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研究了用反应原料超临界氨作为反应介质来提高2,6-二甲基苯酚氨化反应转化率和2,6-二甲基苯胺选择性。根据实验要求,自行设计安装了用于2,6-二甲基苯酚在超临界氨中的催化氨化的实验装置,考察了γ-Al2O3、ZSM-5和盐酸改性的γ-Al2O3催化剂,筛选出超临界氨中催化氨化反应适宜的催化剂为弱酸性的γ-Al2O3,并进行了催化氨化反应工艺条件优化研究,得到了超临界氨下反应工艺条件对2,6-二甲基苯酚催化氨化的影响规律。实验结果表明,在反应温度为400℃、反应压力为13~16 MPa、2,6-二甲基苯酚的液时空速为0.03 h 1,氨酚摩尔比为40~60的工艺条件下,2,6-二甲基苯酚的转化率高于98.5%,2,6-二甲基苯胺的选择性达到80.03% 相似文献
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以γ-Al2O3为原料制备Ni-γ-Al2O3、Zn-γ-Al2O3和Al2O3载体,并采用等容浸渍法制备了钴基费-托合成用催化剂。结果表明:高温焙烧使氧化铝晶型和孔结构发生较大变化;镍添加后在载体表面形成高分散的氧化镍物种;而锌添加后与载体发生反应生成了铝酸锌;负载型催化剂中,四氧化三钴粒径大小主要取决于载体孔结构。CoPt/γ-Al2O3、CoPt/Zn-γ-Al2O3、CoPt/Ni-γ-Al2O3具有相近的费-托合成催化性能,而CoPt/Al2O3呈现出最高的催化活性和最低的甲烷选择性。表明,钴物种粒径和载体结构是影响催化剂费-托合成催化性能的主要因素。 相似文献
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醇的催化胺化是胺类化合物制备的重要发展方向。本文研究了改性HZSM-5催化氨化异丙醇胺制备1,2-丙二胺反应,通过Zn、P对HZSM-5的改性,提高了目标产物选择性,研究了工艺参数对反应的影响,较优的反应条件为:温度320℃,压力3.0MPa,氨∶异丙醇胺=65∶1(摩尔比),气体空速4300h?1。在优选条件下,异丙醇胺转化率为68.2%,1,2-丙二胺选择性为61.5%,2,6-二甲基哌嗪选择性为7.1%,2,5-二甲基哌嗪选择性为10.2%。 相似文献
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采用等体积浸渍法制备了一系列氧化铝负载碱金属氟化物固体碱催化剂,用于甘油(丙三醇)与碳酸二甲酯酯交换反应合成碳酸甘油酯,其中KF/γ-Al2O3催化剂能够更好地促进碳酸甘油酯的生成。进一步考察了KF/γ-Al2O3催化剂的制备条件、反应条件对甘油与碳酸二甲酯酯交换反应的影响。当KF负载在γ-Al2O3的负载量为15%(质量分数,下同),于400℃焙烧5 h后制得固体碱催化剂,在n(碳酸二甲酯)∶n(甘油)=3∶1,反应温度80℃,反应时间1.5 h的条件下,甘油的转化率达96.1%,碳酸甘油酯选择性和收率分别达98.1%和94.3%。 相似文献
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采用探针-TPD、探针-IR和电势测量等方法研究不同浓度脲溶液浸泡γ-Al2O3颗粒对γ-Al2O3表面酸碱性质的影响和脲修饰对γ-Al2O3及La2O3/γ-Al2O3催化肉桂醛MPV反应的影响。结果表明,经不同浓度的脲溶液浸泡后,γ-Al2O3表面酸、碱位点强度分布均发生变化,催化肉桂醛MPV反应,生成肉桂醇的选择性随着修饰用脲溶液浓度增加而下降。以脲溶液修饰的γ-Al2O3为载体制备的La2O3/γ-Al2O3催化肉桂醛MPV反应,具有与γ-Al2O3催化该反应类似的变化现象。 相似文献
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采用浸渍法制备了负载型碘化钾催化剂,并通过二氧化碳、环氧丙烷和甘油合成甘油碳酸酯反应评价其催化活性,发现KI/γ-Al2O3具有最高的活性,甘油的转化率为58.5%,甘油碳酸酯的产率为54.6%。其中,不同比表面积的γ-Al2O3载体对于活性组分负载量具有一定的影响,通过BET、XRD法对催化剂进行了表征,进一步说明了大比表面积的γ-Al2O3载体有利于KI高度分散。实验考察了反应温度、反应物摩尔比、KI负载量对反应结果的影响,得到最佳实验参数为:反应温度130℃,环氧丙烷与甘油的摩尔比3∶1,KI负载量1.5 mmol/g。催化剂KI/γ-Al2O3经过5次使用后,甘油碳酸酯的产率仍在50%以上,具有较好的稳定性。 相似文献
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采用浸渍法制备了负载型碘化钾催化剂,并通过二氧化碳、环氧丙烷和甘油合成甘油碳酸酯反应评价其催化活性,发现KI/γ-Al2O3具有最高的活性,甘油的转化率为58.5%,甘油碳酸酯的产率为54.6%。其中,不同比表面的γ-Al2O3载体对于活性组分负载量具有一定的影响,通过BET、XRD等方法对催化剂进行了表征,进一步说明了大比表面的γ-Al2O3载体有利于KI高度分散。实验考察了反应温度、反应物摩尔比、KI负载量对反应结果的影响,得到了最佳的实验参数。同时,通过重复性使用实验,表明催化剂KI/γ-Al2O3具有较好的稳定性。 相似文献
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研究了γ-Al2O3在不同室温离子液体中的溶解性能,发现甘油的加入可以大幅提高γ-Al2O3在[bmim]BF4和[emim]BF4离子液体中的溶解度,这为在室温离子液体中电沉积铝提供了可能。通过实验考察了甘油的加入量和温度对γ-Al2O3在[emim]BF4中溶解度的影响。结果表明,在100℃下加入等体积的甘油,γ-Al2O3在[emim]BF4离子液体中的溶解度为0.058 g mL 1。随着温度的升高,γ-Al2O3的溶解度增大:160℃时γ-Al2O3的溶解度达到了0.097 g mL 1。根据实验结果对甘油促进γ-Al2O3在[emim]BF4中溶解的原因进行了探讨,认为[emim]BF4能催化甘油脱水生成丙酮醇,[emim]BF4水解产生的HF促进了γ-Al2O3的溶解。 相似文献
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Cu-H4SiW12O40/γ-Al2O3催化甘油氢解制备1,2-丙二醇 总被引:1,自引:1,他引:0
采用分步等体积浸渍法合成了Cu-H4SiW12O40/γ-Al2O3催化剂,并研究了其在甘油氢解反应中的催化性能。系统考察了H4SiW12O40的负载量、体积空速对反应的影响,以及催化剂的稳定性。并利用X射线衍射(XRD)、程序升温还原(H2-TPR)和氨气程序升温脱附(NH3-TPD)等手段对催化剂进行了表征。结果表明,较低的体积空速有利于提高甘油的转化率,但对1,2-丙二醇的选择性不利;催化剂上所负载H4SiW12O40的质量分数对甘油转化率影响较大,在H4SiW12O40的质量分数为5%时甘油的转化率达到最大值90.05%;负载型催化剂Cu-H4SiW12O40/γ-Al2O3具有双功能催化性质:同时具有酸中心和金属加氢中心。 相似文献
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采用浸渍法制备了CuCl/γ-Al2O3、CuO/γ-Al2O3和CuCl-CuO/γ-Al2O3催化剂,在其分别与吡啶组成的催化体系中,苯乙烯和四氯化碳发生加成反应,分析了催化剂活化温度、活性组分质量分数、反应温度、反应时间及加料顺序等对加成反应中间体1,3,3,3-四氯丙基苯收率的影响.在对甲苯磺酸-硫酸、Fe2(SO4)3·7H2O和ZnSO4等酸性催化剂存在下,1,3,3,3-四氯丙基苯水解生成肉桂酸,1,3,3,3-四氯丙基苯和肉桂酸的纯度分别可达93.0%和90.0%. 相似文献
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以γ-Al2O3为载体,采用超声浸渍法制备了MnO2/γ-Al2O3催化剂,结合X射线衍射、X射线光电子能谱和CO2程序升温脱附的表征,考察了催化剂对尿素与1,2-丙二醇合成碳酸丙烯酯反应的影响。结果表明,以Mn(NO3)2为锰源经焙烧后形成的MnO2表面碱性最强,对尿素醇解反应的活性最高;采用超声浸渍法,当Mn在γ-Al2O3上的负载量(质量分数,下同)为30%时,Mn在γ-Al2O3表面主要以Mn4+的形式存在,且分散度高,催化剂表面的碱中心的碱性最强。当其催化尿素醇解时,碳酸丙烯酯收率达65.0%。 相似文献
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研究了利用金属氧化物进行载体γ-Al2O3改性对0.5% Pt-5% K2O/γ-Al2O3催化剂在环己酮二聚体脱氢合成邻苯基苯酚反应中催化性能的影响.以La2O3、Ce2O3、MgO和CaO对γ-Al2O3载体进行改性,比较了4种金属氧化物对生成邻苯基苯酚收率的影响.结果表明,以CaO改性的催化剂可使邻苯基苯酚的收率得到显著提高.通过对CaO改性条件进行研究,确定最佳的改性条件为:CaO用量占载体质量的20%,焙烧温度600℃,焙烧时间5h.以改性γ-Al2O3为载体制备的催化剂合成邻苯基苯酚收率最高,可达95.6%.利用XRD、XPS、H2-TPR和NH3-TPD对催化剂进行表征,并结合催化剂的评价结果对使用CaO进行载体改性对邻苯基苯酚收率提高的原因进行了探讨. 相似文献
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以γ-Al2O3为载体,通过等体积浸渍法制备了负载型KI/γ-Al2O3催化剂,并通过二氧化碳、环氧丙烷和甘油合成甘油碳酸酯反应评价其催化活性,结果发现,KI负载量为1.5 mmol/g时具有最高的活性和稳定性。催化剂使用4次后,其活性没有明显降低。同时考察了反应温度、反应时间、反应压力和反应物摩尔比对反应的影响。在最佳反应条件下(环氧丙烷为0.3 mol,甘油为0.1 mol,反应温度为130℃,反应时间为2 h,反应压力为5.0 MPa),甘油的转化率为58.5%,甘油碳酸酯的产率为54.6%。 相似文献
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研究以Al2(SO4)3和NaAlO2为原料并流合成拟薄水铝石,经煅烧得到γ-Al2O3;分别考察了反应温度、反应液pH、反应物浓度和加入PEG对制备γ-Al2O3的比表面积、堆密度、孔容、孔分布的影响,采用X射线衍射、BET、压汞法等方法对γ-Al2O3进行了表征,制备出符合长链烷烃脱氢催化剂所用的介孔-大孔分布的活性氧化铝载体.表征结果显示,制备适宜介孔-大孔孔径分布的γ-Al2O3的较好条件为:反应液的pH为7、反应温度为70℃、NaAlO2的浓度为123 g/L、Al2(SO4)3的浓度为56 g/L 、反应时间为1 h、老化时间为2 h、700℃下煅烧. 相似文献