酸性离子液体催化合成三醋酸甘油酯

合成了［HSO₃-pmim］Cl、［HSO₃-pmim］［H₂PO₄］、［HSO₃-pmim］［BF₄］和［HSO₃-pmim］ ［HSO₄］离子液体，用1H-NMR和FT-IR对离子液体的结构进行了确定。将几种酸功能化离子液体应用于三醋酸甘油酯的合成反应中，筛选出了一种催化效果好又可以重复使用的离子液体［HSO₃-pmim］［HSO₄］。考察了催化剂用量、原料配比和反应时间对反应的影响，得到了较佳反应条件：n(甘油)∶n（醋酸）=1∶8，催化剂用量为醇酸总质量的5.8%，反应时间6 h，反应温度(80~90) ℃。对该功能化离子液体的重复使用性进行了考察，重复使用10次后，三醋酸甘油酯的收率仍大于90%。     

无机盐催化合成三醋酸甘油酯

使用无机盐ＦＸＨ为催化剂，以醋酸、甘油为原料合成三醋酸甘油酯。催化剂价廉易得，基本达到无“三废”，收率提高到约９５％。     

三醋酸甘油酯的合成

本文介绍了合成三醋酸甘油酯的一种新方法。该法与目前所用的方法相比,具有产率高、副产物少的优点。     

杂多酸催化合成三醋酸甘油酯

以自制杂多酸为催化剂,以甘油和醋酸和原料合成了三醋酸甘油酯。研究了杂多酸催化剂用量,酸醇ｍｏｌ比和反应时间对酯收率的影响。此法催化剂用量少,催化活性高,反应时间较短,三酯收率高、工艺简单、在一定条件下的催化剂可以重复使用多次。用正交试验确定了合成三醋甘油酯的最佳工艺条件为：催化剂用量为反应物质量的０．５％,酸／醇ｍｏｌ比为５：１,反应温度为１０４℃￣１１６℃,反应时间为４ｈ。此条件下,三醋酸甘油酯     

杂多酸催化合成三醋酸甘油酯

用自制杂多酸为催化剂,以甘油和醋酸为原料合成了三醋酸甘油酯。研究了杂多酸催化剂用量、醇酸摩尔比和反应时间对酯收率的影响。结果表明：此法催化剂用量少、催经活性高,反应时间较短,三酯收率高、工艺简单,在一定条件下催化剂可以重复使用多次。用正交试验确定了合成三醋酸甘油酯的最佳工艺条件为：催化剂用量为反应物质量的０．５％,醇／酸摩尔比为１：５,反应温度为１０４～１１６℃,反应时间为４小时。此条件下,三醋酸甘油酯收率超过９４％。     

离子液体催化合成三醋酸甘油酯

以丙三醇和乙酸为原料,用离子液体N-甲基吡咯烷酮硫酸氢盐作催化剂合成三醋酸甘油酯,相对于采用浓硫酸催化合成,具有反应时间短、产品收率高、操作方便、分离容易等优点,并且有利于减少设备腐蚀和环境污染。另外,考察了影响酯化反应的因素结果表明:按1:5的比例加入甘油与冰醋酸以及1%离子液体,反应温度为135℃,反应时间为4.5 h,在此优化条件下,酯收率可达87.6%。     

用固体酸催化合成三醋酸甘油酯

介绍了固体酸ZrO_2-TiO_2/SO_4~(2-)的制备及其对三醋酸甘油酯合成的催化效果,确定了反应的工艺条件。     

固体超强酸催化合成三醋酸甘油酯的研究

以固体超强酸为催化剂,对冰醋酸和甘油的酯化反应进行了研究.考察了催化剂用量、醇酸比、反应时间等对酯化反应的影响并确定了酯化反应的最佳条件.     

介孔分子筛SBA-15的表面磺酸基改性及其催化性能

以正硅酸乙酯和3-巯丙基三甲氧基硅烷(MPTMS)为前驱体合成了不同丙磺酸含量的SBA-15-SO3H分子筛。通过X射线粉末衍射(XRD)、热失重、氮气等温吸附脱附、酸碱滴定、C.H.N.S元素分析和氨的程序升温脱附(NH3-TPD)等方法对样品进行了表征。结果表明,随着前驱体MPTMS含量的增加,SBA-15-SO3H样品的酸量和酸强度也随之增强。催化剂对水杨酸和碳酸二甲酯的酯化反应转化率和选择率可达98.09%和96.21%,催化活性随催化剂的酸量和酸强度的增强而增高。     

黄铁矾催化合成柠檬酸三丁酯的研究

黄铁矾的制备和用于催化合成柠檬酸三丁酯的研究，实验发现黄铁矾固体催化剂的催化酯性能良好，使合成柠檬酸三丁酯的产率达到97．8％，并对该催化剂的催化性能进行了比较详细的研究，证明黄铁矾用固体酸催化剂催化合成柠檬酸三丁酯具有速度快，催化效率高，产品分离提纯方便，对设备无腐蚀、无污染，易于回收环使用等优点。     

一步法合成乙酸松油酯的TiO2/SO42－沸石分子筛催化剂的研究

制备了以松节油和乙酸为原料一步法合成乙酸松油酯的TiO₂/SO₄^2－沸石分子筛催化剂。采用正交试验对催化剂的制备条件进行优化。结果表明,焙烧时间4 h,焙烧温度550 ℃,浸渍酸浓度1.0 mol·L^－1,浸渍时间20 min,制得的催化剂具有较强的催化活性,转化率为96.3％。     

复合固体超强酸SO42-/ZrO2-TiO2催化合成三乙酸甘油酯

用复合固体超强酸SO_4~(2-)/ZrO_2-TiO_2催化合成三乙酸甘油酯。考察了合成三乙酸甘油酯的适宜工艺条件为:催化剂用量为2.5%～3.0%(占总投料量质量分数),投料比为n(甘油)∶n(乙酸)=1∶5.5,反应温度130℃,反应时间3.0h。在适宜的工艺条件下产品收率达92.6%,催化剂可重复使用6次,易再生。     

月桂酸甲酯加氢制月桂醇Cu/Zn催化剂的失活:甘油和三乙酸甘油酯的影响

脂肪醇是精细化工的重要原料,工业Cu/Zn催化剂易失活,使用寿命较短.在间歇釜高压反应器中考察了甘油和三乙酸甘油酯对Cu/Zn催化剂上月桂酸甲酯加氢制月桂醇催化活性的影响,采用XRD、BET、GC-MS和TG-DTA等分析和表征方法对失活催化剂和反应产物进行了分析.结果表明,甘油和三乙酸甘油酯在催化剂作用下分别得到强疏...     

硬模板法合成分子筛研究进展

综述了近年来以各种碳材料(如碳纳米管、炭气凝胶、介孔碳、炭黑)、生物质及其它材料(如聚苯乙烯微球、CaCO3等)为硬模板合成分子筛的研究进展,介绍了各种模板剂的使用特点和效果,最后总结了利用硬模板法合成分子筛面临的一些问题。     

复合固体超强酸SO42-/ZrO2-TiO2催化合成三醋酸甘油酯

采用复合固体超强酸SO₄^2-/ZrO₂-TiO₂为催化剂，甘油和冰醋酸为原料，结合醋酸精馏回流工艺，合成了三醋酸甘油酯（TCG）。通过对合成工艺改进，免除了有毒带水剂的使用。使TCG合成更安全，更经济和环保。催化剂制备和TCG合成最佳工艺条件为：硫酸浸渍液浓度（0.5～0.55） mol·L^－1，焙烧温度（550～600） ℃，催化剂用量（占总投料量质量分数）2.5％～3.0%。投料比n（甘油）∶n（醋酸）=1∶ 5.5，反应温度130 ℃，反应时间3.0 h，产品收率达92.6%，催化剂可重复使用6次，易于再生。     

ZSM-5沸石分子筛膜的制备及脱盐性能研究

淡水资源日益短缺,发展膜法海水淡化技术是满足世界淡水供应需求的重要途径,但是寻找合适的膜材料依然是人类面临的挑战。ZSM-5沸石分子筛膜（简称沸石膜）具有规则的孔道结构、合适的孔径尺寸（0.51~0.56 nm）以及可调变的硅铝比,在有机物脱水分离应用中展示了优异的选择性及良好的渗透性和稳定性。基于其孔径尺寸介于水分子和盐离子之间,其在海水淡化脱盐领域也具有应用潜力。在大孔α-Al₂O₃载体上采用二次生长法制备了ZSM-5沸石膜,考察了晶化时间与合成液的硅铝比对ZSM-5沸石膜成膜和渗透蒸发脱盐性能的影响,并采用XRD、SEM、EDS与水接触角表征了合成膜的相结构与结晶度、骨架组成表面特性等膜的结构性质。结果表明：通过二次水热法采用合成液摩尔配比为n（Al₂O₃）∶n（SiO₂）∶n（Na₂O）∶n（NaF）∶n（H₂O）=0.05∶1∶0.21∶1.01∶55的合成液在175℃下晶化48 h为最佳的合成条件,制备了Si/Al比为10、接触角为17.5°的亲水纯相致密ZSM-5沸石膜,并在75℃下对3.5%（质量）的NaCl水溶液进行了渗透蒸发测试,水的通量和盐离子截留率达到8.35 kg·m^-2·h^-1和99.99%,且性能在60 h的时间依存性测试后依然稳定,表现出了很高的海水淡化工业应用潜力。     

SO42-/TiO2-HZSM-5固体超强酸催化剂的制备及酯化性能

采用溶胶-凝胶法制备了HZSM-5分子筛负载SO₄^2-/TiO₂固体超强酸催化剂, 利用直接酯化法催化合成三羟甲基丙烷油酸酯。通过IR、XRD、BET、SEM对催化剂进行了表征, 结果表明TiO₂以纳米颗粒的形式附着于HZSM-5分子筛表面, 且负载后催化剂的比表面积高达309.2m²/g, 比HZSM-5分子筛提高了45.6m²/g, 且催化剂具有强酸性(-13.8< H₀ < -12.14)。探讨了沉淀pH值、焙烧温度、焙烧时间等催化剂制备条件对SO₄^2-/TiO₂-HZSM-5固体超强酸催化剂催化三羟甲基丙烷油酸酯酯化反应活性的影响。结果表明在沉淀pH=8、硫酸的浸渍浓度为0.5mol/L、浸渍时间为30min、焙烧温度为550℃、焙烧时间4h的条件下, SO₄^2-/TiO₂-HZSM-5固体超强酸催化剂催化活性最高, 三羟甲基丙烷油酸酯的酯化率高达97.6%;抗乳化性能良好, 油水分离时间为5min。SO₄^2-/TiO₂-HZSM-5固体超强酸催化剂在重复使用6次的情况下, 酯化率下降8.8%, 催化剂的重复使用性能良好。     

USY／SAPO-5复合分子筛催化合成长链烷基苯

采用水热合成法制备了一种USY/SAPO-5复合分子筛.通过XRD、IR、TEM等方法进行袁征,分析其晶型结构,证实形成了以USY为核,以SAPO-5为壳的复合分子筛结构.并将USY/SA-PO-5复合分子筛应用于苯和长链烯烃的烷基化反应,在n(苯):n(长链烯烃)=8:1,反应温度200℃,压力3.5 MPa,在此条件下长链烯烃的转化率可达99.2%,选择性也达到最好.     

负载型离子液体催化酯化法合成三醋酸甘油酯

研究了以磺酸咪唑基离子液体催化甘油和醋酸通过直接酯化法合成三醋酸甘油酯反应,结果表明,[(n-Bu-SO_3H)MIm][HSO_4]离子液体催化性能最好。采用浸渍法将其固载在SiO_2的表面,利用FT-IR对催化剂结构进行了表征,考察反应工艺条件对甘油转化率和三醋酸甘油酯选择性的影响,结果表明,在催化剂用量8%,醋酸与甘油物质的量比6∶1,110℃条件下反应8.0 h,甘油转化率可达到97.2%,对应的三醋酸甘油酯选择性可达21.2%。回收的催化剂经重复使用4次,反应体系中甘油转化率和三醋酸甘油酯选择性无明显下降。     

ZSM-5分子筛的合成与改性研究进展

ZSM-5分子筛是一种在石油催化裂化过程中常用的择型分子筛,具有良好的热稳定性、耐酸性和择型选择性。催化剂中ZSM-5分子筛的添加可以提高汽油辛烷值和烯烃产率。目前,中国已经形成了以催化裂化为主的重质油加工工艺,2013年原油加工量超过4亿t/a。在未来相当长一段时间,催化裂化加工重质劣质原料油仍是炼油厂的工作重点。综述了近年来国内外ZSM-5分子筛的合成与改性研究进展,为今后ZSM-5分子筛合成与改性方面的研究提供了一定的借鉴和参考。