计量比Zn_(1.01)Nb_2O_6微波介电陶瓷。研究了添加不同量的Li_2CO_3–B_2O_3–V_2O_5(LBV)对Zn_(1.01)Nb_2O_6陶瓷烧结温度、表面形貌以及微波介电性能的影响。结果表明:LBV作为助烧剂,在陶瓷烧结过程中产生了液相,当添加剂含量大于1.5%(质量分数)时,LBV与基体陶瓷发生了化学反应。液相的产生、副相LiZnNbO_4的形成以及V~(5+)的扩散共同改善了陶瓷的烧结行为,使烧结温度由1 175℃低至950℃。LBV加入到基体陶瓷后对微波介电性能影响较小。当LBV添加量为1.0%,并在950℃保温4 h后,Zn_(1.01)Nb_2O_6陶瓷微波介电性能最优:ε_r=20.6,Q×f=90 472 GHz,τ_f=–85.9×10–6℃~(–1)。     

前驱体制备(1-x)CaTiO3-xCa(Zn1/3Nb2/3)O3陶瓷的微波介电性能

以ZnNb2O6为前驱体,通过固相反应合成了(1-x)CaTiO_3-xCa(Zn_(1/3)Nb_(2/3))O_3体系微波介质陶瓷。对固溶体进行了结构与性能测试,研究了体系结构与性能随组份变化规律。结果表明,由于Zn,Nb对Ti的B位取代增大了B-O八面体的倾斜角,从而导致随着Ca(Zn_(1/3)Nb_(2/3))O_3含量从0.2增加至0.8,介电常数从109减小为49,Q×f值从8340GHz增至13200GHz,频率温度稳定系数由321ppm/℃降为-18ppm/℃。在x=0.7时获得ε_1≈56,Q×f≈11500GHz,τ_f≈-5ppm/℃的最佳性能。     

Pb（Zn1／3Nb2／3）O3基陶瓷固相反应中的相变过程

用两次合成工艺,按Pb(Zn_(1/3)Nb_(2/3))O_3(PZN)的化学计量比合成的陶瓷为一种立方焦绿石相和PbO的混合物,其中立方焦绿石相为主晶相。该焦绿石结构的分子式为Pb_2ZnNb_2O_8,Fd3m空间群,Z=6,α=10.62(?)。在PZN基陶瓷中引入钙钛矿结构的子晶(如BaTiO_3),将促进其周围的Pb_2ZnNb_2O_8与PbO结合,形成钙钛矿结构的Pb(Zn_(1/3)Nb_(2/3))O_3。     

铅、铊、镉与BCOD络合物的研究

本文报导了极谱法研究Pb~(2+)、Cd~(2+)、Tl~+等有毒离子与BCOD形成络合物的生成条件,组成和隐定常数。在温度25℃±0.1、离子强度为1.0的碱性介质中形成最大络合比为2的黄色络合物,其稳定常数分别为:β_(Tl)=2.51×10~1;β_2(Tl)=1.99×10~2;β_1cd=5.72×10~2;β_2(cd)=2.57×10~5;β_1(Pb)=3.63×10~4;β(Pb)=8.51×10~5。     

PbZrO—PbTiO—Pb(Li_(1/4)Nb_(3/4))O_3 基压电陶瓷材料的研究

一、前言作为接收型换能器、传感器、医用超声换能器用材料,一般都要求大的机电耦合系数和低的机械品质因素。在压电陶瓷中,虽然锆钛酸铅系陶瓷的 K_p 比钛酸钡、铌酸盐等陶瓷大,有的甚至可达0.70,例如:Pb_(0.85)Sr_(0.03)Ba_(0.12)(Zr_(0.535)Ti_(0.465))O_3+0.3重量%Bi_2 O_3+0.7重量%Nb_2 O_5,其 Kp=0.7,ε_(33)~T/ε_0=2300。但是,在二元系统的 PbZrO_3—PbTiO_3 固溶     

磁记录技术基础——第七章 二氧化铬磁粉的制备

<正> 二氧化铬(CrO_2)具有金红石结构,属四方晶系,空间群为 D_(4h)~(14)—P4_2/mnm,晶格常数a_0=4.423埃,C_0=2.917埃,密度为4.83g/cc。在 CrO_2中,Cr~(4+)具有2个 d 电子,每个离子的磁矩为2μB。其易磁化方向是 C 轴(长轴)方向(也有报道说易磁化方向与 C 轴成30°     

高压电活性PNN–PZN–PBSZT陶瓷的结构及性能

采用铌铁矿预合成及固相法制备xPb(Ni_(1/3)Nb_(2/3))O_3–0.01Pb(Zn_(1/3)Nb_(2/3))O_3–(0.99–x)Pb_(0.82)Ba_(0.08)Sr_(0.10)Zr_(0.56)Ti_(0.44)O_3(x PNN–PZN–PBSZT)压电陶瓷。研究了不同铌酸镍NiNb_2O_6含量(x=0、0.01、0.015、0.02)对x PNN–PZN–PBSZT压电陶瓷的晶相结构以及压电和介电等性能的影响。结果表明:制备的压电陶瓷均为钙钛矿结构,处在准同型相界处,且随着x的增大,晶体结构逐渐向四方相转变。PNN的引入可以提高x PNN–PZN–PBSZT陶瓷的压电、机电和介电性能,当x=0.015时,样品的综合性能最佳,压电性能和室温介电性能达到最大,d33和εr分别达到998 pC/N和5 498,此时的机电转换因子k_p为74.61%,Curie温度TC为140℃,kp的最大值出现在x=0.02处,为76.26%。     

BBTAQ的合成及其对Ni（Ⅱ）的光度法测定

合成了新试剂5—(6—溴—苯骈噻唑—2—偶氮)—8—氨基喹啉(BBTAQ)并测定了它的酸离解常数;研究了BBTAQ与Ni(11)的显色反应。在pH为9.5的硼砂缓冲溶液中和CTMAB存在下,BBTAQ与Ni(11)形成4:1的紫色络合物,λ_(max)=608nm,ε=1.15×10~51·mol~(-1),Cm~(-1)。镍量在0～12.5μg/25ml范围内符合比尔定律,本法成功地用于铝合金中镍的测定。     

锰存在下用二安替比林苯乙烯甲烷分光光度法测定矿石中的微量钒(Ⅴ)

钒(V)-H_2O_2-5-Br-PADAP三元络合物具有较高的灵敏度并已成功地用于矿石、钢及合金中钒(V)的测定。其摩尔吸光系数为5.8×10~4。二安替比林甲烷的芳香族衍生物对部分变价元素的测定有较高的灵敏度。由安替比林与肉桂醛缩合反应制得的二安替比林苯乙烯甲烷,已应用于铈、钒、钯的测定。文献[3]报导了在硫酸介质中用此试剂测定纯钒(V)溶液中钒的条件,ε_(550nm)为3.4×10~4。在本工作中,我们发现有锰(II)存在,钒(V)的ε_(550nm)由5.3×10~4增至1.5×10~5。根据这一性质,详细地研究了在锰(II)存在下测     

W(VI)与Tiron的显色反应及应用

研究了W(Ⅵ)与Tiron的显色反应,在pH=4.5的HAc-NaAc介质中,它们形成一种稳定的无色配合物,组成为1:1。该配合物在251nm和312nm处有较强的紫外吸收峰,测得ε_(251)=5.7×10~3,ε_(312)=7.7×10~3,据此建立了测定W(VI)的紫外分光光度法。在251nm和312nm处的线性范围均为2.0×10~(-6)～2.0×~(-4)mol·L~(-1)(0.37～37mg/L),检出限分别为0.37mg/L和0.18mg/L,SiO_3~(2-)及少量PO_4~(3-)的存在不干扰测定,Mo(Ⅵ)、V(Ⅴ)、Fe(Ⅲ)等对测定有干扰,该法试用于几种杂多酸样品的测定,结果满意,方法回收率为95～106％,变异系数≤0.4％(n=5)。     

4,4′-二偶氮苯重氮氨基苯的合成、性质及其在分光光度法中的应用

介绍了一种新显色剂——4,4′-二偶氮苯重氮氨基苯的合成、性质及其在分光光度法中的应用。给出了与8种金属离子配位显色的最佳条件及吸收峰。在 Triton X-100和四硼酸钠溶液的存在下,试剂与汞、镍、镉离子反应形成高灵敏的配合物。其吸收峰及摩尔消光系数分别为:λ_(max)~(Hg)/515 nm,ε=1.8×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1);λ_(max)~(Ni)/540 nm,ε=2.0×10~3L·mol~(-1)·cm~(-1);λ_(max)~(Cd)/526 nm,ε=1.8×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1).     

紫外-过硫酸盐工艺去除水中磷酸三(2-氯乙基)酯的动力学原理及其降解产物

研究了紫外-过硫酸盐(UV/PS)工艺降解磷酸三(2-氯乙基)酯(TCEP)的动力学原理和降解产物。结果表明,当[TCEP]_0=3.0μmol/L、pH值=7.0、温度为25±2℃、[S_2O_8~(2-)]_0=150μmol/L时,254 nm UV/PS工艺对TCEP去除速率常数k_(obs)为0.1240min~(-1)。在以上研究条件下,采用高分辨质谱检测到3种有机降解产物,分子式分别为C_4H_9Cl_2O_4P、C_6H_(13)Cl_2O_5P和C_2H_6ClO_4P。中性和酸性条件对反应影响不大,但强碱性条件不利于降解。NO_3~-、Cl~-对反应有所影响,腐植酸对反应的影响较大。     

偶氮罗丹宁化合物用作分析试剂 I.用5-(8-喹啉偶氮)-罗丹宁作钯的分光光度试剂

本文报道本实验室合成的偶氮罗丹宁试剂之一5-(8-喹啉偶氮)-罗丹宁(OARH)与某些金属离子形成的配合物光吸收特性。用分光光度法测得OARH的酸离解常数pK_a为12.5。研究了OARH与钯(Ⅱ)的配位反应。在pH 6.14缓冲介质中,Pd(Ⅱ)-QARH配合物的λ_(max)为507 nm,ε_(507)为6.1×10~4;在紫外区λ_(max)为280 nm,ε_(280)为2.5×10~4。测得Pd(Ⅱ)-QARH配合物中Pd:OARH为1:4。