红枣冻干升华工艺优化研究

采用电阻法测量了红枣的共晶点、共熔点温度,其值为-32℃和-28℃。进行了单因素和正交实验,分别研究了冻结速度、枣片厚度、真空压力、冷阱温度、加热方式及加热板温度对升华时间和能耗的影响,确定了升华工艺最优参数：冷阱温度-40～-45℃、冻结速度1.0℃/min、辐射、导热混合加热方式、加热板温度40℃、枣片厚度8mm、真空压力35Pa。     

预冻在冻干过程中的作用

预冻环节中降温速度、冻结温度、冻结时间都是重要的工艺参数,它们互相作用,影响着冻结体的结晶情况,最终会对冻干过程形成决定性的影响。本文通过实例,介绍了预冻过程中冻结速率对冻干结果的影响。说明适当的预冻参数可大大提高冻干效率和产品质量。     

预冻在冻干过程中的作用简

预冻环节中降温速度、冻结温度、冻结时间都是重要的工艺参数,它们互相作用,影响着冻结体的结晶情况,最终会对冻干过程形成决定性的影响。本文通过实例,介绍了预冻过程中冻结速率对冻干结果的影响。说明适当的预冻参数可大大提高冻干效率和产品质量。     

麻疹减毒活疫苗冻干工艺的优化

目的优化麻疹减毒活疫苗的冻干工艺。方法以预冻过程(温度、时间)、升华干燥过程(温度、时间、真空控制值)、解析干燥过程(温度、时间、真空控制值)冻干参数为影响因素,应用L(827)正交试验设计冻干曲线,对8批麻疹减毒活疫苗半成品进行冻干,采用直观分析法的综合平均值R()iⅠ和极差R(i)j分析不同批次冻干制品的干损率、病毒滴度、热稳定性和残余水分,筛选最优因素水平组合,并对其进行适用性验证。结果优化的麻疹减毒活疫苗冻干工艺参数为:预冻:温度5～-25℃、时间0.5h,温度-25～-40℃采用大于1℃/min的冻结速率,温度-40℃、保持时间3h;升华干燥:温度-40～-20℃、时间1.5h、真空控制值0.16mbar,温度-20℃、保持时间8h、真空控制值0.16mbar,温度-20～30℃、时间5h、真空控制值0.16mbar;解析干燥:温度保持30℃、时间6h、真空控制值0.005mbar,以优化的麻疹减毒活疫苗冻干工艺冻干的制品成型良好,干损率平均为1.36%,稳定性好,残余水分在1.62%～1.67%之间。结论优化的麻疹减毒活疫苗冻干工艺适合麻疹疫苗大规模生产。     

冻干乙型肝炎减毒活疫苗和冻干麻疹减毒活疫苗结晶性状的分析

目的 对冻干乙型肝炎减毒活疫苗和冻干麻疹减毒活疫苗的外观结晶粗糙的原因进行分析，以改善疫苗冻干质量。方法 从制品入柜时的不同板层温度、制冷速度、冻结过程等，分析其对制品外观结晶性状的影响。结果 冻干机制冷系统的性能好坏、冻结过程的改变和制品入柜时冻干机板层温度的变化，是决定是否产生粗结晶的主要因素。结论 冻干机板层温度从常温降至－40℃以下的时间控制在2h左右，制品在冻结过程中，昼避免在－20℃左右的区域停留，制品入柜时，板层温度控制在5－15℃范围，能使制品冻干后的物理外观质量得到明显改善。     

注射用盐酸甲砜霉素甘氨酸酯处方工艺研究

本文研究了注射用盐酸甲砜霉素甘氨酸酯的处方及工艺。采用正交试验设计,以冻干得率为考察指标,考察冷冻温度、升华温度、冻干时间、灌装体积4个因素不同水平的冻干效果。结果表明,注射用盐酸甲砜霉素甘氨酸酯最佳冻干工艺为A3B2C1D3,即预冻温度-45℃,升华温度-0℃,冻干时间50h,灌装量10mL为最佳工艺。该冻干工艺合理可行,冻干产品质量稳定,符合生产需求。     

冷冻干燥法制备1型糖尿病噬菌体展示疫苗

目的采用冷冻干燥法制备1型糖尿病噬菌体展示疫苗。方法将正交试验筛选的不同冻干保护剂与1型糖尿病噬菌体展示疫苗混合,优化冻干曲线进行冻干。检测冻干前后噬菌体疫苗的滴度,并通过各项指标对冻干后的疫苗进行评价。结果经筛选,最佳保护剂配方为:10.85%海藻糖+17.37%甘氨酸(w/v);最佳冻干曲线为:S1:-40℃4h,1.5℃/min;S2:-15℃5h,1.5℃/min;S3:25℃4h,1.5℃/min;真空度:0.02mbar。冻干后疫苗滴度下降不超过0.5pfu/ml,外观及电镜观察疫苗样品形态均较好,玻璃态转化温度能达到220℃以上,含水量小于3%。结论以海藻糖、甘氨酸为保护剂,采用冷冻干燥法制备的1型糖尿病噬菌体展示疫苗具有保护剂组成成分少、热稳定性强、含水量低、冻干曲线简化、保存时间长等特点。     

干燥方式对红枣动力学及挥发性成分的影响

采用热风干燥、真空冷冻干燥和微波真空干燥对红枣进行干燥处理，结合顶空固相微萃取-气相色谱-质谱（headspace solid-phase microextraction-gas chromatography-mass spectrometry，HS-SPME-GC-MS）和电子鼻对枣片挥发性成分进行了分析，并对比了3种干燥方式对红枣色泽、动力学和挥发性成分的影响。结果表明，热风干燥和微波真空干燥对枣片色泽影响较大，真空冷冻干燥能够更好的保持原始色泽；对动力学方程进行拟合，发现Page 模型为预测红枣3种干燥方式干燥特性最适合的数学模型；干燥对枣片挥发性成分种类及相对含量差异显著，其中干燥前后相同的挥发性成分有19种。挥发性物质主要有酸类、酯类、醇类、醛类、酮类、烃类、杂环类和其他化合物，干燥过后枣片中酸类和烷烃类挥发性成分相对含量显著增加，醛类和杂环类物质显著降低。电子鼻结果表明干燥后枣片香气特征与新鲜红枣有较大的区别，热风干燥和微波真空干燥香味特征较为接近，微波真空干燥枣片的焦甜香特征更为明显。相较于热风干燥和真空冷冻干燥，微波真空干燥效率较高、能耗较低、周期较短，更适于制备干燥枣片。     

PCD复合圆锯片高频焊接工艺研究

在高频焊接过程中,焊接温度和焊接时间是影响PCD复合圆锯片焊接质量的两个重要因素,焊接温度过低和焊接时间过短会降低焊接强度,而焊接温度过高和焊接时间过长会导致PCD复合片的石墨化以及出现“过烧”的现象。通过实验对比在焊接温度580℃、620℃、660℃和700℃条件下,采用300 mm/min、250 mm/min、200 mm/min、150 mm/min的送丝速度来控制焊接时间,设定每齿的焊接送丝长度为12 mm,从而对比不同工艺下的焊接强度,得出采用焊接温度660℃、送丝速度150 mm/min的焊接工艺能够达到最高的焊接强度。     

人工冻结法施工中的温度场研究

为了解人工冻结法施工中的温度场发展变化规律,本文采用数值模拟方法,对影响人工冻结温度场的因素进行了分析计算。结果表明:随着导热系数的增加,土体降温速度加快,土体冻结所需时间大幅度缩短;随着初始地温的增加,土体冻结速度变慢,冻结所需时间有较大幅度增大;盐水温度对温度场影响较大,随着盐水温度的降低,水泥土降温速度加快,土体冻结所需时间缩短,盐水温度变化既影响水泥土降温过程中的相变阶段,也影响土体相变前的降温阶段;隧道顶部覆土厚度对冻结温度场的影响非常小,可以忽略不计;冻结法施工过程中,大气温度变化对冻结温度场的影响非常小,但如果施工期很长,气温变化引起地温变化,就会对冻结温度场产生较大影响。     

丹参叶绿茶的保质干燥技术研究

为了发展丹参叶绿茶产品,本文研究了不同干燥方法对丹参叶有效成分的影响。以丹酚酸B和叶绿素含量等指标确定了热风干燥和真空冷冻干燥的最佳工艺参数,并与丹参叶中的有效成分进行比较。最终确定的热风干燥的最佳工艺参数为温度60℃,风速0．6m／s,物料厚度为2层。真空冷冻干燥的最佳工艺参数为采用-25℃进行预冻,保持2h左右的时间,50Pa升华22h左右,20℃解析14h。结果表明真空冷冻干燥是丹参叶绿茶保质干燥的最佳方法,其对丹参叶中的丹酚酸B和叶绿素含量保留率分别为98．76％和82．21％。     

净水厂污泥冰冻-解冻调质影响因素研究

对净水厂污泥的冰冻-解冻调质的影响因素,包括冰冻温度、冰冻时间、污泥量以及初始含固率对污泥脱水性能的影响进行了研究。污泥过滤后的含固率随冰冻温度的降低、冰冻时间的延长、污泥量的减小而升高。各因素的作用大小依次为:冰冻时间、冰冻温度、污泥量。试验最佳组合条件为:冰冻时间为25h,冰冻温度为-20℃,污泥量为300mL。     

木质纤维的冷冻活化及其制备无胶板材

利用氢氧化钠-聚乙二醇-尿素混合溶液对木质纤维进行冷冻活化处理,然后制备无胶纤维板,通过对比无胶胶合纤维板力学性能,确定木质纤维较佳冷冻活化工艺,并利用傅里叶变换红外光谱、X射线衍射分析、差式扫描量热分析、热重分析、X射线光电子能谱分析对木质纤维的冷冻活化效果进行表征。研究结果表明:木质纤维较佳冷冻活化工艺为氢氧化钠、聚乙二醇、尿素的质量比7∶4.2∶12,活化剂质量(以氢氧化钠与尿素的总质量计)与木质纤维的质量比1∶12,冷冻温度-15℃,冷冻时间45 min;以此工艺活化处理的木质纤维为原料,所制备纤维板的吸水厚度膨胀率、内结合强度、静曲强度、弹性模量分别优于GB/T 11718—2009《中密度纤维板》性能要求(各指标数值分别提升了45%、238%、177%和129%);冷冻活化处理会破坏木质纤维中纤维素间的氢键,提高羟基的反应活性并增加活性羟基的数量,在扩张纤维素晶格的同时产生新的结晶并且降低木质纤维的热稳定性。     

石油沥青软化点测定因素的探讨

对影响石油沥青软化点测定的因素进行了分析,如升温速率对软化点测定的影响、底板隔离剂厚度对软化点测定的影响及加热介质是否降温至5℃对软化点测定的影响,结果表明:若升温速率大于国家标准(5℃/min),测定的软化点偏高;若升温速率小于国家标准(5℃/min),测定的软化点偏低。底板隔离剂涂抹过厚,会使软化点测定结果偏小。不降温至5℃开始实验,测定的软化点偏高。。     

水辅助超临界二氧化碳制备TPU发泡颗粒

利用水和超临界二氧化碳作为共发泡剂,采用快速泄压法制备热塑性聚氨酯弹性体(TPU)发泡颗粒,分别考察了加水量、饱和温度和饱和时间对TPU发泡颗粒性能的影响。结果表明,当饱和温度为180℃、饱和时间为30 min时,随着加水量的增加,TPU发泡颗粒的边缘厚度明显降低,当加水量为4 mL时,发泡颗粒的边缘厚度比不添加水时下降了63.0%,同时发泡倍率提高了89.8%。当加水量为2 mL、饱和时间为30 min时,饱和温度的升高使得发泡倍率随之升高,饱和温度为190℃时的发泡倍率比饱和温度为150℃时提高了94.8%。当加水量为2 mL、饱和温度为180℃时,饱和时间超过1 h后,随着饱和时间的延长,发泡倍率和泡孔密度减小,边缘厚度和泡孔平均直径增大,并出现通孔结构。     

不同约束条件下钝化RDX的烤燃响应特性

以2℃/min的升温速率对带壳的钝化RDX炸药进行慢烤试验,研究了不同约束条件下钝化RDX的烤燃响应特性.结果表明,材料相同时,随着厚度的增加炸药耐烤燃时间随之增长,但反应的剧烈程度逐渐减弱;厚度相同时,耐烤燃特性随材料物理性能的不同发生变化.根据材料力学理论和传热学理论,对所产生的现象进行了分析.结果表明,材料相同时,增加壳体的厚度,可以提高钝化RDX的热安定性;材料不同时,采用热导性低的材料可以提高炸药的热安定性.     

混合酸水解法合成新型改性骨胶及性能研究

采用混合酸(盐酸和柠檬酸)水解、戊二醛共聚交联等手段,对传统骨胶进行改性。以混合酸中柠檬酸的体积分数、水解温度、水解时间以及戊二醛用量作为试验因素,改性骨胶黏度和凝固点作为考核指标,采用单因素试验法优选出制备改性骨胶的最佳工艺条件。结果表明:当m(骨胶)=25 g、V(水)=25 mL时,改性骨胶的最佳工艺条件为25 mL混合酸中φ(柠檬酸)=0.06%、酸解温度65℃、酸解时间35 min和V(0.5%戊二醛)=1.5 mL;由最佳工艺条件制成的改性骨胶黏合剂,其凝固点为-2℃、黏度为1 850 mPa·s、剪切强度为1.87 MPa、开胶时间为1.5 h、适用期为90 d且具有良好的热稳定性能。     

316不锈钢连铸工艺参数对结晶器内坯壳厚度影响模拟

为研究连铸过程中拉速及过热度对凝固传热的影响,采用商业有限元软件ANSYS,对316不锈钢板坯厚度生长情况进行了模拟. 采用2-D模型,分别计算了拉速为0.4, 0.5, 0.6 m/min及过热度为30, 40, 50℃时坯壳出口温度、坯壳厚度及表面温度的变化,探讨了坯壳生长及厚度变化规律. 结果表明,拉速从0.4~0.6 m/min变化,坯壳出口温度升高83℃、坯壳的出口厚度平均减薄3.2 mm、表面温度随拉速提高而升高;过热度从30~50℃变化,坯壳出口温度升高20℃、表面温度平均升高20℃、坯壳的出口厚度平均减薄1.35 mm.