1-(2-苯并咪唑)-3-[4-(苯基偶氮)苯基]-三氮烯的合成及其与镍(Ⅱ)的显色反应

合成了试剂1-(2-苯并咪唑)-3-[4-(苯基偶氮)苯基]-三氮烯(PIPAPT)并研究了其与镍(Ⅱ)的显色反应。在非离子表面活性剂Triton X-100存在下,于pH 9.60的H3BO3-KCl-NaOH缓冲介质中,试剂与镍(Ⅱ)形成4∶1的橙红色络合物,在539 nm处有一最大吸收峰,镍的质量浓度在0~0.50μg/mL范围内符合比尔定律,表观摩尔吸光系数为7.74×104L.mol-1.cm-1。方法用于铝合金标准样品中镍的测定,结果同认定值相一致,相对标准偏差为3.2%和2.9%。     

1-吡啶-3-[4-(苯基偶氮)苯基]-三氮烯与汞的显色反应及其应用

在Triton X-100存在下的pH 10的Na2B4O7-NaOH缓冲介质中,研究了1-吡淀-3-[4-(苯基偶氮)苯基]-三氮烯(PYPAPT)与汞离子(Hg2 )的显色反应,建立了微量汞的测定方法。Hg2 与PYPAPT形成1∶2的红色络合物,络合物最大吸收波长位于518 nm,表观摩尔吸光系数为1.42×105L.mol-1.cm-1,Hg2 质量浓度在0~0.64 mg/L范围内符合比尔定律。方法用于铅锌矿样中微量汞的测定,RSD小于2.6%,测定结果与AAS法相符。     

1-(2-羟基3,5-二硝基苯基)-3-[4-(苯基偶氮)苯基]-三氮烯与镍的显色反应及其分析应用

研究了新合成的 1-( 2-羟基-3,5- 二硝基苯基 )- 3-[4 -(苯基偶氮 )苯基 ] - 三氮烯 (HDNPAPT)试剂与镍的显色反应。在Na2 B4 O7 NaOH介质中 (pH10. 0～ 10. 6)及乳化剂OP存在下 ,镍与HDNPAPT形成稳定的 1:1红色络合物 ,λmax=5 45nm ,表观摩尔吸光系数ε545=1.45× 10 5,镍浓度在 0～ 8μg/2 5mL范围内符合比尔定律。拟定的新方法已应用于铝合金中微量镍的测定 ,结果满意     

2,3,7-三羟基-9-(4’-硝基苯基)苯基荧光酮分光光度法测定微量锌

在阴离子表面活性剂十二烷基磺酸钠(SDS)存在下,研究了新型苯基荧光酮类显色试剂2,3,7-三羟基-9-(4’-硝基苯基)苯基荧光酮(p-NPF)与锌离子显色反应的光度性质和反应特性。在pH 9.3的NH3.H2O-NH4Cl缓冲溶液介质中,所形成的络合物的最大吸收值位于567 nm处,表观摩尔吸光系数为4.01×104。拟定方法用于废水中微量锌的测定,结果满意。     

1-(4-安替比林)-3-(2,4,6-三溴苯基)-三氮烯的合成及其与铜（Ⅱ）的显色反应

合成并鉴定了一种三氮烯试剂1-(4-安替比林)-3-(2,4,6-三溴苯基) -三氮烯(ATTBPT)。研究了该试剂与铜（Ⅱ）的显色反应条件,建立了一个测定铜（Ⅱ）的光度分析新方法。实验结果表明,在吐温-80溶液存在下,在硼砂-氢氧化钠介质中,ATTBPT与铜（Ⅱ）发生灵敏的显色反应,生成配合比为2∶1的橙红色络合物。络合物的最大吸收峰位于505 nm,表观摩尔吸收系数为1.5×105 L·mol-1·cm-1,在10 mL溶液中,铜（Ⅱ）量在0.3～5.0 μg之间符合比尔定律,检出限为0.1 mg/L。该显色反应具有较强的抗干扰能力,用于水样品中微量铜（Ⅱ）的测定,相对标准偏差(n=6)≤1.0%,方法回收率在103%～104%之间。     

1-(4-硝基苯基)-3-(3,5-二溴吡啶)三氮烯的合成及其与铜的显色反应

合成了显色剂1-(4-硝基苯基)-3-(3,5-二溴吡啶)三氮烯(NPDBPDT),并研究了其与铜的显色反应。在pH11.0的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液介质中,表面活性剂OP存在下,铜与NPDBPDT生成组成比为1∶4的络合物。该络合物在460nm处有最大正吸收峰,540nm处有最大负吸收峰,以540nm为参比波长,460nm为测量波长进行双波长测定络合物的吸光度。体系表观摩尔吸光系数为2.02×105L.mol-1.cm-1,铜量在8～480μg/L范围内符合比尔定律,方法检出限为7.43×10-9g/mL。所拟方法用于铜矿和铝合金样品中铜的测定,结果与原子吸收光谱法相吻合,相对标准偏差分别为1.63%和1·56%。     

meso-四(4-羟基-3-甲氧基苯基)卟啉光度法测定汞

建立了一种以meso-四(4-羟基-3-甲氧基苯基)卟啉[T(4-H-3-MOP)P]为显色剂测定汞的分光光度法。在Triton X-100存在下,于pH 9.60 Na₂B₄O₇-NaOH缓冲液中,在室温条件下试剂与汞显色反应 5 min,可生成络合比为2∶1的浅棕黄色配合物。配合物的最大吸收峰位于440 nm,表观摩尔吸光系数为1.34×10⁵ L·mol^-1·cm^-1,汞的质量浓度在0~0.6 μg/mL之间符合比尔定律,方法检出限为9.2×10^-3 μg/mL。在显色体系中加入三乙醇胺-酒石酸钾钠-氟化钠混合掩蔽剂后,用方法测定了化工厂和实验室废水中汞,并与冷原子吸收法的结果一致,相对标准偏差不大于2.6%,加标回收率在99%~102%之间。     

1-(4-硝基苯基)-3-(5,6-二甲基-1,2,4三氮唑)-三氮烯的合成及与汞的显色反应

报道了1-(4-硝基苯基)-3-(5,6-二甲基-1,2,4三氮唑)-三氮烯(NPDMTT)的合成、结构表征及其与汞的显色反应.在Trition X-100表面活性剂和pH 11.0的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液中,该试剂与汞形成3:1的浅黄色络合物,络合物的最大负吸收峰位于530nm处,表观摩尔吸光系数为1.34×105L·mol-1·cm-1.Hg2 的浓度在0～36μg/L范围内符合比尔定律,相关系数r=0.999 8.用拟定方法测定工业废水中的汞,RSD≤1.2%,加标回收率为98.8%～101.5%.     

5-(苯基偶氮)-8-[(对硝基苯偶氮)氨基]喹啉的合成及其分析应用研究

合成了新试剂 5- (苯基偶氮 ) - 8- [(对硝基苯偶氮 )氨基 ]喹啉 (PNPAQ) ,其结构经红外光谱和元素分析证实。研究了乳化剂OP存在下 ,试剂与钯的显色反应。在碱性介质中 ,PNPAQ与钯 (Ⅱ )形成 2∶1蓝色络合物 ,其最大吸收峰位于波长 640nm处 ,摩尔吸光系数为 1 1× 10 5L/(mol·cm)。钯的质量浓度在 0～ 15μg/2 5ml范围内符合比尔定律。该方法用于催化剂中微量钯的测定 ,结果令人满意     

2,5-二(邻羟苯基)-1,3,4-噻二唑分光光度法测定银

研究了在两性表面活性剂十二烷基二甲基氧化胺(OB-2)存在下,银与合成试剂2,5-二(邻羟苯基)-1,3,4-噻二唑(DPTD)的显色条件及应用,建立了测定银的新方法。在pH5.0的HAc-NaAc缓冲溶液中,银与DPTD反应生成1∶3黄绿色络合物,最大吸收波长为410nm,加入OB-2后,最大吸收波长红移至470nm,表观摩尔吸光系数为5.80×104L.mol-1.cm-1,银含量在0.1~2.4μg/mL范围内服从比尔定律。方法用于显影废水中银的测定,回收率在98.2%~102.5%之间。     

1-(4-安替比林)-3-(2-苯并噻唑)-三氮烯的合成及其与汞(Ⅱ)的显色反应

合成并鉴定了一种新三氮烯试剂1-(4-安替比林)-3-(2-苯并噻唑)-三氮烯(ABTTA),研究了该试剂与Hg2 的显色反应条件,并建立了一个测定汞的光度分析新方法。在溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)存在下,试剂与汞在pH11.0Na2B4O7-NaOH缓冲溶液中迅速生成褐色络合物,其最大吸收波长为480nm。在最佳实验条件下,体系在480nm处的表观摩尔吸光系数为5.46×104L.mol-1.cm-1,25mL溶液中Hg2 的质量在5.0~70.0μg范围内符合比尔定律。对20多种共存离子的影响进行试验,结果表明,大多数常见离子不干扰测定。本方法虽然灵敏度不高,但线性范围宽、选择性较好,用于环境水样中汞的测定,结果满意。     

3-(对甲基苯基偶氮)-6-(2-羧基苯基偶氮)-4,5-二羟基-2,7-萘二磺酸与锶显色反应的研究及其应用

经研究发现在柠檬酸介质中,3-(对甲基苯基偶氮)-6-(2-羧基苯基偶氮)-4,5-二羟基-2,7-萘二磺酸(p-MCA)与锶发生高灵敏显色反应,形成一个1∶2的蓝色锶络合物,其最大吸收波长位于720nm.络合物的表观摩尔吸光系数(ε)达2.0×105,0～10μg Sr/25mL符合比尔定律.方法具有高灵敏、快速的特点,尤其适用1.0μg/g或1.0μg/kg含量锶的分析,已用于铝合金中微量锶的测定,结果令人满意.     

1-吡啶-3-[4-(苯基偶氮)苯基]-三氮烯光度法测定银

研究了在非离子表面活性剂TritonX-100存在下,1-吡啶-3-[4-(苯基偶氮)苯基]-三氮烯(PYPAPT)与银离子反应的条件,建立了测定银的分光光度法.在NaOH碱性介质中,银与PYPAPT反应生成1∶2红棕色络合物,络合物的最大负吸收峰位于530 nm.表观摩尔吸光系数为4.23×104L·mol-1·cm-1,银离子含量在0～2.5 mg/L范围内符合比尔定律.方法用于粗铅矿样中银离子的测定,结果与原子吸收光谱法测定结果一致.     

1-(2,6-二溴-4-羧基苯基)-6-硝基-苯并噻唑-三氮烯的合成及其与钯(Ⅱ)的显色反应

以氨基苯甲酸为原料先合成2,6-二溴-4-羧基苯胺,重氮化后与2-氨基苯并噻唑的硝化产物偶联,得到1-(2,6-二溴-4-羧基苯基)-6-硝基-苯并噻唑-三氮烯(BCPNBT),产物中的元素分析值与理论值相吻合,经红外吸收光谱鉴定确认为目标产物.在非离子表面活性剂OP存在下和在pH 11.15的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液中,钯与试剂形成摩尔比为1 ∶ 2的稳定络合物,络合物的最大吸收峰位于422 nm,试剂的最大吸收峰位于368 nm,表观摩尔吸光系数为9.2×104 L·mol-1·cm-1.Pd(Ⅱ)的浓度在0.010～1.00 μg/mL,范围内符合比尔定律.用该方法测定了催化剂中钯的含量,结果与原子吸收光谱法相一致.     

1-(4-安替比林)-3-(对苯磺酸)三氮烯的合成及其与汞Ⅱ的显色反应

合成并鉴定了一种新的三氮烯试剂1-(4-安替比林)-3-(对苯磺酸)三氮烯(ASTA),研究了该试剂与HgⅡ的显色反应条件,建立了一个测定汞(的光度分析新方法。实验结果表明,在Tween-80溶液存在下,在硼砂-氢氧化钠介质中,ASTA与汞(发生灵敏的显色反应,生成络合比为2∶1的橙红色络合物。络合物的最大吸收峰位于488 nm,表观摩尔吸收系数为1.7×105L.mol-1.cm-1,在10 mL显色溶液中,汞(量在0.5～15μg之间符合比尔定律,检出限为0.16 mg/L。该显色反应用于铅锌矿样品中汞(的测定,测定结果与原子吸收光谱法相一致,加标回收率约为104%,相对标准偏差(n=6)≤4.4%。     

1-(4-安替比林)-3-(3-硝基苯胺)三氮烯的合成及其与金（Ⅲ）的显色反应

合成并鉴定了一种三氮烯试剂1-(4-安替比林)-3-(3-硝基苯胺)三氮烯(ANTA),研究了该试剂与Au（Ⅲ）的显色反应条件,并建立了一个测定Au（Ⅲ）的光度分析新方法。结果表明,在Triton X-100溶液存在下,ANTA与Au（Ⅲ） 在硼砂-氢氧化钠缓冲溶液中发生灵敏的显色反应,生成络合比为2∶1的橙红色络合物。该络合物的最大吸收峰位于515 nm,表观摩尔吸收系数为1.9×105 L·mol-1·cm-1,在10 mL溶液中,Au（Ⅲ）量在0.5～8.0 μg之间符合比尔定律,检出限为0.20 mg/L。共存干扰离子实验表明该显色反应具有较强的抗干扰能力。方法用于金矿石样品中Au（Ⅲ）的测定,结果与原子吸收光谱法一致,相对标准偏差(n=6)≤0.6%。     

二安替比林-(2-溴)苯基甲烷光度法测定铬

合成了二安替比林-(2-溴)苯基甲烷(DAoBM)并用元素分析、红外分析对其进行了鉴定。在吐温-20和Mn(Ⅱ)存在下.DAoBM与铬(Ⅵ)反应,生成橙红色产物。λ_(max)=480nm,摩尔吸光系数ε=6.62×10~5L·cm~(-1)·mol~(-1)。铬量在0.5～6.0μg/25ml间符合比尔定律。用于标钢中微量铬(Ⅵ)的测定,结果满意。     

4-(5-硝基-2-吡啶偶氮)-1,3-二氨基苯的合成及其与钴的显色反应

合成并鉴定了一种新试剂4-(5-硝基-2-吡啶偶氮)-1,3-二氨基苯(5-NO2-PADAB),研究了该试剂与钴(Ⅱ)的显色反应,并建立了一个测定钴的光度分析新方法.结果表明,在pH 6.2～8.0范围内,钴(Ⅱ)与试剂形成紫红色络合物.钴络合物形成后即非常稳定,加入强酸酸化,由于质子化作用,络合物的颜色加深,吸收波长红移,在2.9～6.1 mol/L H2SO4介质中,最大吸收波长红移到580 nm,表观摩尔吸光系数为1.34×106 L·mol-1·cm-1.钴浓度在0～0.48 mg/L范围内符合比尔定律.方法已用于矿样中微量钴的测定,结果与火焰原子吸收光谱法测定结果相一致,相对标准偏差为1.68%.     

8-(8-喹啉偶氮)-5-氨基喹啉的合成及其与钴(Ⅱ)显色反应

报道了新试剂8-(8-喹啉偶氮)-5-氨基喹啉(8-(8-QA)-5-AQ)的合成、提纯与鉴定,系统研究了其与钴(Ⅱ)的显色反应。在乙醇和十二烷基硫酸钠存在下的pH8.7缓冲溶液中,试剂与钴(Ⅱ)形成紫红色络合物,其最大吸收峰位于550nm,表观摩尔吸光系数为3.25×104L.mol-1.cm-1,在25mL显色液中钴量在0～12μg范围内符合比尔定律。大多数被试验离子不干扰,大量的铁、镉、铬、锌、锰的干扰可以加入酒石酸钾钠和柠檬酸三钾络合消除。该试剂已用于合金钢中微量钴的测定,相对标准偏差从0.46%到0.79%。     

1-（4-硝基苯基）-3-（4，6-二甲基-2-嘧啶）-三氮烯的合成及与镉的显色反应

报道了1-(4-硝基苯基)-3-(4,6-二甲基-2-嘧啶)-三氮烯(NPDMPMT)的合成及其与镉(Ⅱ)的显色反应.在非离子表面活性剂Triton X-100存在下,于pH 11.5的Na2B4O7-NaOH缓冲介质中,镉(Ⅱ)与NPDMPMT形成1:3的橙黄色络合物,在454 nm处有一最大正吸收,在530 nm处有一最大负吸收,建立了以530 nm为参比波长,454 nm为测量波长的双峰双波长分光光度法测定镉(Ⅱ).25 mL溶液中,镉(Ⅱ)量在0～15μg范围内符合比尔定律,其表观摩尔吸光系数为2.41×105L·mol-1·cm-1,方法的检出限为6.69×10-9g/mL.方法用于废水中微量镉的测定,相对标准偏差在2.9%～3.4%之间,测定结果与原子吸收光谱法相符.