气相色谱-质谱法测定鸡肉中二氯二甲吡啶酚残留量

目的 建立鸡肉中二氯二甲吡啶酚残留量的气相色谱-质谱分析方法。方法 样品经甲醇提取, 中性氧化铝柱净化, 在碱性条件下以吡啶催化, 丙酸酐衍生后, 用气相色谱-质谱仪测定。结果 二氯二甲吡啶酚在20~240 ?g/L浓度范围内与响应值呈良好的线性关系, 线性回归方程为Y=1.132X?2.553, 相关系数大于0.998。该方法的平均回收率为78.7%~85.1%, 相对标准偏差(RSD)为7.8%~12.6%, 检出限(LOD)为: 鸡肉5.0 μg/kg, 鸡肝10.0 μg/kg。结论 该方法选择性好, 适合鸡肉中二氯二甲吡啶酚残留量的测定。     

高效液相色谱法测定牛奶中甲砜霉素残留量的不确定度评定

目的评定高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)测定牛奶中甲砜霉素残留量的不确定度。方法根据GB29689-2013《食品安全国家标准牛奶中甲砜霉素残留量的测定高效液相色谱法》和JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》,建立分析HPLC测定牛奶中甲砜霉素残留量不确定度的数学模型,通过对整个测定过程中的不确定度来源进行分析和合成,运用最小二乘法对甲砜霉素标准曲线拟合的不确定度进行评定。结果当取样量为5.00 g, k=2(95%置信度)时,测得甲砜霉素理论含量为100μg/kg的牛奶中甲砜霉素的残留量为(91.4±2.2)μg/kg。结论本方法的主要不确定来源为标准溶液浓度、标准曲线拟合以及试样测量重复性。     

高效液相色谱法测定小麦粉中过氧化苯甲酰的测量不确定度评定

利用高效液相色谱法对小麦粉中过氧化苯甲酰的含量进行测定。根据《化学分析中不确定度的评估指南》,分析测定过程中影响不确定度的各种因素,建立结果不确定度评定的数学模型,并探讨其测定结果的不确定度。实验的不确定度为0.15 mg/kg,最终结果的不确定度主要由仪器数据处理引入的不确定度和样品前处理过程中产生的不确定度所引起的,应当值得重视。     

基于Top-down技术评定液相色谱法测定棉籽油中游离棉酚的不确定度

目的：利用Top-down技术评定液相色谱法测定棉籽油中游离棉酚的不确定度。方法：按照《食品安全国家标准植物性食品中游离棉酚的测定》(GB 5009.148—2014)规定的分析方法,在期间精密度条件下,对棉籽油质控样品中游离棉酚的含量进行测定,基于Top-down法的原理对检测数据进行分析。结果：在证明分析结果呈正态性、独立性且偏倚受控的情况下,不确定度为1.56 mg·kg^-1。结论：Top-down技术将不确定度评定与实验室内部质量控制工作有机结合起来,客观地监测实验室的期间精密度水平,在化学分析领域具有很强的可操作性。     

高效液相色谱法测定咖啡因的不确定度评定

目的建立高效液相色谱法测定咖啡因的不确定度的评估方法。方法试样中的咖啡因用甲醇:水:磷酸=100:400:0.5(V:V:V)混合溶液进行提取,在波长280 nm下,经流动相洗脱,色谱系统分离,采用外标法测定咖啡因的含量,然后依据JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》,对标准物质、仪器重复测量、精密度和样品称量等因素引入的不确定度进行分析和计算。结果当试样中咖啡因含量为7.50%时,在95%的置信区间下,其扩展不确定度为±0.13%(k=2)。实验过程中的不确定度主要来源于仪器测量、标准物质及人员操作。结论该不确定度评定适用于高效液相色谱法测定咖啡因含量的过程分析,对检测结果准确度的控制具有指导意义。     

高效液相色谱法测定水产品中甲基睾酮残留量的不确定度评定

依据JJF1059-2012 《测量不确定度评定与表示》和CNAS-GL-06《化学分析中不确定度的评估指南》,建立了高效液相色谱法测定水产品中甲基睾酮残留的不确定度评定的数学模型。对测量过程中各不确定度来源进行分析,计算各不确定度分量,最后给出合成标准不确定度和扩展不确定度,评定结果表明：不确定度主要来源于测试过程的随机效应、曲线校准和样品处理过程。     

高效液相色谱法测定水质中阿特拉津含量的不确定度评定

详细介绍了高效液相色谱法测定水质中阿特拉津含量的操作方法以及实验过程中的各个不确定度分量,并主要从标准溶液的配制、测量、仪器校准、进样体积、萃取液体积和取样体积等方面进行评定.     

高效液相色谱法测定果汁饮料中山梨酸含量的不确定度评定

目的 评定高效液相色谱法(high performance liquid chromatography, HPLC)测定果汁饮料中山梨酸的不确定度。方法 采用HPLC法测定果汁饮料中山梨酸, 确认不确定度的来源和大小, 合成不确定度, 计算扩展不确定度。结果 果汁饮料中山梨酸的含量为94.90 mg/kg, 扩展不确定度为5.86 mg/kg(P=95%, k=2)。结论 标准物质与标准曲线拟合对不确定度的影响较大, 样品制备(称量、溶液定容)、回收率、样品测量(仪器测定、测量重复性)和峰面积对不确定度的影响较小。     

高效液相色谱法测定鸡肉中恩诺沙星和环丙沙星残留的不确定度分析

建立高效液相色谱法测定鸡肉中恩诺沙星和环丙沙星残留的不确定度评定方法。建立数学模型,依据JJF1059-1999《测量不确定度评定与表示》和CNAS-GL06《化学分析中不确定度的评估指南》规定的基本方法和程序,对测量过程中各不确定度分量进行分析和计算,最后给出合成标准不确定度和扩展不确定度。结果表明,不确定度主要来源于标准曲线的拟合和样品处理的过程。      

高效液相色谱法测定植物油中游离棉酚的不确定度评定

依据植物油中游离棉酚的检测方法,建立了一种植物油中游离棉酚检测结果不确定度的数学模型,并对其检测过程中产生不确定度的主要来源进行了分析与评定。结果表明:高效液相色谱仪的性能、样品前处理的重复性和标准曲线的拟合对游离棉酚检测结果的不确定度的贡献较大,当植物油中游离棉酚含量为48mg/kg时,其扩展不确定度为5mg/kg(k=2)。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定畜肉中万古霉素残留量及测量不确定度评估

建立测定畜肉中万古霉素含量的超高效液相色谱-串联质谱方法。样品经体积分数0.1%甲酸水溶液-乙腈提取,正己烷除去脂肪,C18固相萃取柱净化,采用电喷雾离子源,以正离子多反应监测模式进行质谱检测,外标法定量。结果表明:万古霉素的线性良好,相关系数为0.9997,检出限为0.1μg/kg,低、中、高3个质量浓度的加标回收率为86.7%~100.3%,相对标准偏差为2.52%;此外,对该实验过程的测量不确定度进行评估,在95%置信水平下,取扩展因子k=2,结果可表示为(0.342±0.041)μg/kg。该方法操作简便快捷、灵敏度高、结果准确、稳定,可用于日常样品检测。     

鸡肉组织中氯羟吡啶残留超高效液相色谱检测方法研究

对鸡肉组织中氯羟吡啶残留高效液相色谱方法进行了研究,建立了鸡肉组织中氯羟吡啶残留超高效液相色谱检测方法。取鸡肉样品,用乙腈提取,正己烷脱脂,过氧化铝B 柱,用20ml 甲醇洗脱,减压蒸干,残留物用甲醇溶解,紫外检测器在267nm 波长下测定,流动相为乙腈:水(10:90,V/V)。氯羟吡啶浓度在10～1000μg/L 范围内,呈良好的线性,相关系数＞ 0.999,在10、50、100μg/kg 三个添加水平,平均回收率60.5%～94.6%,日内变异系数在4.2%～10.2%之间,日间变异系数在6.6%～12.7%之间,方法检测限为5μg/kg,定量限为15μg/kg。     

高效液相色谱法测定蔬菜中异菌脲残留量的不确定度分析

采用高效液相色谱法对蔬菜中异菌脲残留量的不确定度进行评估。根据JJF 1135—2005《化学分析测量不确定度评定》和JJF 1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》中的有关规定,建立测定蔬菜中异菌脲残留量不确定度的数学模型,逐层对不确定度来源进行分析。通过对不确定度分量进行量化和合成,得出当蔬菜中异菌脲残留量为5.31 mg/kg时,其扩展不确定度为0.40 mg/kg(k=2)。结果表明,影响检测结果的主要因素为标准溶液配制、标准曲线拟合和测量重复性等。     

气相色谱法对干海参中的六六六、滴滴涕测量结果不确定度的评定

采用气相色谱法对干海参中六六六、滴滴涕残留量进行不确定度评定,建立不确定度评估模型,评估方法的偏倚和精密度,并通过对不确定度分量的分析计算,得出合成不确定度和扩展不确定度。该方法实用性强,模型简单、易懂,具有较强的参考价值。     

高效液相色谱法测定辣椒粉中碱性橙的不确定度评定

为分析高效液相色谱法测定辣椒粉中碱性橙含量的不确定度,采用JJF 1135-2005《化学分析测量不确定度评定》进行评定。依据检测方法建立数学模型,分析不确定度的重要来源,其中标准溶液配制产生的不确定度是0.008 3,最小二乘法拟合标准曲线校准产生的不确定度是0.056,样品称量带来的不确定度是0.002 5,样品定容带来的不确定度是0.005 0,样品处理过程带来的不确定度是0.012,结果的重复性带来的不确定度是0.022。对各不确定度分量进行分析计算和合成不确定度,通过乘以95%概率下的扩展因子2,获得加标辣椒样品中碱性橙含量测定结果是（30±3.73） mg/kg,最小二乘法拟合标准曲线对测定结果的影响最大,其次样品处理过程和结果的重复性带来的不确定度也不容忽略。     

气相色谱法测定熟肉制品中挥发性N-亚硝胺类化合物

优化样品的前处理及色谱条件后,利用配有氢火焰检测器(FID)的气相色谱仪测定熟肉制品中N-亚硝基二乙胺(NDEA)的含量,结果显示,NDEA质量浓度在1～10μg/mL范围内呈良好的线性(R=0.999),平均回收率85%,RSD 4.3%。该方法检出限为0.8μg/mL。经检测,市售熟肉制品中NDEA含量基本符合国家限量标准(≤5μg/kg)。     

超高效液相色谱法测定肉类食品中甲氧氯普胺的含量

建立超高效液相色谱法测定肉类食品中甲氧氯普胺含量的检测方法。样品用乙腈提取,经HLB小柱净 化后,采用C18色谱柱（2.1 mm×100 mm,1.7 μm）,乙腈-0.1%甲酸水溶液（20∶80,V/V）为流动相,流速 0.3 mL/min,检测波长275 nm,柱温35 ℃,进样量3.0 μL。结果表明：甲氧氯普胺在1～100 mg/L范围内呈良好的线 性关系,R2=0.999 5,检出限为0.25 mg/kg,定量限为0.5 mg/kg,相对标准偏差为0.79%～5.27%（n=12）,平均回 收率为87.0%～106.0%。所建立的方法适用于检测肉类食品中甲氧氯普胺的含量。     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定畜禽肉中11 种喹诺酮类兽药残留

建立一种超高效液相色谱-串联质谱法测定畜禽肉中恩诺沙星、环丙沙星、氧氟沙星、培氟沙星、诺氟沙星、洛美沙星、沙拉沙星、双氟沙星、司帕沙星、氟罗沙星和达氟沙星共11 种喹诺酮类兽药残留的检测方法。畜禽肉样品经2%甲酸-乙腈均质提取,离心沉淀后上清液经QuEChERS净化剂净化后,经快速溶剂蒸发系统浓缩,采用Waters BEH C18色谱柱（2.1 mm×50 mm,1.7 μm）分离,以0.1%甲酸-水和0.1%甲酸-乙腈为流动相进行梯度洗脱,电喷雾离子源电离,多反应监测模式采集信号,内标法定量。结果表明：11 种喹诺酮类兽药在2～80 ng/mL质量浓度范围内线性关系良好（R2＞0.99）,方法的检出限和定量限分别为0.5～2.0 μg/kg和1.5～6.0 μg/kg;空白样品加标量为10、25、50 μg/kg 3 个水平时,11 种喹诺酮类兽药的平均加标回收率为74.52%～106.83%,相对标准偏差为1.8%～8.7%（n=6）。该方法检测过程简单快捷、准确度好、灵敏度高,适用于畜禽肉中喹诺酮类兽药残留的检测。