HPLC法测定菇茑果实中叶黄素的含量

建立用于测定菇茑果实中叶黄素含量的检测方法。方法以正己烷为溶剂,采用浸泡法提取样品中的叶黄素,NaOH-CH_3OH溶液皂化后利用HPLC测定其含量。色谱柱为Kromassil C_(18)柱(5μm,250 mm×4.6 mm),流动相为甲醇,流速为1.0 mL/min,检测波长为445nm。结果叶黄素在2.3~36.8μg/mL范围内呈良好的线性关系。结论该方法准确度高、重现性好,可适于菇茑果实中叶黄素含量的定量分析。     

微波-表面活性剂协同提取万寿菊叶黄素工艺研究

以提高万寿菊叶黄素的提取率为目的,采用单因数实验结合正交实验的方法.研究了微波-表面活性剂协同提取万寿菊花中叶黄素的丁艺.结果表明:万寿菊叶黄素的微波-表面活性剂协同提取最优工艺为:以乙酸乙酯为提取剂,表面活性剂Tween-20为最佳助萃取剂(质量分数为0.03%),提取固液比1∶60(g/mL),微波功率400 W,微波提取温度为60℃,提取时间2 min.在此工艺下,万寿菊叶黄素的提取量为3.209 mg/g.     

高效薄层色谱法测定妇康片中盐酸水苏碱的含量

目的建立用高效薄层色谱法测定妇康片中盐酸水苏碱的含量。方法薄层的展开剂为丙酮-无水乙醇-盐酸(10∶6∶1),展开距离为90mm,温度为室温展开,取出,晾干,105℃加热15分钟使薄层板上的盐酸完全挥尽,放冷,喷以10%硫酸溶液,在105℃烘干,喷以稀碘化铋钾试液-1%三氯化铁乙醇溶液(10∶1)混合溶液至斑点显色清晰,扫描波长为527nm.结果盐酸水苏碱在4mg~40mg内呈良好的线性关系(r=0.9989),RSD为2.5%。结论本方法操作简单,重复性好,可作为妇康片中盐酸水苏碱的定量分析方法。     

番茄红素的提取工艺研究

鲜番茄制成糊,用Na2CO3溶液皂化,再用稀硫酸中和起泡,过滤。滤饼用乙醇处理过滤后用有机溶剂提取番茄红素。考察了皂化剂用量、皂化时间、乙醇用量、提取剂种类及其用量、料液比、浸提时间、浸提温度、pH值等因素对提取率的影响。结果显示,新鲜番茄中提取番茄红色素的最佳工艺条件为:用0.5 mol/L的Na2CO3溶液对番茄糊进行皂化,物料比为1∶2,皂化温度40℃,皂化时间30 m in;乙醇∶番茄(体积∶质量)为2∶1,处理时间10 m in;用乙酸乙酯和丙酮的混合液进行提取,乙酸乙酯∶丙酮为1∶2(体积比),物料比为1∶4,浸提温度45℃,浸提时间50 m in,pH=7。在此最佳条件下,番茄红素的相对提取率可达85.9%。     

万寿菊叶黄素提取工艺的研究

介绍了以万寿菊干花粉为原料,通过改变溶剂种类、提取时间等条件对叶黄素提取率的影响进行了研究.结果表明:浸提溶剂采用氯仿-乙醇3:2的混合溶液,浸提次数2次,物料比1:10,浸提时间每次浸提2 h,皂化时NaOH的浓度5%,皂化时间8 h,提取效果最佳.     

超声波辅助混合溶剂提取蚕沙中叶绿素的工艺研究

以石油醚-丙酮混合溶剂为提取剂,采用超声波辅助法提取蚕沙中叶绿素,以叶绿素提取率为目标,对超声时间、超声温度、超声功率、固液比、助剂(丙酮)含量和提取次数进行优选研究。结果表明,最佳提取工艺为提取次数4次,助剂(丙酮)含量20%,固液比1∶4(g/mL),超声时间50 min,超声功率90 W,超声温度45℃。在此优化条件下,蚕沙中叶绿素提取率为90.6%。     

金盏菊中叶黄素的分离纯化及高效液相色谱的测定方法

金盏菊萃取物 15g ,加入 30mL正丁醇 ,密封搅拌均匀后 (5 5℃ ) ,加入 30mLw (NaOH) =2 0 %的水溶液 ,反应 7h(70℃ ) ;皂化物中加入 30 0mL水 ,搅拌均匀 ,过滤 ,然后依次用 30mL乙醇和 5 0mL正己烷冲洗 ,得到叶黄素 ,纯度为w (C4 0 H56O2 ) =71 2 %。确定了金盏菊中叶黄素的液相色谱测定方法 ,流动相为 V(CH2 Cl2 )∶V(CH3OH)∶V(CH3CN)∶V(H2 O) =32∶38∶2 9∶1,得到了叶黄素和 15种叶黄素酯的峰 ,叶黄素的保留时间为 3 6 81min ,叶黄素酯的保留时间分布为 4 5～ 12 .0min ;在流动相中它们的最大吸收波长都为 45 4nm。叶黄素的线性范围为 0 1～ 1.0 μg ,相关系数为γ =0 9998     

高效液相色谱法测定烟筋中烟碱含量

[目的]建立高效液相色谱测定烟筋中的烟碱含量。[方法]用4%Na OH溶液提取,正己烷和20%H2SO4溶液萃取,Ba(OH)2沉淀的方法提取烟筋中烟碱;选用Hypersil BDS-C18色谱柱,流动相为甲醇-水(0.02 mol磷酸二氢钾加0.52%三乙胺,用磷酸调整p H值为6.5)(体积比60颐40),检测波长260 nm,流速1.0 m L/min,柱温40℃,进样量10滋L。[结果]烟碱质量浓度在100~1 000 mg/L时,线性关系良好;添加水平为8.00~32.00 mg时,回收率为98.37%~99.03%,RSD为0.65%。[结论]该方法能准确快速检测烟筋中烟碱的含量。     

正交设计优化青荚叶中植物甾醇的提取工艺

运用皂化法提取青荚叶中植物甾醇化合物（以豆甾醇的含量为指标）,考察料液比、碱浓度、皂化时间、萃取剂用量对提取工艺的影响.结果表明,最佳提取工艺条件为：料液比1∶6（g/mL）,碱浓度10％,皂化时间90 min,萃取剂用量60 mL.建立的青荚叶甾醇皂化提取物的提取方法稳定可靠,具有快速、精密度高及重现性好且操作简单等优点,可作为青荚叶中植物甾醇提取的最佳工艺.     

超声波提取万寿菊叶黄素酯的研究

研究了万寿菊叶黄素酯的超声提取,结果表明,在一定条件下,超声波提取率比常规提取率高24.7%,最优的超声提取条件为:料液比1∶30,超声功率800 W,提取时间20 m in,提取温度30℃。     

荧光分光光度法测定枸杞中核黄素含量

用盐酸溶液对枸杞样品中的核黄素进行提取,通过正交试验讨论了盐酸溶液浓度和搅拌时间以及料液比对提取结果的影响。确定最佳实验条件为0.075mol/L盐酸溶液作为提取溶剂,料液比为1∶20(g/mL),搅拌提取30min。在激发波长λex=490.0nm,发射波长λem=512.0nm下对核黄素进行荧光分析测定。方法的线性相关系数r2=0.9993,平均加标回收率为97.5%。该方法用于枸杞样品中核黄素的检测,操作方法简单易行,测定速度快,分析结果良好。     

高效液相色谱测定鸡肝中洛克沙砷的方法研究

建立了高效液相色谱(HPLC)测定鸡肝中洛克沙砷含量的实验方法。样品经匀浆、甲醇提取、高氯酸去蛋白后,用Nova-Pa k色谱柱(C18,150×3.9 mm,4μm)分离,以0.05 mol/L磷酸二氢钾∶甲醇∶10%乙酸(80∶10∶10)为流动相,在流速0.8 mL/m in,柱温30℃,进样量10μL的条件下,于264 nm波长处检测。结果表明,该方法的线性范围为0.50~10.0μg/mL,线性相关系数R2=0.9741,在两个添加浓度水平上的平均加标回收率分别为83.7%、89.9%。     

秸秆灰物相分离及硫酸钾镁肥的制备

以发电厂秸秆灰为原料,用水溶法得到含钾溶液,继而用萃取法分离溶液中的钾与钠,最终获得钾镁肥。确定了水溶法制备含钾溶液的优化工艺参数,即水灰质量比为4∶1、浸取温度为60 ℃、浸取时间为60 min,在此条件下提钾率达到80.74%。通过正交实验获得萃取分离法制备钾镁肥的优化工艺条件,即萃取剂三正丁胺与正丁醇的体积比为1∶2.5、萃取剂（有机相）与含钾溶液（无机相）的体积比为1∶2、萃取时间为2 h、萃取温度为60 ℃,在优化工艺条件下制备的钾镁肥符合钾镁肥国家标准,并优于优等品指标。     

有机溶剂法提取松木木屑中木质素的研究

探讨了以有机溶剂为提取剂,在微波辐射和超声波辅助的条件下提取松木木屑中的木质素,得出了最佳工艺条件:微波辐射功率540 W,时间50 min,超声波20 min,提取剂为甲基异丁基甲酮和95%乙醇(体积比2∶1)的混合液,木屑与提取剂之比为1∶10(g/mL),少量H2SO4作催化剂。结果表明,该方法木质素的提取率为33.7%,高效且时间短,提取剂可重复使用,无废物排放,具有节能减排的意义。     

香椿叶中总黄酮的提取工艺研究

研究了溶剂法提取香椿叶总黄酮的工艺条件。在单因素试验的基础上,用正交实验法对香椿叶总黄酮的提取工艺进行优选,考察乙醇体积分数、固液比、提取时间、浸提温度对香椿叶总黄酮提取率的影响。结果表明,在浸提3次条件下,得到叶片总黄酮最佳工艺条件为:乙醇浓度80%、固液比为1∶10(g/mL)、提取温度80℃、提取时间2 h,在此条件下香椿叶片总黄酮提取率为61.13%;叶轴总黄酮最佳提取条件为:乙醇浓度70%、固液比为1∶10(g/mL)、提取温度80℃、提取时间1 h,在此条件下香椿叶轴总黄酮提取率为71.71%。     

高效液相色谱法测定6-APA的相关物质

采用高效液相色谱法测定6-APA中可能存在的杂质。方法按照《中国药典》2010年版。流动相为0.1 mol/L磷酸盐缓冲液乙腈（80∶20）,稀释液为pH=5.5的磷酸盐缓冲液,流速为1.0 mL/min,检测波长为224 nm,进样量为20μL,柱温为35℃。结果表明,该检测方法具有较强专属性,线性很好,杂质A、B的相关系数分别为0.999 4、0.999 1,准确回收率分别为98.1%、95.8%,定量限分别为9.992 6×10-8、1.004 8×10-7,检测限分别为3.330 9×10-8、3.349 1×10-8,杂质的相关条件符合规定。该方法简便、易行,结果准确。     

知母总皂苷提取分离方法研究

研究了知母总皂苷的提取及分离工艺,探讨了提取剂、料液比、提取次数、回流时间对知母总皂苷提取率的影响,最后用AB-8大孔吸附树脂进行纯化。实验表明,最佳实验条件为:80℃下,以75%的乙醇为提取剂,按料液比1∶8和1∶6各提取一次,每次1 h,用AB-8大孔吸附树脂吸附,以80%乙醇洗脱,流速3 mL/min,提取率可达96.0%,纯度可达93.2%以上。     

泽兰化学成分反相高效液相色谱分离条件的优化

优化了泽兰V(乙醇)∶V(水)=70∶30提取物的分离条件。采用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)考察了不同波长、酸抑制剂类型及其浓度、流动相梯度、进样量以及柱温对其分离效果的影响。确定其分离条件如下:Hypersil ODS2色谱柱(5μm,4.6 mm i.d.×250 mm);流速1.0 mL/m in;检测波长280 nm;流动相:(A)(甲酸)=0.75%的水溶液(以下简称为X%Y-水,其中X为数字,Y为水中的添加剂),(B)乙腈;梯度洗脱条件为:φ(B)=10%(5 m in)65 m inφ(B)=55%;进样量为20μL;柱温30℃。该方法获得的色谱图基线较平稳,分离度较高,能有效地对泽兰化学成分进行分析,可用于泽兰的质量控制。     

制备型高效液相色谱法分离冬凌草中冬凌草甲素

采用反相高效液相色谱技术,分离制备冬凌草中冬凌草甲素。制备色谱条件:色谱柱(80 mm i.d×500mm,μBondapakTMC18,粒径25~40μm);柱温:40℃;流动相:V(CH3OH)∶V(H2O)=50∶50;流速60 mL/min;检测波长239 nm;进样体积10 mL。将所收集16~23 min的洗脱液经蒸发浓缩,真空干燥,得冬凌草甲素白色粉末。160 g冬凌草可提取出500 mg冬凌草甲素(质量分数>99.0%)。采用质谱、元素分析、紫外、红外、核磁共振氢谱和高效液相色谱方法,鉴定和验证了提取物的结构。