FIA—Ⅰ型铀自动分析仪的研制

FIA—1型铀自动分析仪由流动注射流路系统、微机系统、光度检测器和电子学电路组成。流路系统装有新设计的多功能注入阀,它能自动更换试样注入体积,具有多位路切换功能,可以方便地改变测定的范围项目,使仪器能进行多种方式的流动注射分析操作,具备了通用仪器的功能。流路系统中还配有对铀有特效富集能力的萃取色层柱,使仪器能适用各种复杂试样中痕量铀的测定。采用Br-PADAP作显色剂,加入阴离子表面活性剂十六烷基吡啶,在水相介质中测定铀。测定范围为0.02—500mg/L,相对标准偏差1％—2％,分析速度为30—90样品次/h。经实际应用考核,取得了满意的结果。     

以原子吸收分光光度计作为流动注射分析的检测器测定水中的铁

本文采用原子吸收分光光度计兼作光度检测器设制了一套流动注射分析装置，研究了工业水中铁含量测定的实验条件，建立一种新的测定方法，精密度和准确性良好，分析速度为170次／时，扩大了原子吸收分光光度计的应用范围。     

二甲苯酚橙和溴化十六烷基吡啶反应流动注射分光光度法测定稀土元素

二甲苯酚橙和溴化十六烷基吡啶反应流动注射分光光度法测定稀土元素《Ｔａｌａｎｔａ》１９９４年第８期刊登了Ｊ．Ｈａｖｅｌ等人关于流动注射测定稀土元素的文章。作者指出，二甲苯酚橙（ＸＯ）在稀土元素（ＲＥＥ）的络合滴定、光度滴定和分光光度分析中阳离子表面活性...     

钽反萃取液中微量铌的自动测定

采用流动注射进样(10μL)，用1mol/LHCl+10g/LHF溶液作为上柱液，通过阴离子交换树脂使大量钽吸附，微量铌流出，含铌流出液在配合剂存在下与氯代磺酚S混合并反应，形成的多元配合物，停流5min后在620nm和38℃条件下进行铌的吸光度测定。方法可用于钽反萃取液中ρ(Nb2O5)为0.005～0.05g/L的测定。线性相关系数为0.999，样品的相对标偏为±6.1%，回收率为90%～110%，分析速度约为10次/h。     

钽反萃取液中微量铌的自动测定——流动注射—树脂在线分离—分光光度法

采用流动注射进样 ( 10 μL) ,用 1mol/ L HCl 10 g/ L HF溶液作为上柱液 ,通过阴离子交换树脂使大量钽吸附 ,微量铌流出 ,含铌流出液在配合剂存在下与氯代磺酚 S混合并反应 ,形成的多元配合物 ,停流 5min后在 62 0 nm和 38℃条件下进行铌的吸光度测定。方法可用于钽反萃取液中 ρ( Nb2 O5)为 0 .0 0 5～ 0 .0 5g/ L的测定。线性相关系数为 0 .999,样品的相对标偏为± 6.1% ,回收率为 90 %～ 110 % ,分析速度约为 10次 / h     

FIA—I型铀自动分析仪的研制

FIA－I型铀自动分析仪由流动注射流路系统、微机系统、光度检测器和电子学电路组成。流路系统装有新设计的多功能注入阀，它能自动更换试样注入体积，具有多位路切换功能，可以方便地改变测定的范围项目，使仪器能进行多种方式的流动性注射分析操作，具备了通用仪器的功能。流路系统中还配有对铀有特效富集能力的萃取色层柱，使仪器能适用各种复杂试样中痕量铀的测定。采用Br-PADAP作显色剂，加入阴离子表面活性剂十六烷基吡啶，在水相介质中测定铀。测定范围为0．02－500mg/L，相对标准偏差1％－2％，分析速度为30－90样品次／h。经实际应用考核，取得了满意的结果。     

流动注射——树脂在线分离—分光光度法自动测定铌反萃取液中微量钽的研究

研究了铌反萃取液（合常量铌的溶液）中微量钽的测定。采用流动注射进样（18μL），用组成为1mol／LHCl＋1％HF的溶液作为上柱液，通过阴离子交换树脂柱吸附微量钽使之与大量铌分离，之后用组成为0．66mol／LNH4Cl＋0．33mol／LNH4F溶液作为钽的解吸液。解吸出的钽在缓冲液和络合剂存在下与溴邻苯三酚红-溴化十六烷基三甲胺反应，形成的紫色络合物停流3min后，在620nm和38℃条件下进行吸光度测定。方法可用于铌反萃取液中Ta2O5含量为0．05～0．5g／L的测定。样品的相标偏为±5％，回收率为90％～100％，分析速度约为7样次／h。     

流动注射-离子交换分离-二溴邻硝基苯基荧光酮光度法测定煤中锗

针对国家标准测定煤中锗存在的缺点,研究了流动注射-离子交换分离-二溴邻硝基苯基荧光酮光度法测定煤中锗含量的分析方法.该法采用流动注射技术进行痕量锗的离子交换分离与富集,在0.40 mol/L的HCl介质中,Ge⁴⁺与Cl-形成络阴离子,被阴离子交换树脂交换富集,用0.60 mol/L的HNO₃-1.5%柠檬酸溶液洗脱,用二溴邻硝基苯基荧光酮（DBoN-PFO）光度法测定锗,大量共存离子不干扰锗的测定.测定样品的相对标准偏差为2.67%~5.02%（n=8）,加标回收率为96.39%~103.63%,方法的检出限为0.18μg/L,其准确度和精密度均满足国家标准的要求.     

支撑液膜萃取在流动注射分析在线分离中应用的研究

本文对支撑液膜萃取用于流动注射在线分离进行了探索。支撑液膜分离的原理是将有机相吸附到能将两种水相分开的微孔膜中，使待分离的物质从一种水相转移到另一水相，从而达到分离的目的。以铀（Ⅵ）为研究对象表明，支撑液膜萃取分离可用于流动注射分析，为复杂体系微量组分提供了又一快速、自动的分析方法。在流动注射系统中，试样中微量铀经磷酸三丁酯（TBP）支撑液膜萃取分离后，在已有的测铀（Ⅵ）条件下测定，方法的测定范围为10～100μg／mL铀（Ⅵ），测定的相对标准偏差为0.9％，每小时可以完成20次样品测定，膜使用寿命为1个月（100个样品次以上）。     

微量金的流动注射分光光度测定

本工作将流动注射分析用于微量金的测定,建立了一个微量金的流动注射分析法,已用于矿石中微量金的测定。对于一般矿石样品,试液用CL-5209萃淋树脂分离后,几乎可以消除所有共存离子(包括Ag~+、Hg~(2+))的干扰。金工作曲线的线性范围为0.05—0.30μg·ml~(-1),线性相关系数为0.999,测定结果的相对标准偏差为1.5％,分析速度为每小时60样品,方法可用于金含量0.x～xxg/t矿样中金的分析。     

碱性水介质中纳米氧化铈的稳定分散研究

基于水介质中纳米氧化铈(CeO₂)难以稳定分散的技术屏障,在分析纳米氧化铈理化性质的基础上,采用超声波-药剂分散方法,研究了碱性水介质中纳米CeO₂稳定分散的条件与机理。结果表明,在颗粒浓度1 000 mg/L的纳米氧化铈母液中加入无机电解质SPP或PSPP,用去离子水稀释并调pH值为10.0,超声波分散-玻璃棒搅拌10 min,当SPP或PSPP浓度为1×10^-3 mol/L时,静置30 d期间纳米CeO₂的平均粒度几乎不随静置时间变化,平均粒度稳定在160 nm左右,此介质中样品具有良好的长效稳定分散性能。     

Purification of rare earth elements from monazite sulphuric acid leach liquor and the production of high-purity ceric oxide

The present work describes the development of an efficient and relatively simple process to obtain high grade CeO₂ from sulphuric acid leach liquor. The liquor was obtained through acid digestion of monazite. The steps investigated in the process for obtaining ceric oxide were: (i) purification of the RE elements through their precipitation as rare earth and sodium double sulphate (NaRE(SO₄)₂·xH₂O), (ii) NaRE(SO₄)₂·xH₂O conversion into RE-hydroxide (RE(OH)₃) through metathetic reaction and (iii) recovery of cerium and (iv) purification of cerium from the mixture of ceric hydroxide and manganese dioxide precipitate through dissolution of the solid with HCl and precipitation of the cerium through the addition of oxalic acid (H₂C₂O₄) or ammonium hydroxide (NH₄OH) solution. The X-ray diffraction spectra of the double sulphate obtained indicated the presence of monohydrated double sulphate. X-ray diffraction and chemical analysis indicated that the precipitation should be carried out at 70 °C and at 1.1 times the stoichiometric ratio of NaOH. An excess of 30% of KMnO₄ was necessary to separate cerium from the other RE elements. Both oxalic acid and ammonium hydroxide proved efficient in the precipitation of cerium from the mixture of Ce/Mn obtained in the cerium separation. Following purification, calcinated products were obtained, assaying between 99% and 99.5% CeO₂. The cerium recovery yield was greater than 98%.     

吸附尾液中痕量金的分光光度测定

研究拟定了吸附尾液中痕量金的测定方法。方法基于用HNO_3-KCIO_3混合液快速有效地破坏金氰络合物,使之转化为Au(Ⅲ);在硝酸介质中用小型高效的CL-5209萃淋树脂柱选择性地吸附Au(Ⅲ),并分离除去大量杂质离子;含金的亚硫酸钠解吸液在10ml比色管中用异戊醇和TMK溶液进行萃取,小心取出有机相,测定其吸光度。方法灵敏度高,样品中金的分析下限可低至0.01mg/L。本方法精密度为±15％,金的回收率为85—107％。     

沉淀剂对铁铈复合氧化物催化剂SCR脱硝性能的影响

通过共沉淀法制备铁铈复合氧化物催化剂,考察两种典型氨基和4种典型碱金属沉淀剂对其选择性催化还原脱硝(NH3-SCR)的影响规律;借助N2吸附、X射线衍射(XRD)和红外光谱(IR),探讨不同沉淀剂影响铁铈催化剂SCR脱硝性能的原因。结果表明：与碱金属沉淀剂(NaOH,KOH,Na2CO3和K2CO3)相比,氨基沉淀剂(NH4OH和(NH4)2CO3)制备的铁铈催化剂具有良好SCR脱硝性能;氨基沉淀剂促使铁铈催化剂中形成铁铈固溶体,优化铁铈催化剂的孔隙结构,增大其表面积和孔容,细化其孔径,使铁铈催化剂具有良好的SCR脱硝性能;FeCe-NH4OH和FeCe-(NH4)2CO3的比表面积依次为107.05,108.80 m 2/g,分别为FeCe-NaOH和FeCe-Na2CO3比表面积的1.36和1.83倍。     

尿素量对CeO2粒子结构、形貌和光催化活性的影响

以尿素为沉淀剂,采用微波回流法制备了CeO₂粒子。利用X射线衍射(XRD),扫描电子显微镜(SEM),孔隙比表面积(BET)以及荧光光谱(PL)等对样品的物理化学性能进行了表征。研究了不同尿素添加量对样品结构、形貌的影响,并通过降解苯酚溶液考察了所制备的CeO₂粒子的光催化活性。结果表明,所制备的二氧化铈粒子形貌为规则的菱形,随尿素添加量的增加,CeO₂粒子的尺寸先增大后减小且逐渐变得均匀。当硝酸铈与尿素物质的量比为1:7时,所得CeO₂-4样品的PL光谱强度最低,比表面积最大。在紫外光照射下,CeO₂-4样品的光催化性能最好,这可以归结为其具有较高的比表面积以及有效的电子-空穴对的分离效率。因此,合适的尿素添加量有利于光催化活性的提高。     

锂离子电池Li_4Ti_(4.95)Ce_(0.05)O_(12)负极材料的结构与电化学性能

采用高温固相法合成了Li_4Ti_5O_(12)和Li_4Ti_(4.95)Ce_(0.05)O_(12)负极材料,采用X射线粉末衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、循环伏安(CV)和充放电测试等手段研究样品的结构和电化学性能。XRD图谱表明铈掺杂并没有改变样品的晶体结构;循环伏安曲线表明Li_4Ti_(4.95)Ce_(0.05)O_(12)样品具有更好的可逆性,铈的掺杂有利于锂离子的可逆脱嵌;微分电容曲线表明Li_4Ti_(4.95)Ce_(0.05)O_(12)的充放电的峰电位值差比Li_4Ti_5O_(12)小,说明前者具有更小的电化学极化;充放电测试表明,5 C倍率充放电时,Li_4Ti_(4.95)Ce_(0.05)O_(12)和Li_4Ti_5O_(12)的可逆放电容量分别为120 m A·h/g和80 m A·h/g左右,说明铈的掺杂提高了Li_4Ti_5O_(12)材料的倍率容量和循环性能。     

改性D201树脂从钼精矿氧压浸出液中分离回收铼(Ⅶ)的研究

为开发一种低成本、环保型离子交换工艺回收铼,基于钼铼离子在酸性体系中离子形态的差异,采用改性D201阴离子交换树脂从钼精矿氧压浸出液中分离回收铼（Ⅶ）。考察了初始pH值、转速、树脂用量、吸附温度、吸附时间对铼回收效果的影响,并利用Raman、FTIR和SEM-EDS对浸出液和改性树脂进行表征分析。结果表明:在初始pH=1.70、转速300 r/min、吸附温度20 ℃、吸附时间60 min、树脂用量0.002 g/mL的条件下,铼的吸附率达98.81%,而钼、铁、铈的吸附率分别仅为0.44%、1.04%、1.25%。铼与钼、铁、铈的最大分离系数分别为262.25、104.60、89.02。实际氧压浸出液中钼、铁、铈主要以MoO₂2+、Fe3+和Ce3+等阳离子形态存在,铼以ReO₄-阴离子形态存在,改性D201阴离子交换树脂通过静电吸引和螯合作用选择性吸附铼离子,实现铼与钼、铁、铈的有效分离。      

富含小构造煤层突出预测敏感指标及临界值研究

针对煤层正常地质区和构造异常区的突出危险差异性,提出以地质特征为基础分区研究突出预测敏感指标。以刘庄煤矿为例,在实验室参数测定和现场统计分析基础上,采用“三率法”确定的正常地质区和构造异常区的突出预测敏感指标及临界值分别为S=6 kg/m、Δh₂=160 Pa,S=4.8 kg/m、Δh₂=128 Pa。现场验证表明,分区确定的敏感指标能反映正常地质区和构造异常区的突出危险性,预测不突出危险准确率达100%,减少了排放措施工程量,确保了工作面安全顺利回采。     

硫脲—盐酸体系从稀土抛光粉废料中浸出回收稀土氧化物

基于稀酸溶液中Ce(Ⅳ)难溶而Ce(Ⅲ)易溶的特点,采用硫脲-稀盐酸体系还原浸出稀土抛光粉废料中稀土氧化物.考察了浸出温度、浸出时间、液固比(L/S)、盐酸浓度和硫脲用量对稀土抛光粉废料中铈浸出率的影响.结果表明:在盐酸浓度为4 mol/L、L/S为4.2、浸出温度90℃、浸出时间60 min、硫脲用量0.04 g/g...