2—羧甲基—3—磺酰胺基噻吩的合成

２，３０二氯丙腈与巯基乙酸甲酯反应，得到３－氨基－２－羧甲基噻吩，后轻重氮化、磺酰氯化、胺化，得到２－羧甲基－３－磺酰胺基噻吩。     

高纯度甲基磺酰胺的合成

甲基磺酰胺是合成高效除草剂虎威的重要原料,也是药物及其他精细化工产品的重要中间体。关于它的合成国外文献有大量的报道,主要是以甲基磺酰氯通氨的办法生产甲基磺酰胺。文献选择了不同的溶剂进行反应,如用苯［１～４］、甲苯［５］、四氢呋喃、Ｎ,Ｎ－二甲基甲酰胺...     

醚磺酰胺的合成

以对氯苯酚和碳酸乙烯酯为起始原料,经醚化、氯化、磺化、酰氯化、胺化、及加氢脱氯化反应合成了除草剂醚苯磺隆的重要中间体--醚磺酰胺.     

磺酰脲类除草剂的特性和合成

本文介绍了磺酰脲类除草剂的特性及最新利用情况,并评述了其主要品种及中间体的合成方法,指出了此类产品在国内开发的方向及其前景。     

3－甲氧基噻吩合成

本文报道了由二氯丙酸甲酯和巯基乙酸甲酯经关环、甲氧化、水解、脱羧合成中间体３－甲氧基噻吩，总收率３５％。     

噻吩磺隆的合成

<正>1概述噻吩磺隆是由杜邦公司开发的磺酰脲类除草剂,试验代号:DPX-M6316,商品名称:Harmony,其他名称:阔叶散、宝收、噻磺隆。噻吩磺隆是一种内吸传导型苗后选择性除草剂,乙酰乳酸合成酶抑制剂。施药后被植物叶、根吸收,并迅速传导,在敏感作物体内能抑制缬氨酸、亮氨酸和异亮氨酸的生物合成而阻止细胞分裂,使敏感作物停止生长,在受药后1~3周内死亡。适用于小麦、大豆、玉米、花生等     

磺酰磺隆的合成

[目的]寻找具有工业化前景的除草剂磺酰磺隆的合成工艺。[方法]以2-氯咪唑[1,2-a]吡啶-3-磺酰胺为起始原料,先与乙硫醇钠反应合成2-乙硫基咪唑[1,2-a]吡啶-3-磺酰胺,再与双氧水反应合成2-乙磺酰基咪唑[1,2-a]吡啶-3-磺酰胺,最后与N-(4,6-二甲氧基嘧啶基-2-基)氨基甲酸苯酯反应合成磺酰磺隆。[结果]通过实验,确定了最佳路线,3步反应总收率68.1%,含量98.2%(HPLC)。[结论]该合成工艺具有步骤少、收率高、安全可靠的特点,可为工业化生产提供参考。     

2－甲氧羰基－3－噻吩磺酰氯合成方法述评

本文对２－甲氧羰基－３－噻吩磺酰氯合成方法进行述评。以实例形式介绍了合成方法并对各合成路线和方法进行了讨论。     

2-乙酰噻吩的合成及应用

对2-乙酰噻吩的合成和应用进行了综述,对今后的发展提出了建议。     

4，6－双（二氟甲氧基）－2－氨基嘧啶的合成

４，６－二羟基－２－甲硫基嘧啶二钠盐与二氟一氯甲烷反应，得到４，６－双（二氟甲氧基）－２－甲硫基嘧啶。后经氧化，胺化制得４，６－双（二氟甲氧基）－２－氨基嘧啶。     

3-[2-氯-4-(三氟甲基)苯氧基]苯甲酸合成工艺改进

3-[2-氯-4-(三氟甲基)苯氧基]苯甲酸是一种重要的中间体,由它可以合成三氟羧草醚等多种二苯醚类除草剂。本文概述了3-[2-氯-4-(三氟甲基)苯氧基]苯甲酸的合成改进方法。     

含噻吩的共轭微孔聚合物的合成与表征

以对溴碘苯为原料,通过Sonogashira偶联反应,Suzuki偶联反应,八羰基二钴催化的三聚反应,FeCl3氧化关环反应,成功合成了一种未见文献报道的含噻吩的六苯基苯共轭微孔聚合物,该共轭微孔聚合物经XRD测试为无序结构,TG研究结果表明热稳定性良好;其最大吸收峰位于380 nm处,发射出黄色荧光,该共轭微孔聚合物较单体波长发生红移,是聚合后链长增加共轭效应增强的结果。     

固体酸催化合成2-乙酰噻吩

制备了磷酸/活性白土、FeCl3/活性白土、Fe(III)树脂、SO42-/Fe2O3等固体酸催化剂,并考察了其对噻吩与乙酸酐反应合成2-乙酰噻吩的催化性能。结果表明,磷酸/活性白土的催化效果较好。在适宜的反应条件下,以磷酸/活性白土为催化剂,合成2-乙酰噻吩的收率达到90%,选择性高于99%。催化剂重复使用4次后,活性有一定的下降。     

气相色谱法测定药物中间体噻吩

建立了在质量分数10％ PEG／Chromosorb-W-AW气相色谱柱上分离和测定药物中间体噻吩的方法。在选定的色谱条件下,噻吩与内标物环己烷及杂质之间具有较好的分离效果。方法的相对标准偏差为0．174％,回收率为99．4％～100．6％。     

直接溴化法合成2-溴噻吩

用溴蒸气与液体噻吩进行直接溴化反应合成了2-溴噻吩,考察了一系列因素对直接溴化法生产2-溴噻吩工艺的影响.实验结果表明:将溴蒸气预热后通入液体噻吩中进行反应产品产率较高,溴蒸气是否与稀释气体混和对产率影响不大;溴蒸气通入时间即通入速度对产品产率影响比较明显.直接溴化法合成2-溴噻吩的最佳工艺条件是控制反应温度在80～90℃之间,原料配比(溴与噻吩物质的量之比)为0.60∶1,溴蒸气通入时间为6～8 h.     

3-(4,6-二甲氧基嘧啶-2-基)-1-(2-甲氧羰基苯基)磺酰脲的合成

以邻甲氧羰基苯磺酰氯、4,6-二甲氧基．2-氨基嘧啶为原料，乙腈为溶剂，在氰酸钠和有机碱吡啶存在下，40℃～45℃反应，得到3-（4，6-二甲氧基嘧啶-2-基）-1-（2-甲氧羰基苯基）磺酰脲，收率73．7％。     

新型含噻吩类衍生物的合成与光谱特性

在四(三苯基膦)钯(Pd(PPh3)4催化作用下,通过催化偶合法可合成5,8-二噻基-萘基喹喔啉(DThQx(ace))和3,6-二噻基-哒嗪(DThPD)两种新型噻吩衍生物,同时也可合成了4,7-二噻基-2,1,3-苯并噻二唑(DThB)和1,4-二噻基-苯(DThPh),上述化合物产率分别为75%,78%,82%和67%。用红外光谱、核磁共振谱、元素分析等方法进行了表征,并对噻吩与不同芳香环构成的衍生物的紫外-可见吸收光谱和荧光光谱进行了对比研究。这四种化合物的紫外-可见吸收光谱中分别在435,336,446,325 nm处有最大吸收波长。其中DThQx(ace)、DThB和DThPh的荧光光谱中分别在564,568 nm和384 nm处观察到荧光,而DThPD无荧光。     

1-甲氧基羰基-3-（2’-硝基-5’-丙硫基苯）硫脲的合成

以3,4-二硝基氯苯为起始原料,首先经氨化还原得到5-氯2-硝基苯胺;将得到的产物在碱性条件下与正丙硫醇反应生成2硝基5丙硫基苯胺;然后在丙酮中与硫氰酸钠和氯甲酸甲酯反应得到1甲氧基羰基3(2’硝基-5-’丙硫基苯)硫脲,总收率56.40%,纯度99.0%。