HPLC法测定福司氟康唑含量及有关物质

采用ODS色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以0.01mol·L^-1的Na H2PO4(pH值为5.5)-乙腈为流动相,梯度洗脱,流速为1.0m L·min-^-1,柱温40℃,检测波长210nm。福司氟康唑与其中间体二苄酯及起始物料氟康唑均能得到较好的分离。福司氟康唑的定量限为53.93ng·m L^-1,检测限为16.18ng·m L^-1;浓度在0.05～1556.28μg·m L^-1,与峰面积线性良好,r=0.9999;平均回收率为99.28%。氟康唑的定量限为14.49ng·m L^-1,检测限为4.35ng·m L^-1;浓度在0.02～20.70μg·m L^-1与峰面积线性良好,r=0.9998;平均回收率为97.03%。二苄酯的定量限为43.47ng·m L^-1,检测限为13.04ng·m L^-1;浓度在0.04～21.74μg·m L^-1     

HPLC测定氯氮平有关物质的方法

目的：建立 HPLC 测定氯氮平有关物质的方法。方法：采用 Waters XSelect CSH Phenyl-Hexyl 色谱柱(4.6 mm×150 mm,3.5 μm),以含 0.08 %三氟乙酸和 0.12 %三乙胺的水溶液-0.08 %三氟乙酸的乙腈溶液为流动相进行梯度洗脱,柱温 20 ℃,流速 1 m L·min^-1,检测波长 257 nm,进样体积为 5 μL。结果：氯氮平与各已知杂质及强制破坏产生的降解杂质均分离良好,氯氮平、杂质 A、杂质 B、杂质C 和杂质 D 浓度分别在 0.25130～5.02593 μg·m L^-1(r=0.9999)、0.25272～5.05435 μg·m L^-1(r=1.0000)、0.24670～4.93393 μg·m L^-1(r=0.9999)、0.24153～7.18828 μg·m L^-1(r=0.9999)、0.24950～4.98998 μg·m L^-1(r=1.0000)范围内与峰面积呈良好的...     

混凝脱硫耦合物料膜处理纳滤浓缩液

纳滤浓缩液水质复杂,其Ca²⁺、Mg²⁺、SO₄^2-、COD浓度都很高,盐分高,结垢性强,经常导致后续工艺减量化膜系统结垢堵塞。SO₄^2-的存在会抑制减量化膜系统的稳定运行,因此需要实现对SO₄^2-的有效去除。混凝法可以在去除COD的同时有效降低浓缩液SO₄^2-浓度,将SO₄^2-从25 000 mg·L^-1降至1 400 mg·L^-1;石膏法运用最为广泛,成本低,步骤简单,但是仅能将SO₄^2-从14 000 mg·L^-1降至2 600 mg·L^-1;钙矾石法去除率高,可将SO₄^2-从14 000 mg·L^-1降至610 mg·L     

HPLC法测定益真健脑丸中人参皂苷Rg1、Re、Rb1含量

目的 采用HPLC对益真健脑丸中西洋参药材3种主要成分人参皂苷Rg₁、Re、Rb₁进行含量测定。方法 采用C₁₈色谱柱，流动相为乙腈(A)-0.1%磷酸溶液(B)，梯度洗脱，检测波长203nm，流速1.0mL·min^-1，柱温40℃。结果 人参皂苷Rg₁、Re、Rb₁分别在2.00～20.00μg·m L^-1、4.00～40.00μg·m L^-1、10.00～100.00μg·m L^-1浓度范围内线性关系良好。结论 该方法简单、稳定，可用于益真健脑丸中3种人参皂苷的含量测定。     

基于3D-COF的SPME纤维的制备并应用于苯乙胺和酪胺的检测

本论文一种具有金刚石拓扑结构的三维共价有机骨架(COF-DL229)与环氧树脂的复合物涂覆于不锈钢基底,制备了一种纤维型固相微萃取器,并与气相色谱-质谱法联用,建立了水基质中苯乙胺和酪胺的检测方法。与商品化的SPME纤维相比,COF-DL229萃取器对苯乙胺和酪胺的萃取效率具有显著的优势。在优化后的SPME条件下,上述建立的检测方法对苯乙胺和酪胺的线性范围分别为10～500μg·L^-1和10～1000μg·L^-1;检出限分别为0.01μg·L^-1和1μg·L^-1,日内相对标准偏差为8.47%～10.04%,日间相对标准偏差为11.32%～14.95%。     

东北地区超低温条件下生化系统脱氮除磷稳定性研究

在环境温度-30～-10℃、进水温度4.5～7.5℃的条件下,通过采取污泥回流至调节池、投加有机碳源(60 kg COD/600 m³进水)、控制DO为4～6 mg·L^-1和二沉池出水化学除磷等优化措施,可使生化系统内污泥质量浓度MLSS保持在3 500～4 000 mg·L^-1,出水TN质量浓度逐渐下降至15 mg·L^-1以下,出水TP控制在0.5 mg·L^-1以下。     

离子色谱分析齐拉西酮原料药中甲磺酸根离子

建立了一种用于齐拉西酮原料药中微量甲磺酸根离子分析的离子色谱方法。采用Ionpac@AS9-HC阴离子分析柱（250 mm×4.0 mm, 5μm）,以3.2 mmol·L^-1碳酸钠和1.0 mmol·L^-1碳酸氢钠作为流动相（V∶V=1∶1）,流速1.0 mL·min^-1等度洗脱,进样体积10μL。该方法的线性范围为0.2～200μg·mL^-1,线性系数（R²）>0.999,检测限（LOD）为0.06μg·mL^-1,定量限（LOQ）为0.20μg·mL^-1。该方法具有操作简便、灵敏度高、选择性好等显著优点,适合原料药中甲磺酸根离子定性/定量分析。     

卡拉胶酶高产菌株YDK-6的筛选、产酶条件优化及酶学性质研究

从腐烂的角叉菜中筛选出卡拉胶酶高产菌株YDK-6,通过形态观察及16S rDNA序列分析对其进行鉴定,采用正交实验对其产酶条件进行了优化,并对其所产卡拉胶酶的酶学性质进行了研究。结果表明,菌株YDK-6为假单胞菌(Pseudomonas sp.);在葡萄糖加量为15 g·L^-1、酵母粉加量为10 g·L^-1、卡拉胶加量为2 g·L^-1、NaNO₃加量为2 g·L^-1、NaCl加量为15 g·L^-1、K₂HPO₄加量为1.00 g·L^-1、MgSO₄加量为0.05 g·L^-1、FePO₄加量为0.01 g·L^-1、CaCl₂加量为0.01 g·L^-1、起始pH值为7.5的条件下,于28℃摇床培养72 h,所产卡拉胶酶的活力达到111.33 U·mL^-1<...     

复合嗜酸亚铁氧化柱的长期运行特征

采用两种填料构建了淹没式复合嗜酸亚铁氧化柱，考察不同亚铁浓度条件下实际铀矿浸出尾液在氧化柱内的长期氧化效果和温度变化对氧化柱稳定性的影响。结果表明：在26~36℃条件下，在亚铁负荷分别为0.200gFe²⁺/(L·h)、0.325gFe²⁺/(L·h)和0.825gFe²⁺/(L·h)时，三组氧化柱均可长期稳定运行，出液氧化还原电位（E_h）平均值为629mV、620mV和596mV；在中温低负荷氧化柱内相对贫营养的耐低温菌易于优势生长，进入低温阶段后氧化柱仍可维持相对稳定的亚铁氧化负荷0.200gFe²⁺/(L·h)；在中温高负荷氧化柱内中温菌易于优势生长，进入低温阶段后氧化柱亚铁负荷显著下降，其亚铁氧化负荷仅为中温阶段的1/3。     

生物提取类制药废水提升改造项目实例

某制药企业为提升污水处理站处理能力,改造原处理工艺“水解酸化-AO法”为“微氧水解酸化-AB法”,在进水COD小于5 000 mg·L^-1时,微氧水解酸化抗冲击效果好,臭气产量小,A段好氧+中沉池出水COD值可降至500 mg·L^-1左右,B段好氧+二沉池出水COD值稳定小于100 mg·L^-1。     

高效液相色谱法同时测定废水中的二甲基甲酰胺和二甲胺

用氯乙酰氯对废水中的二甲胺进行柱前衍生化,通过高效液相色谱法可同时测定二甲基甲酰胺及二甲胺。采用 CAPCELL PAK ADME S5 液相色谱柱,流动相为乙腈/水(14/86),检测波长为210 nm。在选定的色谱条件下,二甲基甲酰胺及二甲胺衍生物能得到有效分离,并能获得较好的检测效果。分析结果表明,二甲基甲酰胺及二甲胺在 0～0.79 mg·L^-1(r=0.999 8)及 0～0.35 mg·L^-1(r=0.999 5)浓度范围内线性相关系良好,回收率为 99.52%～101.38%、98.77%～101.07%,变异系数为 1.69%、2.01%,最低检出限为 2.93μg·L^-1、3.16μg·L^-1。     

响应面法优化泡盛曲霉产抗肿瘤活性物质发酵工艺

为提高喜树内生真菌发酵产10-羟基喜树碱(10-hydroxyamptothecin, HCPT)能力,以泡盛曲霉CS24为发酵菌种,以HCPT产量为考核指标,通过单因素实验和Plackett-Burman实验,筛选出发酵温度、通风量和玉米浆干粉含量等3个影响发酵的显著因素;通过最陡爬坡实验确定中心组合设计的水平中心;通过Box-Behnken实验、响应面分析获得最优培养基为：玉米浆干粉13 g·L^-1、花生饼粉25 g·L^-1、蔗糖10 g·L^-1、糊精30 g·L^-1、麦芽糖15 g·L^-1、Mg²⁺ 0.5 mmol·L^-1;最优发酵工艺为：发酵温度29℃、通风量0.6 vvm、搅拌转速380 r·min^-1、初始pH值5.0。在此条件下,HCPT产量达到171.6 mg·L^-1,比优化前(94.6 mg·L^-1)提高了44.9%,为工业化发酵生产HCPT奠定了理...     

色谱树脂法分离纯化两性霉素B方法研究

以色谱树脂为填料,对两性霉素B粗品进行层析柱分离,层析液进一步结晶纯化,得到高纯度两性霉素B精粉,对上柱条件和结晶条件进行了优化。得到优化的工艺条件为:选择色谱三号树脂为填料,层析柱高径比7,上样量1.5 g·(100 g填料)~(-1),过柱速度5 mL·min~(-1),层析液加入1.0‰甘油,并调溶液pH值为5.3～5.6,结晶,过滤,用适量乙醇、丙酮挖洗,最后干燥得到纯度大于98.5%的两性霉素B精粉。该分离纯化工艺条件稳定,流程简单,适于规模化生产。     

Clinimix E（克灵麦）中色氨酸杂质M的测定

目的：建立Clinimix E(克灵麦)中氨基酸注射液色氨酸杂质M的测定方法。方法：采用HPLC法测定,以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以磷酸二氢钠缓冲液(取磷酸二氢钠约3.9 g,加水溶解至1 000 mL,加2.9 g·L^-1磷酸溶液1 000 mL,以磷酸调节p H值至2.3)-乙腈=88.5∶11.5为流动相A,以磷酸二氢钠缓冲液(pH2.3)-乙腈=65∶35为流动相B,采用梯度洗脱,流速为每分钟0.7 mL;检测波长为220 nm;柱温为40℃。结果：在0.202 8～4.056 0μg·mL^-1范围内,色氨酸杂质M的浓度与峰面积之间线性关系良好;该方法的重复性和准确度的RSD值分别为0%、0.2%。结论：该方法专属性、重现性、准确度良好,可用于Clinimix E(克灵麦)中氨基酸腔袋色氨酸杂质M的测定。     

微生物燃料电池耦合光催化技术降解葡萄酒清洗废水研究

光催化耦合微生物降解技术,在微生物代谢后期,污水中COD下降到光催化剂反应的范围,利用光能激发催化反应,将有机物质氧化成活性基团,可以将水体中难降解的有机物分解。以碳棒作为阳极,以碳布材料作为阴极,以负载Ti O₂的活性炭作为生物载体,构建微生物燃料电池体系。葡萄酒废水酸性环境下微生物的生长缓慢,当阳极底物质量浓度由1 000 mg·L^-1增大到3 000 mg·L^-1时,COD去除率由较低水平的67%增大到较高水平的92%。在一定范围内,随着阳极底物质量浓度的增加,COD的去除率也有所增加。当阳极底物质量浓度由3 000 mg·L^-1增大到4 500 m·L^-1时,COD去除率由92%减小到81%,光催化的引入对处理低浓度的氨氮、总磷和COD效果均高于90%。     

新型还原酶的挖掘与设计及手性醇的制备

为了解决生物催化制备手性化合物用催化剂需求的不足、还原酶催化过程存在酶活性低和底物浓度限制的问题。基于基因挖掘技术和还原酶保守序列分析,经筛选和设计获得了新型还原酶SDR05;采用单因素实验和Box-Behnken法,构建了表达还原酶SDR05的重组菌不对称还原[3,5-二(三氟甲基)苯基]乙酮(BTAP)制备相应手性醇的反应体系。结果表明,重组菌在以体积分数为69%异丙醇、3.9 mmol·L^-1氧化型烟酰胺腺嘌呤二核苷酸(NAD⁺)、1mmol·L^-1MgCl₂、300 g·L^-1重组菌、3 000 mmol·L^-1 BTAP和pH为7.4磷酸缓冲液组成的反应体系和32℃、150 r·min^-1条件下催化反应18 h,产物产率和对映体过量值分别为98.3%和99.9%。研究结果丰富了还原酶库,实现BTAP底物在高质量浓度下的转化,为工业化制备(R)-1-[3,5-二(三氟甲基)苯基]乙醇等手性化合物奠定基础。     

氧化锰改性树脂吸附剂的制备及重金属吸附性能

针对当前饮用水水源重金属检测精度问题，提出一种复合吸附剂的制备。实验首先对制备的复合吸附剂环保性能进行测试，然后对吸附条件进行优化，最后在优化条件下，研究了复合吸附剂的吸附性能。实验结果表明，投加0.5g·L^-1的吸附剂处理的废水初始浓度为4μg·L^-1，吸附420min后，吸附剂Mn溶出量约为12.5μg·L^-1，对重金属去除率约为95%，体系内残余重金属离子始终低于0.5μg·L^-1，满足国标GB 5749-2022对饮用水中重金属含量的要求；以NaClO为再生剂处理的复合吸附剂，经过3次循环后，对重金属的去除率仍超过98%，表现出良好的吸附性能和再生性能。     

HPLC法测定参蒲益智缓释胶囊中β-细辛醚含量

目的 采用HPLC法对参蒲益智缓释胶囊中β-细辛醚含量进行测定。方法 采用C₁₈色谱柱，流动相为甲醇∶0.1%磷酸水溶液(65∶35)，检测波长为257nm，流速1.0m L·min^-1，柱温30℃。结果 β-细辛醚在4.00～40.00μg·m L^-1浓度范围内线性关系良好，标准曲线方程为y=192930x-149252(R²=0.9989)，平均回收率为99.69%(RSD=0.89%)。结论 该方法简单、稳定、可靠，可用作参蒲益智缓释胶囊中β-细辛醚的含量测定。     

石墨烯电化学传感器对药物中山奈酚含量的检测

通过实验构建了石墨烯电化学传感器，研究了该传感器对山奈酚的测定。实验结果表明在pH值=10.00的氨水-氯化铵缓冲体系中用该石墨烯修饰的电化学传感器测定山萘酚具有较好的效果，电流峰值与山奈酚浓度在1.00×10^-6～2.50×10^-4μg·L^-1范围内呈良好的线性关系，线性回归方程为I_p(μA)=0.448+0.043 1c(μg·L^-1),相关系数0.999 29,检出限为5.00×10^-7μg·L^-1。准确度和重现性较好。该方法操作简单、方便快捷、回收率较好，可适用于快速测定药物中山奈酚的含量。     

UHPLC/MS/MS快速筛查保健食品中13种激素和11种降血糖化学药物

建立了超高效液相色谱-高分辨质谱同时对保健食品中13种激素类和11种降血糖类非法添加化学药物的筛查方法。4种剂型(片剂、口服液、速溶粉、软胶囊)样品目标物均使用乙腈强力振荡提取，运用Hypersil GOLD色谱柱(150 mm×2.1 mm, Particle Size 1.9μm)分离，以甲醇和2 mmol·L^-1乙酸铵溶液含0.1%(V/V)甲酸为流动相进行梯度洗脱。使用Ultimate3 000 UHPLC-Q-Exactive Orbitrap MS进行Full-MS/dd-MS/MS扫描，收集保留时间、母离子、碎片离子等信息，与数据库最优筛选质量信息进行比较，并对阳性样品进行标记。结果显示，4种剂型中目标化合物的筛查检测水平分别为2.43～26.25μg·kg^-1,4.30～57.24μg·kg^-1,4.18～93.52μg·kg^-1,and 4.19～32.97μg·kg^-1。该方法准确度高、特异性好，适合快速、高通量筛查保健品中非法添加药物。