溶剂结晶法用于蒽渣精制高纯咔唑研究

利用物性估算的方法估算了蒽、咔唑、二甲苯及氯苯间的范德华引力能,并测定了相应的溶解度.利用气质联用(GC-MS)对原料蒽渣中各个组分进行定性分析,以气相色谱内标标准曲线法对工艺过程中每一步所得产品中蒽、菲、咔唑和芴的含量进行了定量分析.结果表明,氯苯与蒽和咔唑间的引力能均大于二甲苯,与溶解度相一致.采用二甲苯两步溶解结晶后,菲和芴的去除率分别为96%和91%.以氯苯为溶剂精制咔唑,可得到含量为98.68%的高纯咔唑,咔唑的单程回收率在45%以上.     

粗蒽中主要组分的分离与精制

采用甲苯为溶剂溶解粗蒽,利用溶剂萃取、共沸和重结晶的方法制取精蒽,利用蒸馏和重结晶的方法制取精菲,利用混合溶剂和重结晶的方法制取精咔唑.考察了溶剂用量、水浴温度和共沸温度对产品纯度的影响,确定了最佳的溶剂用量、最佳的水浴温度和共沸温度.分离得到的蒽的纯度达到了97.882%,咔唑的纯度达到了91.722%,菲的纯度达到了75.704%.利用红外光谱表征了产物与标准品的结构,并进行了比较分析,利用气相色谱分析了产物中蒽、咔唑和菲的含量.     

煤焦油中蒽、菲、咔唑的精制及利用

蒽、菲、咔唑是煤焦油中的重要组分 ,主要富集在煤焦油初馏时蒽油馏分中。本文综述了从煤焦油蒽油馏分中分离精制蒽、菲、咔唑的原理、方法及技术发展状况 ;并对蒽、菲、咔唑及其衍生物的应用作了系统介绍     

煤焦油中蒽、菲、咔唑的精制技术

主要介绍了煤焦油中蒽、菲和咔唑的精制方法,系统地总结了溶剂洗涤法、精馏-溶剂法、结晶-精馏法、乳化液膜法、区域熔融法、溶剂萃取-恒沸蒸馏-升华法和化学分离法、新型分离法等精制蒽、菲及咔唑的工艺原理,对各种方法所具有的优势及不足之处进行了评述。     

S_(808)原料—粗菲、粗蒽的硅藻土薄层毛细管色谱分析

S_(808)(粗菲磺化物)经过大量试验证明,在某些胶磷矿浮选过程中作为脉石抑制剂是有效的。对S_(808)的原料进行组成分析,不仅是为今后分析药剂的组成和进行深入的基础理论研究工作做准备,而且也有助于了解不同的原料对S_(808)加工质量的影响。我们曾采用经典的化学分析法,进行粗菲和粗蒽分析,但不仅方法繁杂,分析时间冗长,只能分析其中蒽、菲、咔唑三种成份的含量,且数据准确性和重复性也较差。至于色谱分析方面曾有不少工作者对蒽、菲、咔唑体系做过相当多的工作,但是由于菲、蒽的化学结构很相似,它们的化学性能也相差不大,即使用分离效能较高的填充柱气液色谱法也几乎不能使它们完全分离。近年来由     

气相色谱-质谱法测定咔唑中的不明物

用气相色谱-质谱法对咔唑中不明物的测定结果表明,咔唑中存在的杂质是吖啶和2-甲基蒽,从而为提高咔唑的纯度指明了方向。     

煤焦油中蒽、菲、咔唑分离技术进展

综述了煤焦油中蒽、菲、咔唑的分离技术进展,系统总结了传统工艺一些新的改进,并重点介绍了一些新的分离方法在煤焦油中蒽、菲、咔唑的分离上的应用.     

稠杂环芳烃醛树脂的研究取得初步成果

丹东市化工研究所采用工业菲为原料,试制稠杂环芳烃醛树脂与塑料,已完成了小试验研究。制得的树脂性能,一般达到和超过酚醛树脂性能,经推广在石棉摩擦制动制品(即刹车片)方面应用,效果较好。一、采用的原料如下: 1.工业菲:纯度60～75％(石家庄桥西焦化厂产品)。该所实测成份: 原菲:菲62.22％,咔唑3.36％,蒽16.52％。新菲1:菲58.79％,咔唑3.15％,蒽18.57％。新菲2:菲63.79％,咔唑2.77％,蒽14.53％。     

毛细管气相色谱法测定粗蒽中蒽、菲的含量

选用N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂溶解样品,利用气质联用(GC-MS)分析仪对原料中各个组分进行定性分析,以吩!嗪为内标物,采用内标标准曲线法进行定量,建立了毛细管柱气相色谱法同时测定粗蒽中蒽和菲质量分数的方法。结果表明,粗蒽中各组分能较好地分离,并定性出22个组分。采用该方法对粗蒽样品测量所得结果为:蒽相对标准偏差为0.971%~1.544%,菲的相对标准偏差为0.836%~1.482%;蒽的回收率为98.98%~100.9%,菲的回收率为98.05%~99.57%。测定结果具有较高的准确度和精密度,该方法分析快速、灵敏、操作简单。     

咔唑化学的进展及其在颜料工业中的应用

咔唑是一种含氮杂环化合物,是煤焦油中的重要组份。它与蒽和菲共同存在于高温焦油馏份中,含量与蒽相当。过去,在回收蒽的时候把咔唑等其它组份都烧掉了,如果能将咔唑也回收利用,不仅提供了一种重要的有机原料,同时也将使蒽的成本降低。目前,煤化学的研究方兴未艾,我国已经考虑同时回收蒽和咔唑,因此咔唑的利用将成为一个重要的研究课题。     

新型复合工艺制取蒽系产品的研究

研究了用复合工艺制取蒽系产品的新方法,该法可同时得到纯度９９．１４％的蒽、９６ ２８％的菲和９６．８８％的咔唑,具有流程简单、投资低和无环境污染等特点。     

蒽、菲、咔唑的分离提纯方法

综述了蒽、菲、咔唑分离提纯的各种方法．如溶剂萃取法、精馏-溶剂法、乳化液膜法等，并讨论了它们各自的特点以及应用情况。     

萃取法生产咔唑的研究

蒽、菲、咔唑是我国染料、塑料、农药、油漆、造纸和国防等工业的重要原料,外贸出口需要量也较大。若将粗蒽中的咔唑分离出来,既可满足国内外市场的需要,而且又为工业菲的分离利用创造了条件。采用萃取法新工艺制备咔唑,改变了传统工艺中糠醛聚合树脂对生产的影响。制备的咔唑产品纯度≥95%,收率30%以上。1实验原料粗蒽质量见表1。二甲基甲酰胺(DMF)由衡阳化工厂生产,含量99%。重质苯由鞍钢化工总厂生产,经常压蒸馏处理,切取140～200℃的馏分。2实验装置常压蒸馏装置由1000mL三口烧瓶、800mm冷凝器、2kW电炉、调压器(0～250V)及温度计等…     

用结晶—蒸馏法制取精蒽—精咔唑

用精蒽氧化制取的蒽酮是酸性染料、还原染料和分散染料的中间体。咔唑主要用于生产染料中间体,也可用于生产医药、杀虫剂和特种聚合物。从煤焦油制得的粗蒽中含蒽量25％～40％,含咔唑10％～18％。 过去,一般采用溶剂法制取精蒽,但此法只能从粗蒽中回收蒽,咔唑等则随残油排出,还存在产品收率低和环境污染严重等问题。即使对于目前国内广泛使用的溶剂-洗涤法,虽能从     

从粗蒽中分离精制蒽、菲、咔唑

<正>前言 粗蒽是从煤焦油分级蒸馏时所得的300—360℃的蒽油馏分经过结晶过滤后分出来的固体产物,是一种炼焦副产品。 通常粗蒽中含蒽量约为10—35%,咔唑则为蒽的一半左右,其余为菲、芴、（艹屈）、甲基蒽等,我们进行试验的鞍钢,石景山原料粗蒽的主要成分列于表1。     

粗蒽中蒽、菲、咔唑的分离与精制技术进展

综述了从粗蒽中分离和精制蒽、菲、咔唑的技术进展,介绍了物理分离法、化学分离法和复合法,并对各种方法进行了评述。结果表明,复合法因其流程简单、投资低和元环境污染等,具有推广价值。     

焦油中精蒽／咔唑提取工艺的评述

介绍了近年来从焦油中提取精蒽和咔唑产品工艺的现状,并对两种常用工艺从工艺方案合理性、技术先进性及经济技术三方面做了较详尽的比较分析和综合评述。提出结晶－蒸馏法是目前提取精蒽／咔唑技术先进、工艺合理、有发展前途的工艺。同时提出了对现有溶剂洗涤法制取精蒽和咔唑工艺状况的改进设想。     

科技动态

1、以菲为原料制联苯酸日本蒸馏公司以菲为原料试制成联苯酸,计划今年初秋建立试验性工厂。联苯酸作为芳香族二羧酸,有待开发利用于高性能树脂领域。粗蒽中约含菲30％,蒽30％,咔唑15％。经分离后的菲,过去只能用作燃料。目前该公司在研究菲的利用方面取得了进展,发现了极为有效的,高转化率,高选择性氧化催     

蒽和咔唑在有机溶液中溶解度的研究

利用液 -固相平衡装置 ,测定了蒽和咔唑分别在 DMF、吡啶、苯和甲苯中的溶解度并作出溶解度曲线 .发现 DMF对蒽和咔唑的分离具有很好的效果 ,对工业上应用有重大意义 .测温误差为 0 .0 5 K,还从理论上对溶解度进行了探讨     

工业蒽中蒽、菲、咔唑的分离精制技术

按物理分离法、化学分离法与复合分离法3种类型，综述了蒽、菲和咔唑分离与精制技术的发展现状，分析了各种方法所具有的优势，同时指出了不足之处，对分离与精制技术的发展提出了指导性意见。