HDI-TMP加成物的合成

研究了耐候性聚氨酯涂料固化剂六亚甲基二异氰酸酯-三羟甲基丙烷(HDI-TMP)加成物的合成工艺。通过对反应产物NCO含量和粘度的测定,考察了TMP中水分含量、反应温度、反应时间、HDI与TMP摩尔比、催化剂对加成产物的影响。实验表明,TMP中水分对加成产物粘度影响很大,因此TMP需进行脱水处理;HDI-TMP加成物合成最佳工艺条件为:催化剂二月桂酸二丁基锡(DBTDL)用量0.05%,HDI与TMP的摩尔比≥3.15,反应温度80℃,反应时间3h,可获得低粘度HDI-TMP加成物。     

Baylis-Hillman加成物的合成及生物活性研究

以三甲胺、1,4-重氮二环[2,2,2]辛烷(DABCO)为催化剂,室温合成了19个Baylis-Hillman加成物(BH),生物活性测试发现:在2000g a.i./ha的剂量下,2-((2,4-二氯苯基)(羟基)甲基)丙烯酸甲酯(BH-7)具有较为广谱的除草活性,对阔叶杂草百日草和苘麻的防效达到100％;对禾本科...     

TDI—TMP加成物合成工艺的研究

研究了在ＴＤＩ－ＴＭＰ加成物合成过程中甲苯二异氰酸酯（ＴＤＩ）与三羟甲基丙烷（ＴＭＰ）投料经,反应温度及时间,溶剂种类及抗氧剂对产物性能的影响。试验表明,ＴＤＩ与ＴＭＰ质量比在３．８９￣３．９１范围,反应温度７５￣９５℃,反应时间２．５￣４ｈ为宜;适当添加抗氧剂可减少黄变。     

环氧树脂胺加成物的合成及其固化性能研究

研究了环氧树脂二乙撑三胺加成物的合成、性能,结果表明合成温度宜为75－85℃,在控制反应热释放的条件下可向胺中直接加入环氧树脂。加成物能在室温快速固化E51环氧树脂并得到综合性能良好的固化产物,邻苯二甲酸二丁酯对固化反应活性的影响有化学控制与扩散控制2个方面。     

α-蒎烯-马来酸酐加成物的合成

在DLB催化下,α-蒎烯经异构同时和马来酸酐发生Diels-Alder反应制备1-异丙基-4-甲基二环-5-辛烯-2,3-二酸酐(TMA)。运用正交试验法研究了影响合成TMA的主要因素:反应温度、催化剂种类、催化剂用量、反应时间,并确立其最佳合成条件:催化剂用量3%(以α-蒎烯的质量计),反应温度145℃,反应时间1.0 h,(反应物α-蒎烯与马来酸酐摩尔比为1.4:1)。TMA的收率达88%以上,纯度达92%以上,并明显缩短了反应时间。此外,利用红外光谱、薄层色谱、气相色谱和GC-MS等方法对TMA进行了分析和表征。     

丙烯酸松香加成物与GMA酯化物的合成与表征

以丙烯酸松香加成物（RA）和甲基丙烯酸缩水甘油酯（GMA）为单体,三乙胺为催化剂,对苯二酚为阻聚剂,在有机溶剂甲苯中合成了RA与GMA酯化物（RAG）,采用单因素和正交试验对酯化反应进行优化。通过傅里叶变换红外光谱（FT-IR）、凝胶渗透色谱（GPC）、黏度计、核磁共振氢谱（¹H NMR）和热重（TG）对酯化物进行了分析与表征。结果表明,RA与GMA酯化物较优合成条件为n_GMA：n_RA=2：1,三乙胺用量为RA质量的0.5%,120℃下反应4 h,该条件下合成的酯化物为深黄棕色澄清液体,酯化率为99.5%,数均相对分子质量为547,重均相对分子质量为848,25℃下测得其质量分数51%甲苯溶液的黏度为10 mPa·s。FT-IR和¹H NMR分析表明成功合成了RA与GMA酯化物。TG分析表明酯化物热稳定性高于丙烯酸松香加成物。     

微波加热法合成蒽／2—氰基丙烯酸乙酯加成物

本文研究了利用微波加热法在甲苯溶剂中通过２－氰基丙烯酸乙酯与蒽进行Ｄｉｅｌｓ－Ａｌｄｅｒ反应合成了标题化合物。     

亚麻油顺酐加成物及其应用

本文介绍亚麻油通过分子重排异构化，进行D-A加成反应制得产物，与E型环氧树脂配制成无溶剂防水胶。     

桐酸甲酯酚类加成物的合成及表征

研究了桐酸甲酯和酚类的加成反应,研究表明,桐酸甲酯和酚类加成可得桐酸甲酯酚加成物。对该反应中的催化剂种类和用量、反应时间、反应温度、反应原料选择和配比作了系统的分析,找出了理想的反应条件。ＨＰＬ－ＭＳ分析表明,桐酸甲酯和酚以等摩尔加成物为主要产物,ＩＲ分析表明,桐酸甲酯加成至苯酚的对位。     

无溶剂法阴离子水性聚氨酯复鞣填充剂的合成

以异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)、聚乙二醇1000(PEG1000)和二羟甲基丙酸(DMPA)为原料,采用无溶剂法合成了一种稳定性较好的阴离子水性聚氨酯复鞣填充剂。该复鞣剂具有良好的复鞣填充性能,经其复鞣后的革粒面平整、紧实,手感丰满、柔软。本课题主要探讨了加料方式、反应温度、n-NCO/n-OH比值以及羧基含量等对产品性能的影响,优选并确定了较佳的合成条件。     

溶剂/非溶剂法制备球形硝基胍

以N-甲基吡咯烷酮为溶剂,丙酮为非溶剂,硝酸镍为添加剂,采用溶剂/非溶剂法将堆积密度较低的针状硝基胍重结晶制备成堆积密度较高的球形硝基胍。采用扫描电镜(SEM)和差示扫描量热法(DSC)分析了球形硝基胍的晶体形貌和热性能。讨论了影响硝基胍堆积密度的主要因素,确定了制备较高堆积密度的球形硝基胍的工艺条件。结果表明,在温度为80℃,溶剂与非溶剂体积比为1∶3,添加剂质量分数为0.005%,搅拌速率为400r/min的条件下,制备的球形硝基胍堆积密度最大,为1.08g/cm3,球形硝基胍的热分解温度较文献值略有提高。     

聚丙烯腈基碳纤维原丝在干湿法纺丝中非溶剂扩散过程的研究

聚丙烯腈基碳纤维具有高强度、高模量、耐高温、耐腐蚀的优良性能,广泛应用于化工、机械、造船等方面。在聚丙烯腈基碳纤维的干湿法纺丝中,纺丝原液进入凝固浴后发生的非溶剂扩散过程对聚丙烯腈基碳纤维原丝的结构和性能有重要影响。该文通过Fick定律建立了适用于纺丝原液是溶剂、高聚物和非溶剂三组分体系的非溶剂扩散数学模型,指出该模型的适用范围。此外,该文还作出了非溶剂分子的浓度随时间的变化曲线。     

硫酸钠-过氧化氢-氯化钠加合物合成中试研究

将硫酸钠-过氧化氢-氯化钠加合物的实验室合成的最优配方及工艺放大5000倍进行了工业中试,同时对产品进行分析和稳定性测试,得出了一套完整可行的工业生产工艺.     

一维链状加合物1,10-邻菲啰啉二碘化铅的合成与晶体结构

利用碘化铅和1,10-邻菲啉反应,合成了一维链状加合物PbI2(1,10-phen)。通过元素分析和红外光谱对其结构进行了表征。用X-射线单晶衍射测定了该加合物的晶体结构。结果表明,该配合物的晶体属单斜晶系,空间群C2/c,晶胞参数:a=16.460(5),b=11.161(4),c=8.292(3),β=103.335(4)°,Z=4,Dc=2.873Mg/m3,V=1482.1(8)3,μ=15.529mm-1,F(000)=1128,R1=0.0353,wR2=0.0712。在该配合物中,铅原子为六配位的畸变的八面体构型。并且通过碘原子的桥联作用形成一维链状聚合物。     

硫酸钠-过氧化氢-氯化钠加合物制备新方法

以硫酸钠、氯化钠和双氧水为原料制备硫酸钠-过氧化氢-氯化钠加合物(4Na₂SO₄ •2H₂O₂•NaCl),研究了双氧水用量、反应时间、反应温度、干燥条件对产品中过氧化氢含量的影响。实验结果表明：将硫酸钠与氯化钠按加合物结构以化学计量质量比加入,30%过氧化氢稍过量,在反应温度为15～30 ℃、反应时间为60 min、干燥温度为35 ℃、干燥时间为60 min条件下,制备的加合物产品中过氧化氢质量分数可达到9.20%以上。用红外光谱对加合物产品进行了表征。将加合物产品于室温放置一个月,其稳定度达99.50%以上。     

水热法合成纳米PbSnO_3粉体的研究

采用水热法合成出PbSnO3粉体。并用XRD、SEM对粉体的晶体结构和微观形貌进行分析和表征。结果表明:当矿化剂浓度NaOH为1mol·L-1,反应时间为12h,温度为180℃时,获得粒度均匀的锡酸铅粉体。     

水热法合成β沸石结晶度的研究

以四乙基氢氧化铵为模板剂 ,采用水热法合成 β沸石。考察水热法合成 β沸石时体系中有机模板剂用量、水硅比、钠硅比及晶化时间等对合成的 β沸石相对结晶度的作用。样品的相对结晶度用X射线衍射仪分析。得出各种因素对合成 β沸石相对结晶度的影响