铝土矿浸出液中铝、铁的回收利用

以铝土矿浸出液为原料,通过化学沉淀法、碱溶、碳分、煅烧等工艺得到氧化铁、氧化铝粉体。本实验考察了沉淀、碱溶、碳分过程中溶液终点pH值、反应温度、反应时间等条件对反应率的影响,得到优化工艺条件。并采用化学成分分析、XRD、SEM对产品进行表征。结果表明：沉淀阶段,在最终pH值6.5,反应温度80°C,反应时间90 min条件下铝的沉淀率可达99%,铁的沉淀率达97%。碱溶阶段,在溶液终点pH值14,碱溶温度80°C,碱溶时间30 min的条件下,铝溶出率达到99.42%,铁去除率到99.63%。在碳分阶段,在溶液终点pH值9.0,碳分温度40°C,CO₂流速选择6 mL/min的条件下,铝沉淀率达到98.69%。得到的产品粉体晶型良好,颗粒均匀,符合国家标准。     

铝土矿酸性浸出液中铝、铁的回收

以铝土矿酸性浸出液为原料,通过化学沉淀、碱溶、碳分、煅烧等得到氧化铁和氧化铝粉体。考察了沉淀、碱溶、碳分过程中溶液终点pH值、反应温度、反应时间等参数的影响,得到优化工艺条件。结果表明,在终点pH值5.0、反应温度80℃、沉淀时间50min条件下进行沉淀,铝铁的沉淀率均达99%;在溶液终点pH值14、碱溶温度80℃、碱溶时间30min条件下,铝的溶出率可达99.42%,铁的去除率可达99.63%;在溶液终点pH值9.0、碳分温度40℃、CO2流速选择6mL/min条件下,铝的沉淀率可达98.69%。     

黏结剂导入的工艺参数对沉淀铁基费托合成催化剂性能的影响

为研究黏结剂二氧化硅的导入条件对沉淀铁基费托合成催化剂的结构及性能的影响,通过调变黏结剂的导入温度、陈化时间、pH值制备了不同的催化剂样品。利用低温N₂物理吸附、XRD、磨损测试、H₂-TPR等手段对样品进行表征,并在固定床反应器上进行费托合成反应评价,考察了黏结剂导入的工艺参数对催化剂的织构特性、晶相结构、抗磨损强度和费托合成反应性能的影响。XRD结果表明,不同的催化剂样品均呈水合氧化铁的晶相结构,不同的黏结剂导入的工艺参数对催化剂的物相结构并无影响。低温N₂物理吸附结果表明,提高黏结剂导入温度、延长黏结剂导入后的陈化时间、降低黏结剂导入时的pH值使催化剂的孔体积略微增大,而对比表面积几乎没有影响。磨损测试结果表明,当黏结剂导入温度升高、导入后的陈化时间延长时,催化剂的磨损指数先下降后升高,表明这2个参数存在最佳范围。从长周期费托合成反应评价结果上看,在55℃下导入黏结剂制备的催化剂失活速率最低、选择性最佳。结合磨损测试结果,55℃左右应为导入黏接剂的最佳温度。当陈化时间延长至210 min时,催化剂的CO转化活性降低...     

特种光学玻璃用高纯碳酸锂的制备

采用两次炭化法合成了特种光学玻璃用高纯碳酸锂。研究了一次炭化的工艺条件对合成效果的影响,得到一次炭化的最佳工艺条件为：一次炭化反应温度为25℃、一次炭化反应终点pH值为12、二氧化碳流速为50L／h、陈化时间为15min。     

钛渣酸解液制取水合TiO_2及杂质行为研究

研究了直接水沸法从含钛高炉渣和硫酸反应得到的酸解溶液中提取水合TiO2的新工艺,并通过正交实验确定了最佳工艺条件,即水解温度100℃、陈化时间20h、酸度系数1.1、陈化温度20℃、TiO2浓度101.50g/L、水解时间140m in。水解后溶液用于循环酸解,除去杂质富集浓缩后可得到硫酸铝产品,其纯度以A l2O3计为16.5%。     

水溶液球磨制备氧化亚铜粉末的研究

以铜粉、氧化铜粉末为原料, 采用球磨法制备Cu₂O粉末, 研究了球磨时间和不同pH值的水溶液对反应速率及产物形貌、颗粒尺寸的影响。对样品进行了物相分析、颗粒形貌和尺寸分析, 结果表明, 在不同pH值条件下, Cu和CuO粉末球磨时可生成Cu₂O化合物, 随球磨时间的增加, Cu₂O量增加; pH值不同, 球磨反应速度不同, 产物颗粒尺寸大小也不一样。在pH=3时, 球磨反应速度较高; 但pH=12时, 产物颗粒尺寸较小; 在球料比30∶1, 球磨时间90 h, pH=3或pH=12的条件下, 反应完全, 生成Cu₂O, 颗粒形状为立方体、六方体、八面体及其它不规则多边形状, 颗粒尺寸为30～100 nm。     

氧化钪制备过程中磷酸和磷酸钠组合除锆工艺研究

基于高纯氧化钪制备过程中钪和锆难以分离的问题, 采用磷酸+磷酸钠组合除锆, 研究了钪料液酸度、磷酸加入比例、反应温度、反应时间、陈化时间和磷酸钠添加量对钪、锆沉淀率的影响。结果表明, 最优组合条件为：反应酸度6 mol/L, 磷酸加入量为理论量的1.6倍, 反应温度90 ℃, 反应时间30 min, 陈化时间30 min, 磷酸钠添加量为磷酸的10%。在此条件下, 锆沉淀率达99.85%, 氧化钪损失仅为3.02%。得到的高纯氧化钪产品绝对纯度达99.91%, 相对稀土纯度99.995%。     

污酸中砷的分步稳定化研究

基于砷在污酸中的赋存形态与性质,区别于传统砷稳定化的苛刻处理条件,采用分步稳化技术,先用碳酸钙粉末降低体系酸度,在常温常压下,投加亚铁盐和氧化剂得到臭葱石前体,最后控制体系低过饱和度,分别采用常压水热陈化和加压稳化两种技术使前体不断聚集、晶化、晶核稳定生长,形成高结晶度臭葱石颗粒。探讨各因素对砷稳定化的影响,结果表明,降酸反应30 min,至终点pH=1.8;控制终点pH=4、铁砷摩尔比1.3∶1、双氧水与铁摩尔比1∶1、反应30 min合成前体;控制终点pH=4、水浴95℃、反应7 h合成臭葱石晶体,或加压釜内控制釜内温度180℃、反应3 h合成臭葱石晶体;所得砷化物经XRD显示为臭葱石,其砷的浸出毒性浓度低于《危险废物鉴别标准—浸出毒性鉴别》(GB 5085.3—2007)的限值,实现了砷的稳定化。     

活化焙烧-联合浸出法制备白炭黑实验研究

以煤矸石为原料,通过活化焙烧和联合浸出的方法制得高纯度的白炭黑,考察了预焙烧、酸浸、碱焙烧、水浸和陈化参数对白炭黑制备的影响.结果 表明:在预焙烧温度为700℃,预焙烧时间为2h,硫酸浓度为20％,液固比为5,浸出温度为90℃,浸出时间为1h,加碱焙烧温度为750℃,碱渣比为1.5∶1,水浸液固比为20,水浸温度为60℃,pH值为6和陈化温度为80℃条件下,得到白炭黑产品品位大于99.5％.     

硝酸浸出液中铝高效脱除的研究

本文以红土镍矿硝酸浸出液为对象,系统研究了硝酸浸出液中沉淀除铝环节,并提出一种高效沉淀除铝的新方法。详细考察了反应温度、陈化前pH值和陈化时间对沉淀除铝的影响,得到最佳工艺条件：反应温度为40℃、陈化前pH值为4.0~4.2和陈化时间为30 min。和常规沉淀法对比得出：最佳工艺条件下得到的铝渣镍、钴夹带率均小于1%,比常规沉淀法低3%以上;得到的沉淀矿浆固液分离容易,在负压0.04Mpa时,抽滤速度为0.22 m₃/(h.m₂),是常规沉淀法的12~13倍。本文成功解决了湿法冶金中铝沉淀后难过滤以及有价金属夹带多的难题,具有广阔的应用前景。     

由钙钠基膨润土合成Ti-PILCs 的研究

以湖南某地钙钠基膨润土为原料, 经提纯钠化处理后, 直接以TiCl₄ 为钛源, 采取水解法制备了钛交联蒙脱石纳米复合材料(Ti-PILCs);并对蒙脱石悬浮液浓度、Ti 土比、交联反应温度和交联剂老化时间等合成条件进行了讨论;XRD 检测表明:采用水解法可以将层间距为1.57 nm 的钙钠基蒙脱石制备成为大孔结构的钛交联蒙脱石纳米复合材料, 当蒙脱石悬浮液质量浓度为0.5%, 交联温度为20 ℃, 交联剂老化时间为4 h, Ti/土=15 mmol/g, pH =1.10 时, 可得到d₀₀₁值为2.92 nm 大孔结构的Ti-PILC, 且比表面可达266 m²/g 。     

制备13X分子筛的优化实验研究

煤泥是原煤洗选中产生的固体废弃物,产量大,危害严重。将黄陵煤泥通过碱熔-水热的方法制备出13X分子筛。通过正交实验研究发现,n(H₂O/Na₂O)是对13X分子筛静态水吸附量影响最大的因素,其次是老化时间、n(Na₂O/SiO₂)、晶化时间,最小为晶化温度。优化的工艺条件为:n(Na₂O/SiO₂)为2.9,n(H₂O/Na₂O)为45,老化时间14 h,晶化时间9 h,晶化温度100℃。测试表明,制备的13X分子筛结晶良好,晶体粒径2 μm左右,颗粒大小均匀,该分子筛以微孔为主。      

含钛高炉渣钛提取中酸解率影响因素的研究

采用硫酸法对含钛高炉渣进行钛提取,对影响含钛高炉渣酸解率的因素进行了实验室研究,确定了最佳工艺参数。结果表明,影响酸解率最重要的因素为酸浓度、酸渣比和反应时间;在含钛高炉渣细度300目、酸渣比（1.8~2.2）∶1,硫酸浓度85%,反应时间40 min,熟化温度160 ℃,熟化时间4 h,浸取浓度50 g/L,浸取时间8 h,浸取温度50 ℃的条件下,酸解率在85%以上,并可得到总钛浓度50 g/L以上的合格钛液。对钛液进行水解、水解产物经煅烧后得到的TiO₂其品位超过了98%。     

碱浸贫杂质铅锌矿的电解液深度净化研究

针对贫杂铅锌矿碱浸工艺,重点分析了浸出液中杂质元素Pb、Al、As的深度净化。实验结果表明:在净化温度为70℃、净化时间为90 min、陈化时间为48 h的条件下,采用Na2S可除去浸出液中82.3%的Pb;浸出液体中加入1g/L的硫酸铁,在恒温90℃搅拌1 h的条件下,浸出液中As的去除率21.1%;浸出液中加入1.5 g/L的硅酸钠,恒温90℃搅拌1 h的条件下,浸出液中Al的去除率39.9%。     

7075/SiCp 复合材料薄板的热处理工艺研究

研究了轧制态7075 SiCp 复合材料薄板的热处理工艺。试验结果表明:工艺参数对7075/SiCp 复合材料薄板硬度的影响次序为:时效时间≥时效温度≥固溶温度。轧制态复合材料薄板的时效时间相对于铸造态提前6 h, 时效析出相为AlMg₄ Zn₁₁ 、Mg₂Zn₃ 等。     

碳化法去除硫酸锰浸出液中钴、镍的研究

采用碳化法去除硫酸锰溶液中的钴、镍离子。以CO₂为碳化剂,NaOH为pH调节剂,将硫酸锰溶液中的Mn2+以碳酸锰沉淀的形式从原溶液中分离出来,然后用硫酸将沉淀物溶解,从而达到除杂的目的。考察CO₂流量、反应温度、pH值及反应时间对钴、镍离子去除效果的影响。结果表明,反应温度25℃,溶液pH值为7.5,二氧化碳流量为0.9 L/min,反应时间为60 min时最为适宜,此时碳酸锰产品中钴、镍元素含量比硫酸锰一次结晶产物分别降低了0.031 29%和0.088 5%,其含量分别为0.003%和0.005%,符合高纯碳酸锰GB10503-89 I型品的标准。      

从含铀碳酸盐溶液制备过氧化铀的工艺研究

研究了从某含铀碳酸盐溶液制备过氧化铀(UO₄)的工艺方法,用盐酸酸化含铀碳酸盐溶液除去碳酸根后,以过氧化氢作为沉淀剂,加入NaOH调节沉淀pH,制备得到过氧化铀产品。考察了酸化pH、过氧化氢用量、沉淀pH、沉淀时间及温度等因素对制备过氧化铀的影响。结果表明:在溶液酸化pH=3.0、H₂O₂用量为理论计算量的130%、沉淀pH=2.5、反应时间=30 min的条件下,可获得铀含量大于68%的UO₄产品,铀回收率达99%以上。     

化学液相共沉淀法制备ITO纳米粉体的工艺研究

研究了以4N铟、锡锭为原料,以25%氨水为沉淀剂,采用点滴法滴加氨水的方式来制备铟锡氧化物 (ITO)纳米粉体的化学液相共沉淀法。考察了反应初始铟浓度、反应温度、反应终点pH值和前驱体老化时间对ITO粉体粒径的影响。运用X射线衍射(XRD)、差热-热重分析(DTA-TG)、透射电镜(TEM)、场发射扫描电镜(SEM)等检测手段对粉体进行了表征。在液相中加入1%的硅酸钠、反应温度为60 ℃、反应终点pH值为8、老化时间为2 h、煅烧制度为4 h、800 ℃的工艺条件下,所制得的ITO粉体具有立方晶系结构,粉体粒径在20～40 nm之间,呈球形,颗粒均匀,且分散性能良好。该方法与以前的方法相比,原料来源简单,共沉淀工艺改善,反应条件更加温和,工艺设备简单,污染小,成本低,产品质量高,为ITO纳米粉体合成探索一条新的工艺路线。     

大长径比硫酸钙晶须的制备及形貌研究

以天然石膏为原料采用水热法制备半水硫酸钙晶须,SEM观察晶须形貌及分析长径比。考察了外加剂、原料粒度、水热温度、pH值、初始料浆浓度、水热时间对硫酸钙晶须形貌影响。结果表明:外加剂提高了天然石膏在水中的溶解度;原料粒度会影响天然石膏的溶解速率,粒度越小溶液越容易达到过饱和状态;水热温度在 < 100 ℃时较难生成硫酸钙晶须;溶液pH值可改变溶液离子质量分数,随着pH值升高晶须平均直径逐渐减小,同时会导致外加剂失效;料浆浓度越高,晶须生长空间越小,溶液体系离子迁移速度降低。在原料粒度4 μm、料浆浓度5%、CuCl₂ 1.5%（相对于天然石膏质量）、水热温度120 ℃、pH=5.3、水热时间140 min的条件下,制备出平均直径1~2 μm、长径比达160的半水硫酸钙晶须。